關(guān)于拉晶技術(shù)在大尺寸單晶技術(shù)及氧化物改善方面的研究

黨占文

【摘 ?要】隨著國內(nèi)大直徑CZ直拉單晶技術(shù)的發(fā)展進(jìn)步，一些原先在小直徑單晶生長過程總未引起重視的問題，對(duì)大直徑單晶生長的負(fù)面影響日漸顯現(xiàn)，變成生產(chǎn)瓶頸。大直徑單晶對(duì)其生長環(huán)境有很高的穩(wěn)定性要求。本文就其中真空度的穩(wěn)定和氣流控制的優(yōu)化兩個(gè)方面，提出了改進(jìn)方案，用以防止生長過程中氧化物堆積造成成晶率和內(nèi)在品質(zhì)的降低。

【關(guān)鍵詞】直拉法;大直徑單晶;真空穩(wěn)定性;氣流控制;氧化物

引言

硅半導(dǎo)體技術(shù)的日新月異促使硅單晶生長技術(shù)向大直徑方向發(fā)展。目前，國內(nèi)大直徑直拉單晶制造的規(guī)?；a(chǎn)剛剛起步，許多技術(shù)尚處在摸索階段。生長無位錯(cuò)的大直徑單晶，要求其生長環(huán)境有很高的穩(wěn)定性。這使得一些破壞單晶生長穩(wěn)定性的因素，在原先小直徑單晶生長中影響不大，但是對(duì)大直徑單晶生長的負(fù)面影響卻日漸顯現(xiàn)。

在直拉單晶生長過程中，爐體內(nèi)的氣體氣流由上至下貫穿單晶生長的區(qū)域，及時(shí)地帶走由于高溫而產(chǎn)生出來的硅氧化物和雜質(zhì)揮發(fā)物。因此，維持單晶爐體內(nèi)真空值的穩(wěn)定性，不受外界因素的影響，同時(shí)使保護(hù)氣體有合理的氣流走向，迅速帶走雜質(zhì)，已經(jīng)成為目前半導(dǎo)體材料制造行業(yè)領(lǐng)域改進(jìn)設(shè)備，提高成晶率的重要課題。

1.真空度的穩(wěn)定性控制

高純氬氣從單晶爐頂部注入，底部由真空泵將氣體抽出，爐內(nèi)的真空值保持動(dòng)態(tài)平衡（一般在20Torr左右）。但由于種種外界因素的影響，這個(gè)平衡往往會(huì)受到破壞，使真空值在較大幅度內(nèi)變化，特別在大直徑單晶生長中的影響尤為明顯。

1.1影響真空度不穩(wěn)定的因素

其一，一般設(shè)備中，氬氣的進(jìn)氣流量是由轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制的。轉(zhuǎn)子流量計(jì)是通過改變通氣孔徑的大小來控制氣體的流量。它的缺點(diǎn)就是氣流量勢必隨著進(jìn)氣口壓力的改變而改變。實(shí)際生產(chǎn)中，氣源壓力不可避免地會(huì)受到環(huán)境溫度和貯罐內(nèi)氬氣存量的影響。

其二，真空泵是抽真空的動(dòng)力設(shè)備。在拉晶過程中，由于爐內(nèi)高溫而揮發(fā)出來的雜質(zhì)和硅氧化物會(huì)被吸收到真空泵油中，與泵油混合在一起。隨著工作時(shí)間的增長，真空泵油的粘稠度會(huì)不斷增大，導(dǎo)致抽真空的效率降低。到一定程度，真空泵必須定期更換泵油。另外，真空泵油的溫度也是影響抽真空效率的因素。

1.2改進(jìn)方案

針對(duì)上面提出的兩個(gè)問題，首先從氬氣進(jìn)氣系統(tǒng)入手，為了保證進(jìn)氣速度恒定，我們用質(zhì)量流量控制器（MFC）代替轉(zhuǎn)子流量計(jì)。質(zhì)量流量控制器能精確地測量和控制氣體的流量，質(zhì)量流量控制器檢測的是氣體的“質(zhì)量流”，它只受氣體自身三個(gè)特性的影響（熱容量、密度、分子結(jié)構(gòu)），對(duì)于某種確定的氣體，上面三個(gè)參數(shù)都是確定的。因此，MFC的測量精度不受氣體的溫度、壓力等外在因素的影響，能在20～200SLPM的范圍內(nèi)達(dá)到高于1.0%的控制精度，響應(yīng)時(shí)間小于2s。

其次，考慮真空抽速的控制。我們?cè)趩尉t與真空泵的管道上增加了步進(jìn)蝶閥。采用步進(jìn)蝶閥目的是通過改變抽氣通道的孔徑來調(diào)節(jié)真空抽速。這是一個(gè)閉環(huán)的控制系統(tǒng)，由數(shù)字真空表實(shí)時(shí)檢出爐內(nèi)的真空壓力，把該真空值與設(shè)定真空值比較，當(dāng)爐內(nèi)真空值偏高，就逐漸開大步進(jìn)蝶閥，提高抽氣速度，降低真空值至設(shè)定點(diǎn)。反之，若爐內(nèi)真空值偏低，則關(guān)小步進(jìn)蝶閥，減小抽氣速度。采用這樣閉環(huán)系統(tǒng)，可以使單晶爐內(nèi)真空值相當(dāng)穩(wěn)定，避免外界因素的干擾。

2.氣流的優(yōu)化控制

在單晶生長過程中，硅熔液和石英坩堝等爐內(nèi)物件會(huì)由于高溫產(chǎn)生大量硅氧化物（主要成分是SiO，也有少量SiO2，呈黃色煙塵狀）、雜質(zhì)揮發(fā)物以及揮發(fā)性氣體。這些氣塵粒子飄浮在單晶生長界面周圍。當(dāng)減小氬氣流量時(shí)，能明顯看到硅熔液上方有煙塵翻騰，俗稱“冒煙”。氬氣由上至下穿過單晶生長區(qū)域，帶走氣塵雜質(zhì)。有時(shí)，SiO粒子可能會(huì)被吸附到單晶生長界面上，造成正在生長的單晶的原子晶向發(fā)生位錯(cuò)，使單晶生長失敗，俗稱“斷苞”，降低了成晶率。

由于單晶的大直徑化，需要更大的硅多晶投料量，使用更大直徑的石英坩堝。自然而然，大直徑單晶生長時(shí)，產(chǎn)生的氣塵雜質(zhì)會(huì)更多，增加了位錯(cuò)發(fā)生的機(jī)率。所以，大直徑單晶需要更迅速地排除氣塵雜質(zhì)。

2.1進(jìn)氣口改造

為了盡可能快地帶走揮發(fā)氣塵，氬氣流量必須足夠大。大直徑單晶的氬氣流量一般在60-100SLPM。特別是對(duì)于成晶較困難的重?fù)絾尉?，由于摻雜量大，揮發(fā)物多，需要更大的氬氣流量。值得注意是，大氣流量會(huì)在爐頂進(jìn)氣口處產(chǎn)生高速氣流，并在氣流周圍形成不規(guī)則的氣流旋渦。拉晶過程中，生長單晶以軟軸方式懸掛在鎢絲繩上，高速氬氣流就像一陣陣的旋風(fēng)，吹得鎢絲繩和單晶來回晃動(dòng)，無法穩(wěn)定，像極大的增加了單晶生長錯(cuò)位斷苞的可能性。

為了避免這樣的情況發(fā)生，我們對(duì)氬氣進(jìn)氣口形狀作了改進(jìn)。改進(jìn)后的進(jìn)氣口像一個(gè)環(huán)狀的蓮蓬頭。由原來的一個(gè)進(jìn)氣口，改為多個(gè)的微孔進(jìn)氣，并且氣流方向向外發(fā)散。這樣進(jìn)氣口的總孔徑不變，保證了大進(jìn)氣量，又使氣流相對(duì)緩和、分散。

2.2合理的氣流流向

氣流量大并不意味帶走顆粒氣塵的效果好，合理的氣流流向是一個(gè)更加重要的因素。當(dāng)氬氣穿過單晶生長的區(qū)域時(shí)，由于硅熔液面低于石英坩鍋口上沿，熔液表面凹入坩鍋內(nèi)部，大部分氣流會(huì)直接從坩鍋壁外側(cè)流向爐體下部，只有少量的氣流進(jìn)入石英坩堝內(nèi)部，帶走氣塵雜質(zhì)的效率自然降低了。這種情況在坩鍋內(nèi)熔液越淺時(shí)，問題越嚴(yán)重。為了避免這種情況的發(fā)生，在大直徑、高品質(zhì)單晶的拉制中，使用了導(dǎo)流罩技術(shù)，使氣體在爐體內(nèi)有合理的流向，能更有效帶走雜質(zhì)氣塵。

使用導(dǎo)流罩對(duì)于大直徑單晶的生長是十分重要的。導(dǎo)流罩可以為氣流導(dǎo)向，不同的作用有不同的形狀設(shè)計(jì)。這里介紹一種基本的導(dǎo)流罩。首先，氬氣向下進(jìn)入單晶生長的區(qū)域，由一個(gè)圓筒形的導(dǎo)流罩直接把氣流引導(dǎo)至坩鍋內(nèi)，導(dǎo)流罩下口沿深入坩堝內(nèi)，直接作用于單晶生長面附近的氣塵雜質(zhì)。然后由于坩鍋內(nèi)壁的導(dǎo)向作用，氣體在熔液面上鋪開后，又隨坩鍋內(nèi)壁上升，最后從坩鍋外側(cè)流向爐體下部。

3.抽氣管道改進(jìn)

氣流從副室頂部進(jìn)入經(jīng)過坩堝，從爐底口出，進(jìn)入管道。在這個(gè)過程中，爐底的出氣口內(nèi)徑成為制約瓶頸，本來前期生產(chǎn)的爐型，出氣口內(nèi)徑小，有的爐型出氣口在主爐室兩側(cè)，更加阻礙了氣流的通暢，拉制第五段的時(shí)候造成出氣口堵塞，最終停爐。造成堵塞的主要原因是硅蒸汽、雜質(zhì)、揮發(fā)物等被氬氣氣流夾帶，跟隨氣流到爐底時(shí)遇冷冷卻凝固，粘結(jié)到。

4.結(jié)語

在上面介紹的改進(jìn)措施中，導(dǎo)流罩的使用和設(shè)計(jì)對(duì)大直徑單晶生長是至關(guān)重要的，能極大地提高單晶生長的成晶率。國內(nèi)由于大直徑單晶生產(chǎn)剛剛起步，在導(dǎo)流罩方面的研究還處于起步階段。在國外，導(dǎo)流罩在大直徑單晶生長中已經(jīng)普遍使用。一套導(dǎo)流罩的成熟定型需要半導(dǎo)體材料制造公司付出大量的時(shí)間和資金進(jìn)行反復(fù)的試驗(yàn)和改進(jìn)。所以，對(duì)于導(dǎo)流罩技術(shù)的發(fā)展各大半導(dǎo)體公司都有自己的專利技術(shù)，互相保密，一般拒絕參觀和交流。本文也正是因?yàn)檫@個(gè)原因只對(duì)導(dǎo)流罩技術(shù)作了原理性的分析。

關(guān)于導(dǎo)流罩的設(shè)計(jì)要考慮很多因素，譬如導(dǎo)流罩對(duì)單晶氧含量、碳含量和其他品質(zhì)指標(biāo)的影響;導(dǎo)流罩與爐內(nèi)各物件合適的間隙;如何固定安裝;安裝后對(duì)主觀察窗和側(cè)觀察窗直徑檢測設(shè)備的視野的影響;還有與加熱器上方安裝導(dǎo)氣圈配合使用，以達(dá)到更理想的效果等等。隨著國內(nèi)大直徑單晶生長技術(shù)的進(jìn)步，在這些方面的研究和探索十分有意義。