羅桂林 田林鋒 馬喜寧
[摘 要] 對高職高專化工技術(shù)專業(yè)學(xué)生開設(shè)的無機及分析化學(xué)實驗課程中的“硫酸亞鐵銨實驗的制備及限量分析實驗”進行改進,改進后的實驗在產(chǎn)品質(zhì)量、產(chǎn)率、純度等方面有所提高,并且在課程方面進行了有機的結(jié)合,縮短了實驗時間,達(dá)到了綜合教學(xué)的目的。
[關(guān)鍵詞] 莫爾鹽;制備;方法改進
莫爾鹽的化學(xué)名稱為硫酸亞鐵銨,其化學(xué)式為(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O或(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,又名鐵銨礬,是淺綠色單斜晶體,它在空氣中比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定,不易被氧化,易溶于水,在定量分析中常用來配制亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在工業(yè)上常用作水處理的混凝劑[1-4]。
該實驗項目一般制備方法為:先將鐵溶于稀硫酸制得硫酸亞鐵溶液,然后用硫酸亞鐵與硫酸銨混合,利用復(fù)鹽的溶解度比組成它的簡單鹽的溶解度小的特性,經(jīng)加熱濃縮結(jié)晶而制得硫酸亞鐵銨,最后用比對法判斷產(chǎn)品的含量[5]。
無機化學(xué)實驗教學(xué)中將此實驗列為必做實驗項目,主要因為該實驗綜合訓(xùn)練了學(xué)生加熱、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、過濾等基本操作[2,6]。一般情況該實驗項目的教學(xué)學(xué)時為4學(xué)時,對于基礎(chǔ)較扎實的本科學(xué)生來說,4個學(xué)時的實驗完全能輕松做完,但是對于高職高專學(xué)生來說,理論基礎(chǔ)和動手能力都較薄弱,仍按此方案進行教學(xué),用時很長并且效果不是很好,根據(jù)筆者多年理論和實踐教學(xué)經(jīng)驗,針對高職高專學(xué)生對該實驗在實驗過程中進行了一些改進[7]。在鐵屑去油污、硫酸亞鐵的制備及硫酸亞鐵銨制備操作步驟上進行了改進,大大縮短了實驗時間,在產(chǎn)品純度驗證上采用高錳酸鉀滴定法,運用分析化學(xué)的知識點,把無機化學(xué)實驗和分析化學(xué)實驗進行了有機的結(jié)合,符合本專業(yè)教學(xué)特點,達(dá)到了綜合訓(xùn)練的目的。
一、實驗儀器及藥品
1.實驗儀器:燒杯、量筒、容量瓶、分析天平、酒精燈、石棉網(wǎng)、三腳架、pH試紙、錐形瓶、滴定管。
2.藥品:99%的鐵屑、碳酸鈉、硫酸、硫酸銨、鹽酸、高錳酸鉀、磷酸。
二、實驗步驟
1.鐵屑表面油污的去除[8,9]。稱取一定質(zhì)量(2g)的鐵粉于燒杯中,加入20mL 1mol/LNaCO3溶液,小火加熱10分鐘除去表面油污,倒掉堿液,并用水洗凈鐵屑。產(chǎn)率(97.1%)。
2.硫酸亞鐵的制備。在上述燒杯中加入17mL 3mol/L H2SO4,蓋上表面皿,加熱,直到不再產(chǎn)生大量氣泡,約30分鐘[5]。
3.硫酸亞鐵銨的制備。稱取硫酸銨固體4g,加蒸餾水15ml,倒入上面硫酸亞鐵溶液中,用硫酸調(diào)pH值為1~2,之后蒸發(fā)至表面出現(xiàn)一層晶膜為止,冷卻,結(jié)晶后用布氏漏斗加壓過濾,移至表面皿,晾干后稱量。
4.硫酸亞鐵銨的分析。原理:根據(jù)KMnO4在酸性介質(zhì)中可將Fe2+離子定量地氧化,其本身被還原為Mn2+,反應(yīng)式為:5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O,滴定到化學(xué)計量點時,微過量的KMnO4即可使溶液呈現(xiàn)微紅色,從而指示滴定終點,不需另外再加其他指示劑。根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定所消耗的體積,即可計算出試樣中亞鐵的物質(zhì)的量,進而計算出試樣中硫酸亞鐵銨的百分含量。步驟:準(zhǔn)確稱取上述制備出的產(chǎn)品2g于250ml燒杯中,加入50ml蒸餾水,再加入30ml H2SO4-H3PO4的混酸,定容到250ml容量瓶。準(zhǔn)確移取上述試液25.00ml于250ml錐形瓶,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,記錄消耗的高錳酸鉀的體積,平行測定三次。
三、實驗結(jié)果與討論
1.實驗結(jié)果。鐵屑質(zhì)量=2.0672g,鐵屑的產(chǎn)率為97.1%;硫酸亞鐵理論產(chǎn)值=5.4483,硫酸亞鐵實際產(chǎn)率為90.1%;硫酸銨的質(zhì)量=4.259g;硫酸亞鐵銨的理論產(chǎn)量=12.65g,硫酸亞鐵銨的實際產(chǎn)量=10.62g,產(chǎn)率為83.95%。
高錳酸鉀法測定硫酸亞鐵銨中的鐵,三次平行實驗結(jié)果記錄見下表。
2.實驗結(jié)論。(1)在硫酸亞鐵制備過程沒有經(jīng)過最后的過濾、洗滌等步驟,在此產(chǎn)物中直接加入硫酸來制備硫酸亞鐵,提高了產(chǎn)率,大大縮短了時間。(2)在產(chǎn)品檢驗方面,采用高錳酸鉀氧化法來測定亞鐵的含量,該方法涉及分析化學(xué)中的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、滴定及計算。(3)通過該實驗方法的改進不僅縮短了實驗時間,同時在各部分產(chǎn)率上也沒有降低,并且產(chǎn)品成分的純度較高。(4)該實驗方法的改進把無機化學(xué)實驗和分析化學(xué)實驗有效地進行了結(jié)合,不僅符合本專業(yè)的人才培養(yǎng)目標(biāo),也綜合了本門課程的特點。
參考文獻
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