煤炭檢驗檢測機構(gòu)質(zhì)量控制存在問題及改進方法

呂嘉棟，黃 龍

(1.浙江越華能源檢測有限公司，浙江 寧波 315200;2.浙江省能源集團有限公司煤炭及運輸分公司，浙江 杭州 311121)

0 引 言

煤炭是我國的重要能源物質(zhì)，煤炭檢驗檢測機構(gòu)出具的檢測報告可反映煤炭的品優(yōu)劣[1]，其直接影響煤炭的交易。同樣，檢驗檢測機構(gòu)也將出具準確、可靠的結(jié)果報告視作自己生存和發(fā)展的生命線[2]，尤其作為獨立的第三方煤質(zhì)檢驗檢測機構(gòu)，出具的結(jié)果準確、可靠與否將直接影響煤炭交易過程?；诖?，檢驗檢測機構(gòu)須加強實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制以保證檢測質(zhì)量。在煤炭檢測行業(yè)，煤炭檢驗檢測機構(gòu)根據(jù)質(zhì)量控制內(nèi)容、質(zhì)量控制實施方案和質(zhì)量控制原則制定相應(yīng)的質(zhì)量控制計劃[3]。煤炭檢驗檢測機構(gòu)實驗室圍繞已制定的質(zhì)量控制計劃開展一系列質(zhì)量控制活動[4-8]，比如人員比對、設(shè)備比對、留樣再測、使用標準物質(zhì)進行質(zhì)控等。通過對質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析[9-11]，發(fā)現(xiàn)人員能力不足、樣品存儲不良等影響檢測質(zhì)量的突出問題[12-13]，且質(zhì)量控制的機制不完善易導致質(zhì)量控制結(jié)果反饋不及時[14]，從而使問題長期存在于日常檢測過程中。因此，煤炭檢驗檢測機構(gòu)須明確責任[15]，從自身著手加強實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制，解決影響檢測質(zhì)量的問題。

1 質(zhì)量控制概述及其原則

為達到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動稱為質(zhì)量控制，即通過監(jiān)視質(zhì)量形成過程，消除質(zhì)量環(huán)上所有階段引起不合格或不滿意效果的因素，以達到質(zhì)量要求及獲取經(jīng)濟效益，而采用的各種質(zhì)量作業(yè)技術(shù)和活動，一般分為外部質(zhì)量控制和內(nèi)部質(zhì)量控制。

內(nèi)部質(zhì)量控制是指為確保檢測結(jié)果的有效性而利用自身資源在實驗室內(nèi)部實施的質(zhì)量控制，包括樣品控制、數(shù)據(jù)比對、留樣重測、分析樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性等。檢驗檢測機構(gòu)實驗室通過已制定的質(zhì)量控制計劃[3]，有針對性地進行質(zhì)控活動[4-8]，如人員比對、設(shè)備比對、方法比對、標樣檢測、留樣再測、環(huán)境監(jiān)測等，并對質(zhì)量控制報告進行分析、評價[9-11]。

質(zhì)量控制原則[12]:首先應(yīng)遵循全過程控制原則。對煤質(zhì)檢測整個流程進行監(jiān)控，即對煤炭采樣、制樣、化驗到報告數(shù)據(jù)審核的每個環(huán)節(jié)開展質(zhì)量控制，保證檢測質(zhì)量。其次應(yīng)遵循全員參與原則。實驗室質(zhì)量負責人及質(zhì)量管理人員根據(jù)日常檢測工作情況，定期制定質(zhì)量控制計劃，做好人員監(jiān)督工作，確保每個檢測室人員在其所在檢測環(huán)節(jié)均能合規(guī)作業(yè)，保證檢測質(zhì)量。再者應(yīng)遵循規(guī)范化原則。制定規(guī)范化程序，確保每個檢測環(huán)節(jié)均能溯源，確保實驗室質(zhì)量控制工作有據(jù)可循，保證實驗室質(zhì)量控制工作有效開展。

2 質(zhì)量控制存在的突出問題及改進方法

2.1 人員問題及改進方法

(1)人員能力問題及改進方法。保證檢測質(zhì)量的根本因素是人員的素質(zhì)和能力[12]。檢驗檢測機構(gòu)檢測人員不僅需具備堅實的煤炭檢測標準、化學相關(guān)、設(shè)備維護等理論知識，還需具備正確嫻熟的實踐操作技能。煤炭檢測行業(yè)從事日常檢測工作的人員若總體素質(zhì)能力不高則易導致檢測過程產(chǎn)生偏差，從而影響結(jié)果的準確性。

某煤炭檢驗檢測機構(gòu)實驗室按照質(zhì)控計劃開展人員比對，選取GBW11108P作為質(zhì)控盲樣，安排3名檢測人員采用GB/212—2008、GB/T25214—2010、GB/213—2008標準進行工業(yè)分析、硫、發(fā)熱量測定，結(jié)果見表1。

表1 不同人員檢測結(jié)果比對Table 1 Comparison of test results of different people

從表1可看出，3名檢測人員進行的4個檢測項目，3人的檢測結(jié)果均在再現(xiàn)性臨界差范圍內(nèi)，但不同的是，檢測人員A所有檢測結(jié)果均在不確定度范圍內(nèi)，檢測人員B干基灰分和干基揮發(fā)分已超出不確定度范圍，檢測人員C干基揮發(fā)份已超出不確定度范圍。由此可見，人員之間綜合素質(zhì)存在差異且個別人員能力不足。

為此，應(yīng)對個別人員進行針對性培訓，如檢測人員B和檢測人員C進行工業(yè)分析測定項目培訓，已提高其檢測能力。除此之外，為提高總體的素質(zhì)能力，應(yīng)提高日常學習培訓要求。在理論知識方面，應(yīng)提高上崗證、定崗、定職稱等職業(yè)技能考核分數(shù)線，同時不定期出書面試卷圍繞煤質(zhì)分析作業(yè)指導書、煤炭檢測標準、設(shè)備規(guī)程等進行理論測試。測試結(jié)果直接與職稱評定、技能評定等掛鉤，提高人員學習意識。在實踐操作方面:注重人員比對試驗，尤其新老檢測人員之間的比對對人員能力提升更直接有效；加強人員監(jiān)督，監(jiān)督發(fā)現(xiàn)的問題及時提出改正并開展持續(xù)監(jiān)督，直至人員操作規(guī)范；不定期組織煤質(zhì)檢測專家或技能能手進行實操演練，供檢測人員討論與學習。

(2)人員意識問題及改進方法。檢測人員的意識形態(tài)也是影響質(zhì)量控制的重要因素，究其原因，大致可分為2類:①檢測人員對主體責任不明確。作為煤炭第三方檢測機構(gòu)，應(yīng)嚴格遵守“科學、準確、公正、高效”的原則[15]，除了要取得合法資質(zhì)、完善技術(shù)能力和服務(wù)水平外，還要對檢測結(jié)果的準確性和真實性負責并進行技術(shù)規(guī)范。每位檢測人員作為檢驗檢測機構(gòu)的成員，理應(yīng)對檢測結(jié)果負責。②檢測人員對主要后果不清楚。作為獨立的第三方煤質(zhì)檢驗檢測機構(gòu)，出具的結(jié)果準確、可靠直接影響煤炭交易過程，從而影響檢驗檢測機構(gòu)在激烈競爭市場中的競爭力，間接影響每位檢測人員的生存。

因此，檢驗檢測機構(gòu)應(yīng)組織全體人員定期開展質(zhì)量管理例會[14]，對實驗室近期的質(zhì)量控制和質(zhì)量監(jiān)督情況向全體化驗人員進行傳達，并針對發(fā)現(xiàn)的不足討論改進方案，該過程有利于質(zhì)量管理工作的不斷提高。為確保質(zhì)量管理的效果，會議召開的次數(shù)不宜過多，保持一個月一次即可。若遇到重大的檢測事故，可臨時召開質(zhì)量管理例會。質(zhì)量管理例會議題包括人員操作是否規(guī)范、設(shè)備運行是否正常、樣品流轉(zhuǎn)是否正常、環(huán)境變化是否異常、文明生產(chǎn)是否保持、日常工作有無特殊情況、數(shù)據(jù)是否產(chǎn)生單偏現(xiàn)象等。同時需對質(zhì)量管理例會召開的效果進行客觀評價，讓質(zhì)量管理例會成為實驗室各崗位發(fā)現(xiàn)質(zhì)量隱患，解決質(zhì)量問題，提高工作質(zhì)量的有效方法。建議公司領(lǐng)導積極參加例會，以顯示公司對質(zhì)量管理例會重視程度，突出質(zhì)量管理例會的重要性，提高員工的意識。

2.2 樣品控制問題及改進

在日常檢測工作中，人員易忽視對樣品的質(zhì)量控制[13]。樣品控制雖不屬于檢測項目的環(huán)節(jié)，但卻是保證檢測結(jié)果準確性的首要環(huán)節(jié)。煤炭作為1種固體可燃性礦物與化石燃料，極具不穩(wěn)定性，受時間、空間和環(huán)境的影響較大，嚴重影響檢測結(jié)果的準確性。

目前，不管是專業(yè)的煤炭檢驗檢測機構(gòu)或是專業(yè)的實驗室，均會建立專門放置樣品的存樣間。存樣間設(shè)為避光且無通風的房間，甚至安裝有空調(diào)以控制房間溫度和濕度，但此僅在空間和環(huán)境上控制樣品，煤樣隨著時間的推移仍會發(fā)生氧化反應(yīng)。因此，如何降低煤炭氧化的程度成為保證質(zhì)量的關(guān)鍵之一。以下為煤炭檢測機構(gòu)分別對同一批煤樣用磨砂玻璃瓶、塑料瓶和真空密封保存的煤樣，定期安排同一人員、同一設(shè)備測定其灰分值和熱值，觀察其煤質(zhì)變化情況。不同方法保存煤樣測定值見表2。

表2 不同方法保存煤樣測定值Table 2 Measured values of coal samples preserved by different methods

從表2可看出，同一批煤樣安排同一人員、同一設(shè)備每隔半個月測定一次灰分值和熱值，計算前后測定結(jié)果間的差值，磨砂玻璃瓶測定結(jié)果差值大于塑料瓶測定結(jié)果差值大于真空密封保存測定結(jié)果差值，即真空密封保存的煤樣氧化程度最低，保存狀態(tài)最好，磨砂玻璃瓶保存的煤樣氧化程度最高，保存狀態(tài)最差。建議檢驗檢測機構(gòu)有條件地選擇真空密封包裝保存煤炭樣品。

2.3 質(zhì)量控制數(shù)據(jù)處理及改進

日常工作中，質(zhì)量控制工作的優(yōu)劣，直接體現(xiàn)在檢測數(shù)據(jù)上。且在煤炭交易市場上對檢測結(jié)果的要求非常之高，所以煤炭檢測結(jié)果必須有較好的精密度和準確度。

一般情況下，檢驗檢測機構(gòu)實驗室在制定質(zhì)控計劃時會安排留樣再測等方式對檢測結(jié)果進行精密度控制。同時，檢驗檢測機構(gòu)實驗室會安排平行樣檢測進行準確度控制，甚至在進行發(fā)熱量操作的前、后都會使用苯甲酸等煤標準物質(zhì)對設(shè)備進行準確性評定。但是，往往由于檢驗檢測實驗室質(zhì)量控制數(shù)據(jù)統(tǒng)計不及時，或者對質(zhì)量控制數(shù)據(jù)不敏感等原因，對檢測過程中已產(chǎn)生的偏差不能及時有效地作出應(yīng)對措施，導致出具報告數(shù)據(jù)存在偏差，影響檢測質(zhì)量。

某檢驗檢測機構(gòu)實驗室3 mm留樣再測結(jié)果見表3，其中存查樣1、存查樣2是制樣過程中同時縮分出來的樣品，均按規(guī)定要求保留的用作事后備查的煤樣；樣品1和樣品2為第一個月測定結(jié)果。從表3可看出:樣品1分析樣與存查樣1灰分值之極差超過再現(xiàn)性臨界差，分析樣與存查樣2、存查樣1與存查樣2之間的灰分值之極差未超過再現(xiàn)性臨界差；樣品2分析樣與存查樣1灰分值之極差超過再現(xiàn)性臨界差，分析樣與存查樣2、存查樣1與存查樣2之間的灰分值之極差沒有超過再現(xiàn)性臨界差。說明人員在樣品制備過程中，尤其在縮分分析樣和存查樣時，操作不太規(guī)范，縮分過程可能摻和不均勻，未交替留樣，存在偏倚。通過問題反饋和技術(shù)改正，第2個月選取樣品3和樣品4進行測定并開展3 mm留樣質(zhì)控，從表3中可看出分析樣與存查樣1、分析樣與存查樣2、存查樣1與存查樣2之間的灰分值之極差均沒有超過再現(xiàn)性臨界差，說明通過技術(shù)改正，人員操作規(guī)范，不存在偏倚。但在此一個月之內(nèi)，由于數(shù)據(jù)統(tǒng)計不及時，人員操作產(chǎn)生的偏倚現(xiàn)象一直存在，因而影響檢測結(jié)果質(zhì)量。

表3 2次3 mm留樣灰分(Ad)再測結(jié)果Table 3 Retest results of 2 times of 3 mm reserved samples %

標定標準物質(zhì)苯甲酸可作為煤炭檢測實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制方法之一[12-13]，某檢驗檢測機構(gòu)實驗室標準物質(zhì)苯甲酸測定結(jié)果如圖1所示。

圖1 苯甲酸測定結(jié)果Fig.1 Benzoic acid test results

從圖1中可看出，23日之前，發(fā)熱量測定前后，苯甲酸測定值減標準值一直為負值，量熱儀檢測結(jié)果偏低。23日對量熱儀重新標定熱容量，之后量熱儀檢測值趨于正常，說明23日之前，量熱儀由于系統(tǒng)原因?qū)е陆Y(jié)果偏低，量熱儀實際熱容量低于標定熱容量。同時表明檢測人員在熱量儀持續(xù)偏低情況下未及時進行設(shè)備維護而導致準確度不高，影響檢測結(jié)果。

綜上所述，質(zhì)量控制工作不僅是留樣再檢測或進行人員比對等，關(guān)鍵還是數(shù)據(jù)處理分析與及時反饋信息，以確保精密度和準確度到達要求，從而保證檢測質(zhì)量。

3 結(jié) 語

煤炭檢驗檢測機構(gòu)按照已制定的月度質(zhì)控計劃開展內(nèi)部質(zhì)量控制活動，涉及實驗室人、機、料、法、環(huán)5個方面，解決檢測質(zhì)量問題。質(zhì)量控制效果好壞，人員的控制起到?jīng)Q定性作用，通過開展針對性培訓、不定期理論測試、持續(xù)人員監(jiān)督等等都方法提高人員能力的不足和人員意識的淡薄，保證檢測質(zhì)量。另外，樣品作為檢測的對象，提供良好的樣品存儲方法，保證樣品狀態(tài)完好，也可保證檢測質(zhì)量。檢測檢驗機構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制活動需要達到持續(xù)性、有效性、及時性，質(zhì)控工作需定期開展，工作完成后需及時做好檢測結(jié)果的分析和總結(jié)工作，發(fā)現(xiàn)的問題及時反饋并開展技術(shù)整改，保證檢測質(zhì)量。