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      超聲輔助法提取金花葵籽油的研究

      2020-08-19 05:53:32徐雪菲賈有青
      糧食與食品工業(yè) 2020年4期
      關(guān)鍵詞:出油率金花正己烷

      徐雪菲,胡 英,賈有青,李 哲

      沈陽師范大學糧食學院 (沈陽 110034)

      金花葵為一年生草本錦葵科秋葵屬植物,又名菜芙蓉,野芙蓉、黏干,有植物界大熊貓的美稱[1-4]。 其果實種仁金花葵籽含有油酸、亞油酸、花生烯酸等不飽和脂肪酸,能夠明顯降低高密度脂蛋白血清膽固醇,進而減少高血壓,高血脂及心臟病等疾病的發(fā)病率[5-7]。因此,金花葵籽油是一種優(yōu)質(zhì)食用油源,具有較好的開發(fā)前景。

      目前,文獻報道金花葵籽油的提取方法比較常見的是超臨界CO2萃取[7]和亞臨界萃取[8],尚未有超聲輔助法提取金花葵籽的報道。超臨界CO2萃取適用于分離難分離的物質(zhì),萃取率高,無溶劑殘留,綠色環(huán)保等優(yōu)點[9],但是超臨界萃取面臨著萃取壓力高,萃取時間長,特別是對于一些固體物料萃取效率低,對提取設(shè)備要求高,限制其大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用[10-11]。超聲波輔助法是在正己烷提取法基礎(chǔ)上加以超聲波震蕩輔助提取[12-13],利用設(shè)備產(chǎn)生的機械震蕩作用和空化作用,使油脂有效成分進入正己烷充分混合,最終達到提高油脂提取率的目的[12,14]。超聲波輔助提取設(shè)備相較于超臨界CO2萃取設(shè)備簡單,成本低,適于工業(yè)化,能夠保留多種化合物,與傳統(tǒng)油脂提取方法相比,效率高,提取率高[14-20],應(yīng)用前景廣闊。

      本實驗利用超聲輔助法,以正己烷為溶劑提取劑,對料液比、超聲時間、超聲溫度用正交實驗獲得最優(yōu)結(jié)果。

      1 材料與方法

      1.1 儀器、材料和試劑

      實驗儀器有:JD2000-2L電子天平,沈陽龍騰電子有限公司;SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵,鄭州長城科工貿(mào)有限公司;SB25-12DTDN超聲波清洗儀,寧波新芝生物科技股份有限公司;HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋 上海皓莊儀器有限公司;IKA RV10系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海輔澤商貿(mào)有限公司;Model F色澤儀,北京先華科技發(fā)展有限責任公司;油脂氧化穩(wěn)定性測定儀,北京迪索儀器有限司;

      材料和試劑:金花葵,沈陽厚德農(nóng)業(yè)植物產(chǎn)品總公司;正己烷,分析純,天津市大茂化學試劑有限公司。

      1.2 方法

      1.2.1樣品預(yù)處理

      每次稱取200 g樣品,粉碎至粉末狀(10~13目),放入保鮮袋中備用,且要防止氧化。

      1.2.2超聲波輔助提取亞麻籽油工藝流程

      稱取樣品粉末→溶劑浸泡,油脂浸出,超聲震蕩→抽濾→旋蒸→稱量出油量→計算出油率

      式中:ω為金花葵出油率;m為金花葵出油質(zhì)量,g;M為放入錐形瓶前的金花葵質(zhì)量,g。

      1.2.3超聲振蕩法結(jié)合有機物提取法(超聲輔助法)提取金花葵油的工藝優(yōu)化設(shè)計

      1.2.3.1 單因素實驗

      選取料液比(浸出溶劑為正己烷,g : mL),超聲時間(min),超聲溫度(℃)做為改變因素,在不同因素下測定金花葵出油率。準確稱量金花葵油料40 g±0.000 2 g,經(jīng)粉碎后的置于250 mL錐形瓶中,用正己烷浸出,將錐形瓶置于超聲波清洗儀中,超聲震蕩提取油脂,使用真空抽濾裝置使正己烷和油脂的混合溶液與油料殘渣分離,采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀分離正己烷與油脂,得到金花葵毛油。經(jīng)真空烘箱,得金花葵油脂,稱重,計算出油率。

      1.2.3.2 正交實驗設(shè)計

      經(jīng)過單因素實驗得出數(shù)據(jù)分析,以料液比(g : mL)、超聲時間(min)、超聲溫度(℃)為主要影響因素對實驗進行正交設(shè)計,以各個因素之下,金花葵油的出油率的高低為判定標準,對金花葵油的最佳浸提條件和工藝進行比對分析,正交實驗設(shè)計見表1。

      表1 因素水平表

      2 結(jié)果與討論

      2.1 單因素實驗

      2.1.1料液比對金花葵出油率的影響

      在控制超聲時間為40 min,超聲溫度為40 ℃情況下,分別選用不同金花葵油料質(zhì)量與正己烷溶劑料液比(g : mL)的實驗,得到結(jié)果如圖1所示。

      圖1 料液比對金花葵油的影響

      由圖1可知,隨著料液比越大,出油率升高,最佳出油率是在料液比為1∶5(g/mL)時,出油率為15.72%,在料液比為1∶5后,出油率有較明顯下降。

      2.1.2超聲時間對金花葵出油率的影響

      在控制料液比1∶5(g : mL),超聲溫度40 ℃情況下,分別以不同超聲時間(min)的情況下測試出油率,結(jié)果如圖2所示。

      由圖2知,超聲時間對金花葵出油率有影響,隨著超聲時間增加,出油率呈先上升后下降趨勢,在超聲時間為40 min時,出油率達到最佳,為15.60%。

      圖2 超聲時間對金花葵出油率的影響

      2.1.3超聲溫度對金花葵出油率的影響

      在控制料液比1∶5(g : mL),超聲時間40 min時,分別在不同超聲溫度(℃)情況下測試出油率,結(jié)果如圖3所示。

      圖3 超聲溫度對金花葵出油率的影響

      由圖3可知,超聲溫度對金花葵出油率有影響,出油率隨溫度增大先增大后減小,在溫度為40 ℃時,達到最佳,出油率為15.74%,隨后有所下降。

      2.2 正交試驗優(yōu)化分析

      在單因素實驗分析的基礎(chǔ)上,結(jié)合三因素三水平設(shè)計表,通過正交實驗進一步優(yōu)化超聲浸提工藝,正交實驗結(jié)果見表2。

      表2 正交實驗結(jié)果

      根據(jù)極差分析,R(A)>R(B)>R(C),結(jié)合數(shù)理統(tǒng)計分析,對于金花葵出油率來說,料液比、超聲時間、超聲溫度三個影響因素均為顯著影響,但影響金花葵出油率的因素主次關(guān)系為:即料液比的影響最大,超聲時間次之,超聲溫度影響為最小,從正交試驗可以得到金花葵最佳出油條件為A2B3C1,即料液比2∶5(g : mL),超聲時間50 min,超聲溫度35 ℃,在此最佳條件下進行驗證,得到金花葵的出油率均高于上述條件,出油率為15.75%。

      2.3 金花葵油的各項指標分析

      對金花葵油的色澤,酸度和OSI值(5.5)理化性質(zhì)依據(jù)國標的方法進行測定,結(jié)果見表3。

      表3 酸度、OSI值和和色澤結(jié)果

      3 結(jié)論

      通過對金花葵研究表明,在料液比,超聲時間,超聲溫度的單因素實驗的基礎(chǔ)上進行三因素三水平正交實驗,找到金花葵最佳出油條件為A2B3C1,即料液比2∶5(g : mL),超聲時間50 min,超聲溫度35 ℃,出油率達到15.75%。制得的金花葵油脂利用各種儀器分別測出色澤,過氧化值,酸價等理化指標,對金花葵油脂所測得的各項指標符合對優(yōu)質(zhì)食用油的食用要求。

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