李樹靜，韋昌新，高 明，于貴生，杜瀚林

（1.山西朔州山陰中煤順通辛安煤業(yè)有限公司，山西 朔州036900；2.煤科集團沈陽研究院有限公司，遼寧 撫順113122；3.煤礦安全技術(shù)國家重點實驗室，遼寧 撫順113122）

火災(zāi)事故是威脅我國礦井安全生產(chǎn)的主要災(zāi)害之一，按類型可劃分為煤田火災(zāi)、小窯火災(zāi)及自然發(fā)火3 種，其中小窯火通常因小窯地質(zhì)及開采資料缺失，且致災(zāi)因素較為復(fù)雜，隱蔽火源探測與綜合治理難度均較大[1-2]。隨著防滅火材料技術(shù)的不斷發(fā)展，尤其是新型防滅火材料推廣與應(yīng)用，礦井漏風(fēng)封堵得到了針對性處理，但對于小窯巷道的充填隔離仍是目前困擾礦井火災(zāi)治理的難題之一[3-4]，煤科集團沈陽研究院有限公司研發(fā)的大骨料堆積隔離材料是一種水溶性雙組份新型防滅火材料，其由甲、乙2 種組分，具有初凝時間可調(diào)、終凝強度高、發(fā)熱量低等優(yōu)點，配合移動式自吸料注漿系統(tǒng)，可對井下小窯巷道進行大流量、快速充填隔離[5-6]。通過實驗室研究，進一步驗證了大骨料堆積隔離材料在抑制煤體溫度升高以及降低自然發(fā)火標志性氣體濃度方面的優(yōu)勢，并在示范礦井火災(zāi)防治中得到了良好應(yīng)用[7-9]。針對大同礦區(qū)辛安煤礦小窯火入侵威脅礦井安全生產(chǎn)的實際情況，利用紅外熱成像技術(shù)，對高溫區(qū)域進行準確圈定，并對高溫區(qū)域壓注大骨料堆積隔離材料，通過構(gòu)筑火區(qū)隔離條帶，保障了礦井安全生產(chǎn)的順利進行[10]。

1 大骨料堆積材料阻燃性能分析

1.1 大骨料堆積材料成分

甲、乙材料分別配水（料水比為1∶5）形成單漿液，2 種單組分漿液充分攪拌后經(jīng)吸料管混合，經(jīng)注漿系統(tǒng)混合制漿后壓注，5～15 min 后初凝后形成大骨料堆積隔離材料，其中：甲材料是以鋁土礦為主料并配有一定量的復(fù)合超緩凝劑燒制形成，石膏材料與速凝劑復(fù)合形成乙材料。實際應(yīng)用中，將2 種單漿液以1∶1 體積比混合后形成混合漿液，在攪拌桶中，漿液混合后攪拌8 min，將攪拌好的漿液經(jīng)過注漿管路注入火區(qū)治理隔離條帶，當漿液到達火區(qū)后3 min 之內(nèi)即可失去流動性。大骨料堆積隔離材料的強度與添加劑的組分和配比有關(guān)。為滿足井下充填體的需求，可對配料和添加劑的計量做一定的調(diào)整，大骨料堆積隔離材料經(jīng)水化反應(yīng)生成大量鈣礬石，鈣礬石的分子式為3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O，鈣礬石中含有的結(jié)晶水比重較高。其結(jié)構(gòu)特點為絲網(wǎng)狀，這種絲網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)形成了大骨料堆積隔離材料的主體，對其進行了進一步的實驗驗證。

1.2 實驗煤樣的制備

實驗中所選用的煤樣來自山西省懷仁市辛安煤礦9#煤層。將煤樣捻碎，并用篩子將0.20～0.425 mm的煤樣篩選出來，然后使用電子天平稱取50 g 煤樣，將這些每樣等分為6 份，分別裝入充滿N2的密封袋，并將它們自1～6 依次編號，然后進行處理，煤樣處理方法見表1。選用1#～3#樣品進行煤樣升溫速率實驗，4#～6#煤樣用于標志性氣體實驗。

表1 煤樣處理方法Table 1 Coal sample treatment method

實驗裝置由供氣系統(tǒng)、程序升溫試驗箱、氣體分析系統(tǒng)3 部分構(gòu)成。在程序升溫箱體中放置煤樣罐，該煤樣罐為銅質(zhì)罐，含有進出氣口，分別位于煤樣罐的下部和上部，罐內(nèi)部含有的溫度傳感器，可以時刻監(jiān)測煤樣溫度；對上部出氣口排除的氣體進行采集，利用氣相色譜儀分析CO、CO2、C2H4等標志性氣體。

1.3 實驗裝置及實驗過程

實驗中需精確控制氣體流量和煤樣質(zhì)量。實驗初期，實驗箱體溫度設(shè)定為室溫，先向?qū)嶒灅悠分型ㄈ肓髁繛?0 L/min 的純N2氣流，進而將實驗系統(tǒng)中的其他氣體排出，通N2氣流10 min 以后，將通入氣體改為流量是50 mL/min 預(yù)先調(diào)配好的干空氣。1#～3#煤樣實驗中，設(shè)定升溫箱溫度高于煤樣溫度30 ℃，煤樣溫度由30 ℃上升至180 ℃。煤樣溫度每上升10 ℃記錄1 次時間。為了更好的測定自然發(fā)火標志性氣體，對于4#～6#實驗樣品，在實驗中將升溫箱升溫速率控制為1 ℃/min，上限溫度設(shè)定為300℃。煤樣溫度每上升10 ℃，采集1 次氣體，將收集的氣體利用氣相攝譜儀化驗，檢測CO、CO2、C2H4氣體濃度，并且對應(yīng)好相應(yīng)溫度。

1.4 實驗結(jié)果

依據(jù)氧化升溫實驗，得出氧化升溫過程中，煤樣升溫速率以及自然發(fā)火標志性氣體濃度與溫度變化的對應(yīng)關(guān)系，將大骨料堆積隔離材料與黃泥膠體材料對煤體阻化作用進行對比。原煤煤樣及經(jīng)過2 種阻燃劑分別處理過的煤樣在程序升溫實驗中溫度隨時間變化的曲線如圖1。

圖1 煤樣溫度隨時間變化的曲線Fig.1 Curves of coal sample temperature with time

將水分別與大骨料堆積隔離材料和黃泥按照5∶1 配比后，再分別對煤樣進行處理，經(jīng)過2 種方式處理后的煤樣與原煤煤樣氧化溫度為0～90 ℃時，根據(jù)程序升溫實驗結(jié)果可知，三者升溫速率差別不大。在氧化溫度升高到90～100 ℃之間，原煤煤樣升溫速率基本無變化，但被大骨料堆積隔離材料與黃泥材料處理過后的煤樣升溫速率明顯減慢，氧化過程所經(jīng)歷的時間也較長。同時，水灰比均為5∶1 的大骨料堆積隔離材料相比于黃泥材料對煤樣氧化具有更好的抑制作用，前者對煤樣的抑制作用持續(xù)時間占整個煤樣氧化時間的47%左右，進而減緩煤的自燃氧化進程。對以上情況進行分析，上述成因主要是配比后的大骨料堆積隔離材料與黃泥材料中存在一定量的水分，在90～100 ℃之間時，水分開始蒸發(fā)，并帶走熱量，進而延緩煤自燃氧化進程，因配比后的大骨料堆積隔離材料保水能力強于黃泥材料，且前者含水量更高，這使得水分需要更長的時間蒸發(fā)殆盡；此外，保水性能更優(yōu)的大骨料堆積材料中水分不易蒸發(fā)，煤樣溫度也相對更為穩(wěn)定，煤樣升溫速率大幅減緩。

1.5 標志性氣體變化規(guī)律

煤炭自然氧化分為3 個過程，分別為緩慢氧化階段、加速氧化階段以及劇烈氧化階段。在小窯遺煤自燃氧化的進程中會生成CO、CO2、C2H4、C2H6、C3H8等多種氣體。選用煤氧化潛伏期以及自熱期氧化產(chǎn)生的氣體作為標志性氣體進行研究。在這2 個階段所產(chǎn)生的氣體分別是CO、CO2、C2H4。分析大骨料堆積隔離材料對煤炭氧化的阻化能力，并與相同水灰比的黃泥混合膠體材料進行對比分析。將實驗過程中采集的數(shù)據(jù)繪制成曲線圖，CO、CO2、C2H4濃度隨溫度變化曲線圖如圖2。

由圖2 可知，當溫度達到70 ℃時開始生成CO氣體，而C2H4氣體生成時煤樣溫度在100～120 ℃之間，以此反映出煤自燃氧化所經(jīng)歷的初始階段以及自燃氧化階段，經(jīng)過大骨料堆積隔離材料以及黃泥膠體材料預(yù)先處理過的煤樣在相同溫度區(qū)間生成更少的CO、CO2、C2H4氣體。

圖2 CO、CO2、C2H4 濃度隨溫度變化曲線圖Fig.2 Curves of CO, CO2, C2H4 concentration changing with temperature

經(jīng)大骨料堆積隔離材料預(yù)先處理過的煤樣在程序升溫過程中生成的3 種自然發(fā)火標志氣體濃度明顯少于黃泥膠體材料處理過的煤樣所生成的標志性氣體濃度，前者能更好地減弱煤氧化程度，延長煤自然發(fā)火潛伏期，因此，大骨料堆積隔離材料具有更好的阻燃性。

2 現(xiàn)場應(yīng)用

2.1 礦井概況

辛安煤礦位于大同礦區(qū)礦井東南部，主采4#、9#、11#等煤層，設(shè)計生產(chǎn)能力3.00 Mt/a，井田面積8.198 5 km2，該礦井主采煤層生產(chǎn)期間，尤其是煤層露頭側(cè)區(qū)域，面臨著小窯破壞區(qū)及隱蔽小窯火的嚴重威脅，對辛安煤礦主采煤層工作面回采期間典型小窯隱蔽火源探測與大骨料堆積隔離材料的應(yīng)用效果進行研究。

2.2 紅外熱成像測定高溫區(qū)域

在S21907 工作面，利用紅外熱成像儀在工作面進風(fēng)巷外旁進行定點掃描，非高溫火區(qū)域檢測出的溫度普遍為22 ℃左右。

在選取的測點中，共檢測出3 處高溫點且這3處高溫點位置距離相距較近，分別位于1#、8#、9#鉆場，3 個鉆場分別距離工作面325、300、275 m。典型高溫測點紅外熱成像顯示圖如圖3。

圖3 典型高溫測點紅外熱成像顯示圖Fig.3 Infrared thermal imaging display of typical high temperature measuring points

根據(jù)探測結(jié)果，可以初步判定火區(qū)的位置，火區(qū)走向位置在S21907 進風(fēng)巷道距離工作面300 m 位置以外，為后期探測鉆孔施工及構(gòu)筑隔離條帶奠定基礎(chǔ)。

2.3 隱蔽火源治理方案

判定隱蔽高溫區(qū)域位于主采工作面S21907 輔運巷道1#、8#、9#鉆場外側(cè)，該區(qū)域距離工作面開切眼275～325 m 之間。在該區(qū)域設(shè)計鉆孔，每個鉆場設(shè)計5 個扇形鉆孔并嚴密封孔，平均孔深55～65 m，方位角間隔5°～8°，并在井下S21907 輔運巷道8#鉆場設(shè)置注漿設(shè)備注漿，對高溫區(qū)域溫度及CO 濃度進行定期監(jiān)測，并取當日最高值記為觀測值。

2.4 滅火效果

制訂大骨料堆積隔離材料綜合防滅火技術(shù)方案后，4 月22 日開始，向注料鉆孔注入大骨料堆積隔離材料，以有效隔離隱蔽火源（選取5 月1 日以后的觀測數(shù)據(jù)為準），至6 月25 日，注漿實際工期60 d，大骨料堆積隔離材料實際注漿量912 t，形成隔離條帶4 104 m3。工作面300 m 處觀測孔溫度隨時間變化曲線如圖4，工作面300 m 處觀測孔CO 濃度隨時間變化曲線如圖5。

圖4 工作面300 m 處觀測孔溫度曲線圖Fig.4 Temperature curve of observation hole at 300 m of working face

圖5 工作面300 m 處觀測孔CO 濃度曲線圖Fig.5 CO concentration curve of observation hole at 300 m of working face

由圖4 可知，在5 月1 日以后，S21907 運輸巷道距工作面300 m 處觀測點溫度開始緩慢下降，初期溫度呈震蕩降低的態(tài)勢，注入大骨料堆積隔離材料中富含水分，遇到較高溫度的遺煤，蒸發(fā)吸熱，導(dǎo)致出現(xiàn)溫度下降的現(xiàn)象，蒸發(fā)后的水分又會向空氣中釋放熱量。當注入大骨料堆積隔離材料足夠多時，該材料可以慢慢凝固成為隔離材料，在距離S21907 進風(fēng)巷道50～60 m 位置形成具有一定高度的隔離條帶，對隱蔽火源起到隔離作用，因此在注料20 d 以后其溫度緩步下降?，F(xiàn)場應(yīng)用表明大骨料堆積隔離材料在降溫方面作用較明顯。

由圖5 可知，在5 月1 日以后，S21907 進風(fēng)巷道距工作面300 m 處觀測點CO 濃度先期不僅沒有降低反而還有上升的趨勢，分析其原因，主要是因為注入的大骨料堆積隔離材料堆積在遺煤表面，對高溫遺煤與氧氣接觸起到阻礙作用，導(dǎo)致在遺煤氧化過程中，完全氧化轉(zhuǎn)變?yōu)椴煌耆趸?。但隨著注入大骨料堆積隔離材料在隱蔽火區(qū)的不斷積聚，到5月15 日，CO 濃度開始緩慢降低。

3 結(jié) 語

1）大骨料堆積隔離材料相比于黃泥膠體材料具有更加優(yōu)越的阻燃性，并且對煤自燃潛伏期以及加速氧化階段的標志性氣體均有較好的抑制作用。

2）應(yīng)用紅外熱成像技術(shù)與鉆探技術(shù)相結(jié)合的隱蔽火源探測法，可以較為準確地圈定淺埋深、地表裂隙較發(fā)達的小窯火區(qū)位置，對于其他礦區(qū)隱蔽火源探測具有一定程度的借鑒意義。

3）礦用大骨料堆積隔離材料隔離條帶構(gòu)筑后，觀測鉆孔內(nèi)溫度由最高點52 ℃下降至22 ℃，CO 濃度由最高280×10-6下降至29×10-6，隔離效果明顯，保障了S21907 工作面的安全生產(chǎn)。