王近近，袁海波，滑金杰，江用文，董春旺，鄧余良，楊艷芹

足火工藝參數(shù)對工夫紅茶熱風(fēng)干燥特性和品質(zhì)的影響

王近近，袁海波※，滑金杰，江用文，董春旺，鄧余良，楊艷芹

（中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院茶葉研究所，國家茶產(chǎn)業(yè)工程技術(shù)研究中心，農(nóng)業(yè)部茶樹生物學(xué)與資源利用重點實驗室，浙江省茶葉加工工程重點實驗室，杭州 310008）

干燥是制茶必不可少的工序，為探究足火條件對紅茶熱風(fēng)干燥特性及品質(zhì)形成的影響，明確較優(yōu)足火工藝參數(shù)，該文以工夫紅茶為研究對象，分別設(shè)定130、110、90和70 ℃共4個不同熱風(fēng)足火溫度，茶葉干燥至10、20、30、40、50、60 min時通過其品質(zhì)成分含量的測定和感官審評，分析了不同足火溫度下工夫紅茶的熱風(fēng)干燥特性，探討了足火條件對工夫紅茶生化成分和感官品質(zhì)的影響，并運(yùn)用偏最小二乘判別分析（Partial Least Squares Discriminant Analysis，PLS-DA）研究了足火溫度間的關(guān)鍵差異性成分。結(jié)果表明：足火溫度越高，茶葉含水率越低、干燥速率越大、干燥至含水率小于5%的時間越短，其水分有效擴(kuò)散系數(shù)在1.729×10-8～3.648×10-8m2/s之間，干燥活化能為15.40 kJ/mol；Page模型可用于反映茶葉足火過程水分隨時間的變化規(guī)律，其決定系數(shù)在0.924～0.995之間，均方根誤差在0.008～0.023之間，離差平方和在1.043×10-4～7.866×10-4之間；足火溫度越高，簡單兒茶素、酯型兒茶素、總兒茶素、茶多酚、咖啡堿等含量越高，同時茶黃素、氨基酸、可溶性糖等含量越低；90 ℃足火40 min為工夫紅茶的較佳足火干燥工藝；咖啡堿、可溶性糖、氨基酸、兒茶素C、茶黃素可作為工夫紅茶足火工序的控制指標(biāo)。該研究為優(yōu)質(zhì)工夫紅茶標(biāo)準(zhǔn)化加工工藝參數(shù)的優(yōu)化提供了理論依據(jù)。

溫度；時間；品質(zhì)控制；紅茶；足火；干燥特性

0 引 言

紅茶作為世界上消費(fèi)量最大的茶類，產(chǎn)量占茶葉總產(chǎn)量的70%以上[1]，按照加工工藝的不同可分為工夫紅茶、小種紅茶和紅碎茶。其中工夫紅茶是中國特有的紅茶品類，其外形色澤烏潤，內(nèi)質(zhì)滋味甜醇、香高持久，湯色紅艷，且具有改善人類健康的作用[2]，深受消費(fèi)者喜愛。其制茶工序主要包括萎凋、揉捻、發(fā)酵、毛火（初烘）和足火（復(fù)烘）。足火是伴隨茶葉品質(zhì)成分熱變化的脫水過程，可進(jìn)一步促進(jìn)茶葉內(nèi)含成分的充分轉(zhuǎn)化，對于茶葉品質(zhì)的形成具有重要意義[3]。研究表明，足火干燥可產(chǎn)生脫鎂葉綠素，改善紅茶烏潤度，使多糖類物質(zhì)和部分蛋白質(zhì)在熱的作用下產(chǎn)生熱裂解，同時發(fā)生非酶促褐變，產(chǎn)生吡嗪、吡喃及喹啉類化合物，使得香氣比例協(xié)調(diào)[4]，足火工序不僅有利于其香氣的發(fā)展，還有利于滋味的改善，系統(tǒng)研究階段物質(zhì)的變化對優(yōu)質(zhì)紅茶品質(zhì)的形成具有重要意義。

目前有關(guān)紅茶足火工序的研究主要集中于足火設(shè)備研發(fā)、足火方式比較等方面，如關(guān)于熱風(fēng)干燥、微波干燥、遠(yuǎn)紅外干燥、真空脈動干燥、聯(lián)合干燥等干燥設(shè)備和技術(shù)的研究[5-6]，還有足火溫度對紅茶揮發(fā)性物質(zhì)的影響研究[7]。干燥效率高、能耗低、操作簡便的熱風(fēng)干燥是應(yīng)用最廣泛的干燥方式。熱風(fēng)干燥過程中茶葉暴露于熱空氣中，熱量從表面?zhèn)鬟f至內(nèi)部的過程會影響茶葉的品質(zhì)，明確其干燥特性可為茶葉干燥加工的預(yù)測、控制、優(yōu)化等提供技術(shù)支持?，F(xiàn)有研究中關(guān)于熱風(fēng)干燥特性的研究多針對果蔬[8-9]，在茶葉中僅有涉及綠茶的微波真空干燥動力學(xué)研究[10-11]，關(guān)于紅茶足火干燥特性的研究鮮有報道。另外現(xiàn)已有部分有關(guān)足火對紅茶品質(zhì)形成影響的探究。其中羅學(xué)平等[12]研究表明125℃毛火8 min和115 ℃足火20 min相結(jié)合的工藝所制工夫紅茶具有高鮮、鮮甜的優(yōu)質(zhì)感官品質(zhì)，適當(dāng)高溫足火有利于提升茶葉品質(zhì)；徐奕鼎等[13]研究祁門紅茶的干燥工藝，指出中速毛火和75 ℃足火的工藝處理可獲得具有甜香、醇厚品質(zhì)且主要品質(zhì)成分含量相對較高的茶葉，不同足火溫度對可溶性糖、茶褐素影響極顯著（<0.01）?？梢娔壳把芯慷嘁愿泄贋橹饕u價指標(biāo)，且參數(shù)設(shè)計不夠全面，綜合探討足火溫度和時間對紅茶品質(zhì)成分和感官影響的系統(tǒng)研究不足?；诖?，本研究以工夫紅茶為研究對象，通過對足火工藝設(shè)定溫度和時間的多組合處理，比較和分析不同足火條件下紅茶水分、干燥特性等變化規(guī)律，并利用經(jīng)典的薄層干燥數(shù)學(xué)模型對紅茶干燥過程進(jìn)行模擬，明確其干燥動力學(xué)，進(jìn)一步研究不同足火條件下兒茶素、茶色素、茶多酚、咖啡堿、氨基酸、可溶性糖等品質(zhì)成分的變化規(guī)律，旨在探究足火溫度和時間對工夫紅茶品質(zhì)的影響，同時運(yùn)用PLS-DA分析不同足火條件間的關(guān)鍵差異性成分，以期為優(yōu)質(zhì)紅茶的品質(zhì)調(diào)控和標(biāo)準(zhǔn)化加工提供技術(shù)參考和理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

茶鮮葉2018年4月下旬采摘于浙江開化，品種為翠峰，嫩度為一芽一葉至一芽二葉初展。

茚三酮、氯化亞錫、福林酚等，均為分析純，購于上海麥克林生化科技有限公司；甲醇、乙腈、乙酸，均為色譜純，購于德國默克公司；沒食子酸（Gallic Acid，GA）、兒茶素（(+)-Catechin，C）、表兒茶素（(?)-Epi-Catechin，EC）、沒食子兒茶素（(?)-Gallocatechin，GC）、表沒食子兒茶素（(?)-Epogallocatechin，EGC）、兒茶素沒食子酸酯（(?)-Catechin Gallate，CG）、表兒茶素沒食子酸酯（(?)-Epicatechin Gallate，ECG）、沒食子兒茶素沒食子酸酯（(?)-Gallocatechin Gallate，GCG）、表沒食子兒茶素沒食子酸酯（(?)-Epigallocatechin Gallate，EGCG）、咖啡堿（Caffeine，CAF），標(biāo)品購于美國Sigma公司。

1.2 儀器與設(shè)備

YJY-20M型連續(xù)攤青萎凋機(jī)，余姚市姚江源茶葉茶機(jī)有限公司；6CR-55型茶葉揉捻機(jī)，浙江上洋機(jī)械有限公司；6CJK-40型茶葉解塊機(jī)，浙江綠峰機(jī)械有限公司；6CHZ-7B型茶葉烘焙提香機(jī)，福建佳友機(jī)械有限公司。

UV-2800分光光度計，上海誠麗生物科技有限公司；XMTD-204電加熱恒溫水浴鍋，上海谷寧儀器有限公司；LC-20AD 高效液相色譜儀，日本島津公司；JW-B型分液漏斗振蕩器，常州市頂新實驗儀器有限公司；GZX-9246MBE風(fēng)熱鼓風(fēng)干燥箱，上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠。

1.3 試驗方法

1.3.1 加工工藝

將采摘的茶鮮葉，通過萎凋機(jī)萎凋（溫度28 ℃，相對濕度70%，攤?cè)~厚度5 cm，萎凋12.0h，萎凋至含水率為60%～64%）-“輕-重-輕”方式揉捻（空揉20 min→輕揉15 min→重揉10 min→輕揉15 min→重揉10 min→輕揉5 min→解塊，總計75 min）-控溫控濕發(fā)酵（溫度26 ℃，相對濕度95%，發(fā)酵4.0 h）-毛火（110 ℃、20 min，厚度2cm，干燥至含水率15%～20%）-回溫（30 min）工藝處理后，同時分別采用130、110、90、70 ℃的足火溫度進(jìn)行足火干燥60 min，風(fēng)速0.8m/s，攤放厚度為4 cm，期間每隔10 min取樣（每個足火時間點干燥的茶葉質(zhì)量為1 kg），進(jìn)行生化成分測定、感官審評等。

1.3.2 干燥特性及動力學(xué)模型

干燥速率（Drying Rate, DR）[14]指單位時間內(nèi)單位質(zhì)量物料所蒸發(fā)的水分量，其計算方法如式（1）所示。

式中X1和X2分別為1和2時刻茶葉的干基含水率，g/g；（2?1）為干燥時間，min。干基含水率=濕物料中水分的質(zhì)量/濕物料中的絕對干料質(zhì)量。

在一定的干燥條件下，茶葉中的剩余水分比例用水分比表示（Moisture Ratio, MR）[15-16]。MR可用來反映物料干燥速率的快慢，表示物料中還剩多少水分未被干燥除去，其計算方法如式（2）所示。

式中X為時刻茶葉的干基含水率，g/g；0為茶葉的初始干基含水率，g/g。

水分有效擴(kuò)散系數(shù)（Moisture Effective Diffusion Coefficient，D）[17]是物料脫水能力的體現(xiàn)，可以用來描述茶葉的干燥特性，其計算方法如式（3）所示。

式中D為水分有效擴(kuò)散系數(shù)，m2/s；為茶葉攤放厚度的一半，m；為干燥時間，s。

干燥活化能（Activation Energy，E）[14]表示物料在干燥過程中所需能量的大小，其計算方法如式（4）所示。

式中0為擴(kuò)散常數(shù)，m2/s；E為干燥活化能，kJ/mol；為氣體常數(shù)，8.314 kJ/(mol·K)；為干燥的絕對溫度，K。

根據(jù)文獻(xiàn)[10,16]，本研究選擇Page模型對紅茶干燥曲線進(jìn)行擬合，以描述紅茶的干燥情況。模型表達(dá)式如式（5）所示。

式中MR為水分比；為模型系數(shù)。

采用決定系數(shù)（2）、均方根誤差（RMSE）、離差平方和（2）評價檢驗?zāi)Ｐ偷臄M合程度。其中2越高，RMSE 和2越小，表明模型擬合度越高。

1.3.3 生化成分的測定

以毛火冷凍干燥樣、不同足火溫度和時間下的成品樣為檢測對象：含水率的測定按照103 ℃恒重干燥法（GB/T8304-2013）；氨基酸的測定參照茚三酮比色法（GB/T8314-2013）；可溶性糖的測定參照蒽酮比色法；茶色素測定參照系統(tǒng)分析法[18]。兒茶素和咖啡堿的測定參照高效液相色譜法（GB/T8313-2018）。

1.3.4 感官審評

由評茶師、高級評茶員組成的5人審評小組參照GB/T23776-2018中茶葉的審評方法對成品樣進(jìn)行密碼評審。感官總分=外形得分×25%+湯色得分×10%+滋味得分×30%+香氣得分×25%+葉底得分×10%。

1.3.5 數(shù)據(jù)處理方法

所有數(shù)據(jù)的檢測均重復(fù)3次，每次試驗結(jié)果以3次重復(fù)的平均值表示，采用Excel處理數(shù)據(jù)，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差。數(shù)據(jù)曲線采用Origin8.0軟件繪制。數(shù)據(jù)差異顯著性分析采用SPSS 22.0軟件分析（Tukey法，<0.05）。采用SIMCA-P13.0 軟件進(jìn)行PLS-DA分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 足火條件對紅茶含水率及干燥特性的影響

2.1.1 足火條件對紅茶含水率的影響

不同足火溫度下茶葉含水率隨時間的變化曲線如圖1所示。由圖可知，足火溫度越高、足火時間越長，茶葉含水率越低。且不同足火溫度下的含水率均在前10 min下降較快，說明茶葉足火前10 min對茶葉含水率的影響較大。一般認(rèn)為茶葉干燥至含水率小于5%即可[19]，由圖可知，在本試驗設(shè)置的足火時間范圍內(nèi)，130、110、90、70 ℃干燥至5%含水率的時間分別為20、20、40、60 min，其中130 ℃比70 ℃用時降低了66.67%?？梢姼邷乜捎行Ы档筒枞~足火時間，這是由于相對的高溫，可降低熱空氣的相對濕度，提高茶葉與熱空氣之間的對流強(qiáng)度，使得茶葉內(nèi)部水分的遷移與擴(kuò)散加強(qiáng)，提高茶葉中的水分蒸發(fā)量，從而縮短足火時間[20]，但長時、高溫易產(chǎn)生高火，甚至焦味，不利于優(yōu)質(zhì)工夫紅茶品質(zhì)的形成，不同足火條件對茶葉品質(zhì)的影響需綜合品質(zhì)成分分析。

注：不同小寫字母表示相同足火時間下不同溫度之間的差異顯著（P<0.05）。

2.1.2 足火條件對紅茶干燥特性的影響

干燥速率是描述茶葉干燥過程的基本參數(shù)[21]。不同干燥溫度下茶葉的干燥速率曲線如圖2所示，干燥過程中茶葉干燥速率一直在發(fā)生變化。由干燥速率隨時間的變化曲線可知（圖2a），干燥初期，茶葉的干燥速率急劇增加，在10 min時達(dá)到最大，隨后干燥速率又急劇下降，不同的溫度條件下呈現(xiàn)相似的規(guī)律，這與吳本剛等[16]研究綠茶熱風(fēng)干燥的結(jié)果一致。干燥速率和干基含水率的變化曲線（圖2b）也說明了茶葉的干燥速率在足火前10 min呈快速上升趨勢，溫度越高，干燥速率越大；之后隨著干基含水率的降低而迅速下降。在足火20 min時110 ℃的干燥速率最大，70 ℃的干燥速率最??；30～60 min干燥時間內(nèi)130 ℃的干燥速率一直處于降速階段，110、90、70 ℃均處于先降速后恒速的趨勢?？赡苁怯捎诟稍锍跗诓枞~表面水分快速蒸發(fā)，干燥速率達(dá)到最大，隨著茶葉含水率的減小，干燥速率也隨之減小。

在茶葉干燥前期，水分的散失方式以跨膜運(yùn)輸和細(xì)胞壁流失為主[22]，水分的降低主要是來自于茶葉表面水分的蒸發(fā)，干燥溫度越高，茶葉與熱空氣的溫度差和濕度差就越大，同時內(nèi)部與表層之間形成的水分梯度就越大，從而使水分散失加快，干燥速率提高。而隨著表面水分的快速降低，茶葉表面逐漸變硬，內(nèi)部水分?jǐn)U散至表面的通道變窄，同時組織內(nèi)多糖、蛋白質(zhì)等含親水性大分子物質(zhì)以及細(xì)胞失水形成巨大的滲透壓阻礙水分向表皮擴(kuò)散，導(dǎo)致內(nèi)部水分未能及時擴(kuò)散到物料表面，使得干燥速率快速降低[23]；干燥后期，當(dāng)表面水分減少到一定程度，物料內(nèi)部的水分?jǐn)U散成為影響干燥的主要因素[24]，茶葉內(nèi)外的水蒸氣分壓使物料內(nèi)部水分以共質(zhì)體運(yùn)輸?shù)姆绞较蛲獗頂U(kuò)散，從而處于緩慢的降速階段。足火干燥過程出現(xiàn)了恒速期，這與Horuz等[25]研究石榴皮熱風(fēng)干燥特性結(jié)果相似，推測與水分子從內(nèi)部遷移至表面的速度大于或等于從表面遷移至空氣的速度有關(guān)。

圖2 不同足火溫度下的紅茶干燥速率曲線

2.1.3 水分有效擴(kuò)散系數(shù)和干燥活化能

水分有效擴(kuò)散系數(shù)和干燥活化能是衡量干燥過程物料脫水能力、干燥工藝優(yōu)化的的重要指標(biāo)。水分有效擴(kuò)散系數(shù)越大，其脫水能力越強(qiáng)，水分?jǐn)U散所需要的活化能越低。根據(jù)式（5），將lnMR與的曲線進(jìn)行線性回歸，由其直線的斜率可以計算得到130、110、90、70 ℃的足火溫度對應(yīng)的水分有效擴(kuò)散系數(shù)分別為3.648×10-8、3.458×10-8、2.270×10-8、1.729×10-8m2/s，可見，不同足火溫度下的茶葉水分有效擴(kuò)散系數(shù)處于相同數(shù)量級，且足火溫度越高，水分有效擴(kuò)散系數(shù)越大，即水分?jǐn)U散的阻力越小，干燥時間越短。根據(jù)式（4），將lnD與1/的曲線進(jìn)行線性回歸，由其直線的斜率計算得到干燥活化能為15.40 kJ/mol，可見茶葉足火所需要的活化能較?。ㄊ称返母稍锘罨芤话銥?2.7～110 kJ/mol[26]），即茶葉足火過程中的水分更容易被除去，這與其組織結(jié)構(gòu)、大小、形狀等有關(guān)。

2.1.4 不同足火溫度下的干燥動力學(xué)

將式（3）取對數(shù)之后，以ln為橫坐標(biāo)，ln[-lnMR]為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸分析，得到數(shù)據(jù)如表1所示。從表中可以看出，不同足火溫度下的Page模型2在0.924～0.995之間，RMSE值在0.008～0.023之間，2均小于0.001，說明該模型能較好的反映紅茶干燥特性，可用于茶葉的干燥動力學(xué)模型的描述。為進(jìn)一步驗證模型的準(zhǔn)確性，比較了不同足火溫度下的水分比實測值和Page模型預(yù)測值，結(jié)果如圖3所示。可見不同足火溫度下的茶葉模型預(yù)測水分比與實測值均分布在直線附近，即茶葉模型預(yù)測值與實測值具有較好的擬合性（實測值和預(yù)測值的擬合方程為1.013，2為0.996），Page模型適合干燥特性預(yù)測，可較好的預(yù)測并描述足火干燥過程，吳本剛等[16]研究綠茶的殺青干燥模型也有相似結(jié)論。這對茶葉干燥工藝參數(shù)優(yōu)化、節(jié)能降耗以及干燥過程的智能控制具有指導(dǎo)意義。

表1 紅茶干燥過程中水分干燥模型統(tǒng)計分析結(jié)果

圖3 不同足火溫度條件下水分比實測值和模型預(yù)測值的比較

2.2 足火條件對紅茶品質(zhì)成分的影響

2.2.1 足火條件對紅茶兒茶素含量的影響

兒茶素分為簡單兒茶素（Simple Catechins，TSC）和酯型兒茶素（Ester Catechins，TETC），TSC由EGC、C、GC、EC等組成，TETC由EGCG、GCG、CG、ECG等組成。EGC、ECG、EC、EGCG可通過異構(gòu)化作用生成C、GC、CG、GCG[27]。其賦予茶湯苦味、澀味及特有收斂性的感官特征，氧化程度與紅茶的湯色和滋味密切相關(guān)。本研究檢測到的兒茶素主要有EGC、C、GC、EGCG、GCG、ECG。

由圖1可知，130、110、90、70 ℃足火至茶葉含水率約5%的時間分別20、20、40、60 min，以下分析視上述時間為不同足火溫度的足火終點。各足火溫度下茶葉足火至終點的過程中兒茶素含量的變化如表2所示。不同足火溫度下的EGC隨足火時間的增加而降低，且足火前20min內(nèi)下降幅度均較大；130 ℃和110 ℃的C呈上升的趨勢，90和70 ℃的C整體上呈先升后降的波動變化趨勢；整體上GC呈下降的趨勢，130 ℃和110 ℃的TSC略有增加，90和70 ℃的TSC呈下降趨勢，且均在前20 min變化幅度較大，TSC在足火至終點時排序由大到小為130、110、90、70 ℃，分別比未足火茶葉的TSC增加2.18%、增加0.47%、減少4.99%、減少15.16%。整體可知，足火至終點時，90和70 ℃的TSC及其單體含量變化幅度大于130和110 ℃，且具有顯著差異（<0.05），即相對低溫的簡單兒茶素變化更大。這可能與90和70 ℃相對低溫條件的濕熱作用下兒茶素的酶促氧化作用大于130和110 ℃相對高溫條件而導(dǎo)致兒茶素的異構(gòu)化作用有關(guān)。ECG、EGCG和TETC整體上呈下降的趨勢，GCG則為先降后升的波動變化趨勢。足火至終點時，與未足火茶葉的TETC相比，130、110、90、70 ℃分別下降了4.26%、7.00%、12.34%、13.86%，相對高溫和相對低溫之間差異顯著（<0.05）?？梢奣ETC的變化幅度整體大于TSC。ECG的下降會導(dǎo)致游離的G釋放。EGCG在高溫作用下會氧化形成二聚體，異構(gòu)化為GCG，降解成EGC[28]，故降低的EGCG，會使EGC和GCG含量增加，這與圖4a和圖5c中相對高溫下至足火終點時EGC和GCG的相對高含量有關(guān)。整體可知，90和70 ℃的EGCG、GCG、TETC下降幅度大于130和110 ℃，即相對低溫的濕熱作用下其酯型兒茶素下降更多，滋味上表現(xiàn)為130和110 ℃足火的茶湯苦澀味會相對較高。足火過程中各溫度下的總兒茶素（Total Catechins，TAC）呈下降趨勢，足火20 min時，130和110 ℃相對高溫的TAC與90和70 ℃相對低溫的TAC差異顯著（<0.05），足火至終點時，與未足火茶葉的TAC相比，130、110、90、70 ℃分別下降了1.71%、3.86%、9.54%、11.52%，且相對高溫和相對低溫之間差異顯著（<0.05）。

茶葉足火過程中，溫度對多酚氧化酶（Polyphenol Oxidase，PPO）、過氧化物酶（Peroxidase，POD）等酶的作用具有雙重作用，葉溫逐漸升到45～55 ℃時，其催化作用較強(qiáng)，兒茶素類物質(zhì)迅速被氧化，葉溫升至70～80 ℃時，酶的活性開始被鈍化，隨著葉溫的上升，催化作用逐漸停止[29]。熱風(fēng)干燥是在濕熱強(qiáng)度較大的條件下進(jìn)行的干燥[30]?？梢?，毛火干燥后，90和70 ℃足火時，葉溫沒有在短時間內(nèi)迅速上升而鈍化酶活性，殘留的耐熱性酶活在濕熱作用下仍發(fā)揮一定作用，兒茶素類繼續(xù)發(fā)生酶促氧化而減少，體外模擬試驗也表明EGC在30～90 ℃下最不穩(wěn)定[31]。90和70 ℃足火條件下兒茶素的酶促氧化作用大于130和110 ℃高溫條件下的兒茶素的異構(gòu)化作用，從而使TAC及單體整體上在相對低溫足火條件下較低。溫度對茶葉品質(zhì)的影響是兒茶素通過異構(gòu)化、水解、氧化、聚合、糖苷化、甲基化反應(yīng)等相互競爭綜合作用的結(jié)果[32]，不同溫度下占主導(dǎo)的反應(yīng)不同。

表2 不同足火溫度的紅茶干燥過程中簡單兒茶素及其單體、酯型兒茶素及其單體、總兒茶素等質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化

注：不同小寫字母表示相同足火時間時不同足火溫度之間的差異顯著（<0.05）；不同大寫字母表示足火終點時不同足火溫度之間的差異顯著（<0.05）。下同。

Note: The different lowercase letter indicates the significant difference between differentsecond-drying temperature for the same second-drying time (<0.05). The different uppercase letter in the table indicates the significant difference between different second-drying temperature for the end point of second-drying (<0.05). The same as below.

2.2.2 足火條件對紅茶茶色素含量的影響

茶色素包括茶黃素、茶紅素和茶褐素，其與紅茶品質(zhì)關(guān)系密切。其中茶黃素決定紅茶湯色明亮程度，可影響茶葉的鮮爽味和強(qiáng)度，茶紅素是茶湯紅濃的主要成分，具有甜醇屬性。茶褐素會使茶湯顏色變暗，滋味較為平淡。一般認(rèn)為茶黃素和茶紅素含量多而茶褐素含量少更有利于得到高品質(zhì)的茶湯[33]。

茶葉在不同足火溫度干燥過程中茶色素的變化如圖4所示。

圖4 不同足火溫度的紅茶干燥過程中茶色素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化

由圖4a可知，茶葉足火過程中，130和110 ℃的茶黃素含量呈下降趨勢，90和70 ℃呈先升后降的趨勢，且在整個足火過程中茶黃素的含量排序由大到小為70、90、110、130 ℃，即溫度越低，茶黃素含量越高，70 ℃足火20 min時茶黃素含量在各處理中最高，達(dá)0.50%。茶黃素是由兒茶素在多酚氧化酶同工酶系的催化下生成鄰醌類物質(zhì)后進(jìn)一步氧化而生成，90和70 ℃的茶黃素含量的上升與濕熱作用下兒茶素的氧化有關(guān)[34]，高溫會促使茶黃素的降解和氧化聚合。茶葉足火過程中130 ℃的茶紅素呈上升的趨勢，其余溫度的茶紅素含量呈先升后降的波動變化趨勢，整體上90和70 ℃的茶紅素含量較高，但各溫度下相同足火時間之間及足火終點時茶紅素含量差異不顯著（>0.05），即足火溫度對茶紅素含量的影響較小。茶黃素的氧化增加了茶紅素的含量，隨著足火的進(jìn)行，茶紅素的深度氧化聚合而使其含量下降，同時茶黃素、茶紅素還可與多酚類化合物、蛋白質(zhì)、核酸等組分結(jié)合為非透析性的高聚物、水不溶性物質(zhì)等。130 ℃茶褐素含量呈上升的變化趨勢，110、90、70 ℃的茶褐素含量整體呈先升后降的變化趨勢。130 ℃的茶褐素含量最高（<0.05），足火至終點時其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.54%，與未足火干燥的茶葉相比增加了6.69%，這與該溫度下的具有較低的茶黃素和茶紅素的含量對應(yīng)，高溫會加速茶黃素和茶紅素的氧化聚合而生成與茶葉品質(zhì)負(fù)相關(guān)的褐色高聚物[35]。綜上可知，低溫足火有利于茶葉較優(yōu)品質(zhì)成分的形成。

2.2.3 足火條件對紅茶常規(guī)成分的影響

茶葉足火干燥過程中茶多酚、咖啡堿、氨基酸、可溶性糖的變化情況如圖5所示。茶多酚影響茶葉滋味的收斂性和濃醇度，同時與茶葉湯色、香氣等品質(zhì)的形成密切相關(guān)。足火溫度對茶多酚的影響如圖5a所示，各溫度下的茶多酚含量均隨足火時間的增加而降低，且足火干燥過程中其含量大小順序為130、110、90、70 ℃，足火至終點時，與未足火的茶樣相比分別下降了1.96%、2.27%、9.83%、9.02%，且相對高溫和相對低溫之間差異顯著（<0.05）。茶葉毛火干燥后，茶坯中仍殘余有熱穩(wěn)定性強(qiáng)的PPO和POD，低溫條件更利于茶多酚的酶促氧化而使其含量降低[36]，同時氧化而成的茶黃素含量也相對較高，與圖4a的結(jié)果一致。這與張成[37]研究發(fā)現(xiàn)干燥溫度越高，茶多酚含量越低的結(jié)果稍有不同，這可能是由于毛火干燥后的茶葉的初始含水率和干燥設(shè)備等的差異所致?？Х葔A可與兒茶素、氨基酸、茶色素等通過氫鍵締合成具有鮮爽味的復(fù)合物。由圖5b可知，隨著足火干燥的進(jìn)行，咖啡堿含量隨足火時間的增加而增加，咖啡堿較穩(wěn)定，干燥過程中變化較小，整體上溫度越高咖啡堿含量越高。推測可能是由于高溫下氫鍵斷裂，使得咖啡堿含量升高，導(dǎo)致茶湯的澀味感增加。氨基酸是影響茶葉鮮爽滋味、香氣的重要物質(zhì)，與茶葉品質(zhì)相關(guān)。由圖5c可知，氨基酸含量隨著足火時間的增加而降低，其中130 ℃下降劇烈，足火至終點時氨基酸含量減少了12.70%，顯著低于其他溫度處理（<0.05）。高溫足火的快速灼熱作用下氨基酸可通過脫水、脫羧、脫氨或者與羰基化合物（還原糖、多酚、抗壞血酸、脂質(zhì)）發(fā)生美拉德反應(yīng)的途徑形成吡嗪類、吲哚、對甲基酚等揮發(fā)性物質(zhì)。其中70 ℃氨基酸含量低于90 ℃，這與70 ℃的濕熱條件使得氨基酸在兒茶素氧化產(chǎn)物鄰醌的催化作用下發(fā)生Strecker降解反應(yīng)生成苯甲醛、苯乙醛等香氣成分有關(guān)，在綠茶的干燥試驗中也發(fā)現(xiàn)90 ℃有利于茶氨酸含量的保留[38]?？梢娺^高和過低足火溫度均不利于氨基酸的積累?？扇苄蕴鞘羌t茶中的主要甜醇物質(zhì)，提高可溶性糖含量，控制適度羰氨反應(yīng)以及焦糖化作用，有利于紅茶品質(zhì)的提升。由圖5d可知，可溶性糖含量在足火過程中呈下降趨勢，其中90和70 ℃在40 min之前無顯著差異（<0.05），70 ℃更長時間足火作用下可溶性糖與氨基酸反應(yīng)使其含量在足火結(jié)束時顯著低于90 ℃（<0.05）。足火至終點時，溫度由高到低其對應(yīng)的可溶性糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5.76%、5.90%、6.22%、5.86%。高溫會加快糖類與氨基酸發(fā)生美拉德反應(yīng)的速度。綜上可知，90和70 ℃的足火溫度可得到相對高含量的氨基酸、可溶性糖及低含量的咖啡堿，有利于形成高品質(zhì)工夫紅茶。

圖5 不同足火溫度的紅茶干燥過程中常規(guī)成分的變化

2.3 足火條件對紅茶感官品質(zhì)的影響

由不同足火溫度茶葉感官審評的結(jié)果（表3）可知，足火溫度和時間對茶葉外形無影響；90 ℃和70 ℃的湯色品質(zhì)較高（70 ℃，10 min除外），與其具有相對高含量的茶黃素和低含量的茶褐素結(jié)果一致，不同足火溫度下的湯色均在20 min左右時可達(dá)到橙紅明亮，且分值排序由大到小為90、70、110、130 ℃；香氣和滋味品質(zhì)上，130 ℃在10 min時香氣滋味較佳，110、90和70 ℃的香氣分別在20、40、40 min時品質(zhì)最高，滋味分別在20、30、20 min時得分最高。130和110 ℃的高溫短時為甜香甜醇，高溫長時會由于氨基酸和可溶性糖的過度焦糖化、咖啡堿含量的升高等而出現(xiàn)高火、焦苦等，90和70 ℃則能獲得相對穩(wěn)定的甜香甜醇品質(zhì)，與理化結(jié)果一致；130和110 ℃的葉底為紅亮，90和70 ℃葉底的變化不明顯，為紅尚亮，整體110 ℃足火10 min的葉底得分較高。綜合感官得分上，130 ℃在足火10 min時綜合得分較高，110 ℃在足火20 min時得分最高，90和70 ℃均在足火40 min時得分最高，且感官得分排序由大到小為70、90、110、130 ℃。綜上可知，90和70 ℃較130和110 ℃能更好地提高工夫紅茶的品質(zhì)，其中90 ℃足火20～30 min的湯色、70 ℃足火40～50 min的香氣、70 ℃足火20 min的滋味等效果最佳，即不同足火條件對感官分屬性的影響不同；90 ℃足火30～40 min和70 ℃足火40 min可獲得品質(zhì)較優(yōu)的兼具甜香、甜醇的工夫紅茶，70 ℃足火50 min可獲得綜合品質(zhì)較優(yōu)的兼具甜花香、甜醇的工夫紅茶。結(jié)合茶葉足火含水率、品質(zhì)成分的變化結(jié)果可知，90 ℃足火40min，茶葉的含水率為4.76%，達(dá)到茶葉加工貯藏所需含水率，且90 ℃足火條件下茶黃素、氨基酸、可溶性糖等有利于茶葉品質(zhì)形成的成分含量較高，同時不利于茶葉品質(zhì)形成的茶褐素、咖啡堿等含量相對較低，綜上，即90 ℃足火40 min可獲得高品質(zhì)紅茶，故90 ℃足火40 min為較佳足火工藝。足火不僅受溫度和時間的影響，還與毛火茶葉含水率、風(fēng)力、攤?cè)~厚度等有關(guān)，足火條件對茶葉品質(zhì)影響的研究有待進(jìn)一步的探索。

表3 不同足火溫度的紅茶干燥過程中感官品質(zhì)的變化

2.4 不同足火條件下生化成分的PLS-DA分析

偏最小二乘判別分析（Partial Least Squares Discriminant Analysis，PLS-DA）是一種可用于有監(jiān)督的模式判別分析方法。基于WC、EGC、C、GC、TSC、ECG、EGCG、GCG、TETC、TAC、TFS、TRS、TBS、TP、CAF、AA、SS共17個生化成分指標(biāo)構(gòu)建不同足火溫度下的PLS-DA分析結(jié)果表明（圖6a），4種足火溫度得到了有效區(qū)分，即不同足火條件下的生化成分存在一定的差異，且模型具有較好的概括解釋率（95.4%的變量可以用來解釋4種不同足火條件之間67.3%的差異）。變量權(quán)重重要性排序（Variable Importance in Projection, VIP）值可量化PLS-DA的每個成分對分類的貢獻(xiàn)，VIP值大于1的成分貢獻(xiàn)較大。由圖6b可知，咖啡堿、可溶性糖、氨基酸、兒茶素、茶黃素在不同足火溫度間的含量差異顯著。為了從PLS-DA模型中獲取更多生化成分差異的信息，繪制了表示成分分布情況的載荷圖（圖6c），距離足火溫度越近，說明該成分對區(qū)分足火溫度的貢獻(xiàn)越大。由圖可知，130 ℃中咖啡堿、EGCG、C和茶褐素等顯著高于其他溫度，導(dǎo)致茶湯的苦澀味和湯色暗淡。110 ℃中與茶湯苦澀味相關(guān)的TETC、GCG顯著高于其他溫度。90 ℃中ECG、可溶性糖、茶紅素含量和70 ℃中可溶性糖、氨基酸、茶黃素、ECG等含量顯著高于其他溫度，即90和70 ℃的茶葉品質(zhì)較高，這與感官結(jié)果一致。綜上可知，特征差異性品質(zhì)成分含量的不同導(dǎo)致足火溫度下茶葉品質(zhì)的差別。在茶葉加工過程中，可通過控制這些貢獻(xiàn)較大的品質(zhì)成分，以獲得穩(wěn)定品質(zhì)的工夫紅茶。

注：圖6a中“A”代表130 ℃；“B”代表110 ℃；“C”代表90 ℃；“D”代表70 ℃。WC為含水率，EGC為表沒食子兒茶素，C為兒茶素，GC為沒食子兒茶素，TSC為簡單兒茶素，ECG為表兒茶素沒食子酸酯，EGCG為表沒食子兒茶素沒食子酸酯，GCG為沒食子兒茶素沒食子酸酯，TETC為酯型兒茶素，TAC為總兒茶素，TFS為茶黃素，TRS為茶紅素，TBS為茶褐素，TP為茶多酚，CAF為咖啡堿，AA為氨基酸，SS為可溶性糖。

3 結(jié) 論

1）足火溫度越高，茶葉含水率越低，干燥至含水率小于5%的時間越短，且均在20 min之內(nèi)完成了快速的加速和降速過程。在試驗條件下，工夫紅茶的水分有效擴(kuò)散系數(shù)在1.729×10-8～3.648×10-8m2/s內(nèi)變化，平均活化能為15.40 kJ/mol。

2）Page 模型能較好地反映茶葉足火干燥過程（決定系數(shù)（Coefficient of Determination，2）在0.924～0.995之間，均方根誤差（Root Mean Square Error，RMSE）值在0.008～0.023之間，離差平方和（Sum of squares，2）均小于0.001，適用于茶葉的熱風(fēng)干燥動力學(xué)模型的描述。

3）足火溫度越高，表沒食子兒茶素（(?)-Epogallocatechin，EGC）、兒茶素（(+)-Catechin，C）、沒食子兒茶素（(?)-Gallocatechin，GC）、簡單兒茶素（Simple Catechins，TSC）、表沒食子兒茶素沒食子酸酯（(?)-Epigallocatechin Gallate，EGCG）、沒食子兒茶素沒食子酸酯（(?)-Gallocatechin Gallate，GCG）、酯型兒茶素（Ester Catechins, TETC）、總兒茶素（Total Catechins，TAC）、茶多酚、咖啡堿等含量越高，茶黃素、氨基酸、可溶性糖等含量越低。足火干燥的前20 min內(nèi)是物質(zhì)變化較為關(guān)鍵的時期。

4）足火溫度和時間對茶葉外形影響較小。不同足火溫度下的湯色均在20 min時可達(dá)到橙紅明亮。足火10 min之后，90 ℃和70 ℃的湯色和滋味品質(zhì)較高，其中90 ℃可獲得穩(wěn)定的甜醇品質(zhì)。90 ℃足火40 min為較優(yōu)的足火干燥工藝。

5）茶葉不同足火條件下的關(guān)鍵差異性特征指標(biāo)為咖啡堿、可溶性糖、氨基酸、兒茶素（(+)-Catechin，C）、茶黃素，這些成分可作為優(yōu)質(zhì)工夫紅茶足火干燥工序的控制指標(biāo)。

本研究為工夫紅茶干燥工序的基礎(chǔ)研究提供了科學(xué)依據(jù)，同時為工夫紅茶的標(biāo)準(zhǔn)化加工和定向加工提供了一定的理論基礎(chǔ)和技術(shù)支持。

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Effects of second-drying process parameters on the hot-air drying characteristics and quality of congou black tea

Wang Jinjin, Yuan Haibo※, Hua Jinjie, Jiang Yongwen, Dong Chunwang, Deng Yuliang, Yang Yanqin

(,310008,)

Drying is an essential procedure in the processing of fresh tea leaves, in order to enhance the flavors of a tea and ensure its long shelf-life, for making herbal tea. This paper aims to study the effect of temperature and duration on the characteristics and quality of congou black tea during hot-air second drying. An experiment was performed on four second-drying temperatures of 130, 110, 90 and 70 ℃, to determine the contents of biochemical components (water content, catechins, tea pigment, tea polyphenols, caffeine, amino acids, soluble sugar), and thereby to evaluate sensory quality when the tea was dried to 10, 20, 30, 40, 50 and 60?min. The drying characteristics of congou black tea were analyzed under differentsecond-drying temperatures, to obtain the influence of second-drying conditions on the biochemical components and sensory quality of congou black tea. Partial least squares discriminant analysis (PLS-DA) was used to explore the key differential components of second-drying temperature. The results showed that the higher the second-drying temperature, the lower the moisture content of tea, and the higher the drying rate would be, as well the shorter the drying time would be until the moisture content was less than 5%. In terms of drying rate, the drying process at 130 ℃ could be divided into two stages of acceleration and deceleration, while the drying process at 110, 90 and 70 ℃ could be divided into three stages of acceleration, deceleration and constant velocity, where the rapid acceleration and deceleration process were completed within 20min in all second-drying temperature conditions. The effective diffusion coefficient of moisture varied from 1.729×10-8to 3.648×10-8m2/s, while the average activation energy was 15.40 kJ/mol. The Page model can well describe the change of moisture with the drying time in the drying process of tea, where the coefficient of determination (2) ranged from 0.924-0.995, the root-mean-square (RMSE) ranged from 0.008~0.023, the sum of squares (2) ranged from 1.043×10-4-7.866×10-4. With the increase of second-drying temperature, the content of some biochemical components would significantly enhance, including (?)-Epogallocatechin, (+)-Catechin, (?)-Gallocatechin, total simple catechins, (?)-Epigallocatechin Gallate, (?)-Gallocatechin Gallate, total ester catechins, total catechins, tea polyphenols, caffeine, whereas, the content of theaflavins, amino acids, soluble sugar would be reduced, where all changed dramatically before drying 20 min. Compared with that of 130 and 110 ℃, the case of the second-drying temperature at 90 and 70 ℃ can better improve the quality of congou black tea. The optimal liquor color effect, aroma effect and taste effect can be achieved in the case of 90 ℃ drying 20-30 min, 70 ℃ drying 40-50 min, 70 ℃ drying 20 min, respectively. The condition of 90 ℃ drying 40 min was the optimumdrying parameter of black tea. PLS-DA results showed that four kinds of second-drying temperature conditions could be effectively distinguished, and the caffeine, soluble sugar, amino acid, catechin C and theaflavins were the distinctive characteristic components of congou black tea under different second-drying conditions, which can be served as the control indexes for the drying process of black tea. This finding can provide a theoretical basis to optimize the processing parameters of high-quality black tea.

temperature; time; quality control; black tea; second-drying; drying characteristics

王近近，袁海波，滑金杰，等. 足火工藝參數(shù)對工夫紅茶熱風(fēng)干燥特性和品質(zhì)的影響[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2020，36(10)：287-296.doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.10.035 http://www.tcsae.org

Wang Jinjin, Yuan Haibo, Hua Jinjie, et al. Effects of second-drying process parameters on the hot-air drying characteristics and quality of congou black tea[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2020, 36(10): 287-296. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.10.035 http://www.tcsae.org

2020-01-10

2020-03-11

中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院科技創(chuàng)新工程專項（CAAS-ASTIP-TRICAAS）；國家重點研發(fā)計劃項目（2017YFD0400802）；國家茶葉產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系紅茶加工崗位（CARS-23）

王近近，助理研究員，從事茶葉加工技術(shù)與工藝研究。Email：jinjinjinwangtkzc@tricaas.com。

袁海波，研究員，從事茶葉加工與質(zhì)量控制研究。Email：192168092@tricaas.com

10.11975/j.issn.1002-6819.2020.10.035

TS272.5

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1002-6819(2020)-10-0287-10