基于3D自動(dòng)進(jìn)樣器的自動(dòng)稀釋系統(tǒng)設(shè)計(jì)

馬興錄,周環(huán)宇,馬維軍

(青島科技大學(xué) 信息科學(xué)技術(shù)學(xué)院，山東 青島 266061)

0 引言

隨著科研和生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展，人們對(duì)分析儀器的自動(dòng)化要求不斷提高，在樣品分析數(shù)量、分析時(shí)間、準(zhǔn)確性、工作成本和效率等方面提出了更高的要求和標(biāo)準(zhǔn)。自動(dòng)進(jìn)樣器在連續(xù)進(jìn)樣、降低人工成本、效率高等方面具有明顯優(yōu)勢(shì)，廣泛的應(yīng)用在自動(dòng)化分析儀器中[1]。目前，大多數(shù)低端進(jìn)樣器可以完成簡(jiǎn)單的進(jìn)樣、定位、清洗等功能。對(duì)樣品的前處理、清洗、稀釋等工作仍需工作人員親自動(dòng)手配置。并且，高端進(jìn)樣器價(jià)格普遍較高，制約智能化自動(dòng)進(jìn)樣器的推廣。

本設(shè)計(jì)基于3D自動(dòng)進(jìn)樣器，參考3D打印機(jī)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)X、Y、Z三軸聯(lián)動(dòng)，對(duì)進(jìn)樣器移動(dòng)定位方式進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn)，減少誤差。實(shí)現(xiàn)前期預(yù)處理、開(kāi)機(jī)自檢、自動(dòng)稀釋功能，并對(duì)稀釋量進(jìn)行優(yōu)化補(bǔ)償，使得進(jìn)樣器樣液配置更精準(zhǔn)，功能更全面。

1 系統(tǒng)總體結(jié)構(gòu)

在3D自動(dòng)進(jìn)樣器控制結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上，使用3個(gè)2相混合式42步進(jìn)電機(jī)分別控制進(jìn)樣針在X、Y、Z方向上的精確移動(dòng)，在每個(gè)坐標(biāo)軸兩端加裝光電限位開(kāi)關(guān)，用于進(jìn)樣針位置初始化和限位保護(hù)。系統(tǒng)整體結(jié)構(gòu)如圖1所示。設(shè)計(jì)用兩個(gè)托盤(pán)來(lái)放置待測(cè)樣品瓶。另外在兩樣品托盤(pán)中間添加4個(gè)標(biāo)樣瓶位置，每個(gè)標(biāo)樣位可進(jìn)行2次抽樣監(jiān)測(cè)，用于樣品的線性分析。由于現(xiàn)實(shí)分析過(guò)程中，分析樣品復(fù)雜度較高，數(shù)量較多，相鄰分析的兩個(gè)樣品之間需要對(duì)針頭及管路進(jìn)行頻繁清洗操作，隨著樣品數(shù)量的增加，所需要的清洗次數(shù)也會(huì)增多，針頭會(huì)在各個(gè)樣品位置來(lái)回移動(dòng)，造成累積誤差，因此，為使針頭整體移動(dòng)距離最短，提高系統(tǒng)的效率，本設(shè)計(jì)單獨(dú)將清洗位設(shè)置在整個(gè)儀器中間位置。

圖1 系統(tǒng)整體結(jié)構(gòu)圖

2 系統(tǒng)控制與系統(tǒng)組成

本設(shè)計(jì)將微控制器與驅(qū)動(dòng)器結(jié)合在一起。為減少顯示器、光電傳感器等設(shè)備對(duì)控制電路板信號(hào)產(chǎn)生干擾，系統(tǒng)添加光耦隔離模塊，將外圍模塊與主控芯片隔離。

主控芯片使用STC12C5A60S2，代碼指令完全兼容8051單片機(jī)，速度較之具有明顯提高，更有利于在強(qiáng)干擾場(chǎng)合下的設(shè)備信號(hào)傳輸。自帶的EEPROM存儲(chǔ)器，方便了用戶對(duì)設(shè)置數(shù)據(jù)的儲(chǔ)存，另外還具備多個(gè)高精度定時(shí)器，符合設(shè)計(jì)過(guò)程對(duì)定時(shí)的需求[2]。此外，本設(shè)計(jì)將芯片的外部低壓檢測(cè)引腳作為外部低壓檢測(cè)中斷使用。在儀器使用過(guò)程中實(shí)時(shí)檢測(cè)電源電壓狀況，系統(tǒng)會(huì)在外部電壓過(guò)低時(shí)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)的保存，避免斷電時(shí)出現(xiàn)數(shù)據(jù)丟失的情況。該模塊有效實(shí)現(xiàn)斷電設(shè)置信息的保存，待設(shè)備再次通電后，為繼續(xù)完成設(shè)定工作提供支持。

液晶顯示模塊選用迪文DMT48270C043_02W屏幕。4.3寸的顯示器設(shè)計(jì)，節(jié)省安裝空間。該型號(hào)顯示器采用串口通信，指令架構(gòu)新穎，自帶ROM存儲(chǔ)器，使得設(shè)置和操作比較方便，用戶存儲(chǔ)圖片和配置文件后即可使用，只需5種指令集便可與外部處理器進(jìn)行交互[3]。該觸摸顯示器降低人機(jī)交互界面操作的編程復(fù)雜度，節(jié)省資金和人工投入。

注射泵選用慧宇偉業(yè)流體定制的MSP30-1A工業(yè)注射泵。該泵具有體積小巧，結(jié)構(gòu)緊密，維護(hù)設(shè)置方便，適用于精密流體傳輸。該系統(tǒng)注射泵選用485通訊模式，可與觸摸屏共用一個(gè)485接口，節(jié)省空間，工作效率高，精度高。

利用光電傳感器確定儀器初始化位置，確保進(jìn)樣器在安全范圍內(nèi)移動(dòng)。光電傳感器利用被檢測(cè)物體對(duì)光束的遮擋或反射來(lái)檢測(cè)被識(shí)別物體位置[4]。工廠環(huán)境中，環(huán)境復(fù)雜度較高，傳感器易受到外界因素的干擾而導(dǎo)致檢測(cè)出現(xiàn)誤差。系統(tǒng)利用施密特觸發(fā)器放大光耦隔離后的電磁信號(hào)。施密特觸發(fā)器的兩個(gè)高閾值電壓和低閾值電壓的使用使信號(hào)源更穩(wěn)定，受外界信號(hào)擾性概率大大減少，減少了CPU錯(cuò)誤判斷的可能性。光電控制電路如圖2所示。

圖2 光電控制電路圖

為方便用戶可以實(shí)時(shí)追蹤檢測(cè)儀器狀態(tài)，系統(tǒng)通過(guò)485接口，可向上位分析儀器傳輸實(shí)時(shí)狀態(tài)監(jiān)測(cè)命令，方便用戶對(duì)分析儀器的進(jìn)樣、混合、清洗、針位移動(dòng)、分析等狀態(tài)的實(shí)時(shí)獲取。實(shí)時(shí)狀態(tài)如圖3所示。

為防止儀器在使用過(guò)程中，電機(jī)發(fā)生堵轉(zhuǎn)、過(guò)沖等現(xiàn)象，對(duì)電機(jī)的精準(zhǔn)度、穩(wěn)定性要求較高，由于樣品數(shù)量較多，為了實(shí)現(xiàn)高效、快速地進(jìn)樣操作，該系統(tǒng)在工作過(guò)程中必然伴隨著電機(jī)頻繁移動(dòng)，研究發(fā)現(xiàn)，在對(duì)電機(jī)進(jìn)行啟動(dòng)、加速、減速等操作的過(guò)程中，由于脈沖變化過(guò)快，或者電機(jī)自身轉(zhuǎn)動(dòng)因子由于慣性反應(yīng)較慢等原因，電機(jī)出現(xiàn)誤差概率較高，同時(shí)在長(zhǎng)時(shí)間移動(dòng)的過(guò)程中，由于機(jī)械滑道細(xì)微摩擦等原因容易造成扎針移動(dòng)的累計(jì)誤差。

步進(jìn)電機(jī)升降速度變化曲線常見(jiàn)有階梯行、指數(shù)形、直線形、對(duì)數(shù)形和S形等[5]。研究發(fā)現(xiàn)對(duì)與階梯型、直線型曲線控制電機(jī)，電機(jī)對(duì)與信號(hào)響應(yīng)速度較快，但是電機(jī)加減速過(guò)程時(shí)間較長(zhǎng)，在停止和啟動(dòng)瞬間，伴隨著電機(jī)動(dòng)力突變，產(chǎn)生過(guò)沖現(xiàn)象，易對(duì)電機(jī)造成磨損，不利于長(zhǎng)時(shí)間使用；而對(duì)與指數(shù)型和對(duì)數(shù)型曲線，電機(jī)速度變化曲線比較平緩，可以保證電機(jī)速度隨時(shí)變化，效果優(yōu)于直線型和階梯型。為防止指數(shù)型電機(jī)速度上升過(guò)快，本設(shè)計(jì)最終采用S型電機(jī)曲線加速，它有效地將指數(shù)型和對(duì)數(shù)型運(yùn)動(dòng)相結(jié)合，使電機(jī)速度變化曲線平滑可靠。電機(jī)復(fù)位控制X軸代碼實(shí)現(xiàn)部分如下所示：

void Speed_UPDown_X(void)

{

if(Steps_Motor_X >STEPS_UPDOWN_BOTTLE)

{

if(Speed_Motor_X_Temp >Speed_Motor_X)

if((Count_Motor_X_Steps >(STEPS_SLOWDOWN_SENSOR + STEPS_ONE_BOTTLE_X)) || (Dir_Motor_X 0))

if(i SPEED_ACCELERATION)

{

i = 0;

Speed_Motor_X_Temp--;

}

else i++;

}

if(Count_Motor_X_Steps <= (STEPS_SLOWDOWN_SENSOR + STEPS_ONE_BOTTLE_X)&&(Dir_Motor_X 1))

{

if(Speed_Motor_X_Temp

if(j SPEED_ACCELERATION)

{

j = 0;

Speed_Motor_X_Temp++;

}

else j++;

}

}

電機(jī)上電復(fù)位，結(jié)合光電傳感器，當(dāng)針頭移動(dòng)到初始位置時(shí)識(shí)別傳感器，開(kāi)始進(jìn)行減速，減速原理結(jié)合S型控制曲線，利用牛頓迭代法求出相應(yīng)時(shí)刻儀器對(duì)應(yīng)階段脈沖持續(xù)時(shí)間，逐漸減速，實(shí)際測(cè)試中發(fā)現(xiàn)，由于儀器發(fā)出脈沖間隔時(shí)間過(guò)短，儀器在運(yùn)行過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)丟步現(xiàn)象，繁瑣的運(yùn)算增加處理器的負(fù)荷，嚴(yán)重影響工作效率。因此，在電機(jī)實(shí)際控制過(guò)程中，系統(tǒng)將選取特定的幾個(gè)離散點(diǎn)將預(yù)先設(shè)置好的脈沖持續(xù)時(shí)間存入ROM中，以便系統(tǒng)直接調(diào)用，結(jié)果表明，這樣不僅減少了處理器工作負(fù)荷，而且提高了系統(tǒng)的工作效率。反之，加速時(shí)可遵循查表法反向調(diào)用相關(guān)數(shù)據(jù)即可[6-7]。

實(shí)際使用中發(fā)現(xiàn)，受針頭頻繁停止，啟動(dòng)操作，滑道磨損等一些因素，儀器長(zhǎng)時(shí)間使用針頭會(huì)超出預(yù)定位置，出現(xiàn)蕩針，別針等現(xiàn)象，為避頻繁使用所造成位移誤差，為系統(tǒng)添加必要的誤差補(bǔ)償操作，在實(shí)際運(yùn)行中，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)檢測(cè)并存儲(chǔ)起始位置瓶號(hào)與當(dāng)前位置瓶號(hào)、當(dāng)位置瓶號(hào)與初始瓶號(hào)相差大于八，或者連續(xù)移動(dòng)次數(shù)大于八，系統(tǒng)將自動(dòng)將針頭位置初始化，重新清零校正，實(shí)際監(jiān)測(cè)中發(fā)現(xiàn)，這樣處理可以將針頭位置精確在±1 mm內(nèi)，這對(duì)于直徑8 mm的樣液瓶來(lái)說(shuō)，完全符合要求，并且對(duì)與連續(xù)多樣品檢測(cè)消耗時(shí)間影響可以忽略，提高了進(jìn)樣器定位準(zhǔn)確度，保證產(chǎn)品長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)穩(wěn)定的進(jìn)樣工作[8-9]。

3 稀釋系統(tǒng)軟件設(shè)計(jì)

為簡(jiǎn)化用戶操作，并增加儀器工作效率，系統(tǒng)設(shè)計(jì)并優(yōu)化自動(dòng)稀釋系統(tǒng)。為避免稀釋液、原液、樣品配置液相互污染，系統(tǒng)采用兩個(gè)24 V電磁閥結(jié)合混合池構(gòu)成系統(tǒng)主要流路。結(jié)合迪文LCD串口顯示屏，用戶通過(guò)可視化界面，實(shí)現(xiàn)開(kāi)始，初始化，洗管路等操作，并可直接對(duì)工作參數(shù)進(jìn)行預(yù)設(shè)置。操作界面如圖3所示。

圖3 操作界面圖

為適用不同樣品檢測(cè)需求，系統(tǒng)設(shè)置了3種模式。樣品模式下，設(shè)置左右兩托盤(pán)共96位，系統(tǒng)為用戶提供1∶1、1∶2、1∶5、1∶10、1∶20、1∶50、1∶100共7個(gè)稀釋選擇項(xiàng)，用戶只需要點(diǎn)擊屏幕開(kāi)始按鍵，LCD屏便可將預(yù)先設(shè)置好的數(shù)據(jù)通過(guò)485通信口傳遞到CPU，系統(tǒng)識(shí)別處理后，再將通信碼通過(guò)485串口發(fā)送給注射器，進(jìn)行相應(yīng)的配樣操作。

標(biāo)樣模式下，儀器對(duì)左右樣品盤(pán)中間的4個(gè)標(biāo)樣瓶中的樣液?jiǎn)为?dú)進(jìn)行操作，系統(tǒng)對(duì)每個(gè)標(biāo)樣瓶設(shè)置兩次取樣操作，稀釋數(shù)據(jù)也設(shè)計(jì)成用戶可自行輸入的數(shù)據(jù)的操作，滿足用戶根據(jù)自己需求自行操作，增加了系統(tǒng)的靈活性。

系統(tǒng)維護(hù)模式下，主要用于用戶對(duì)儀器的維護(hù)操作使用，該界面將系統(tǒng)工作整體流程模塊兒化，用戶可以單獨(dú)單步操作、測(cè)試儀器，簡(jiǎn)化維護(hù)流程，增大儀器使用自由度[10]。

系統(tǒng)設(shè)置模式下，主要方便用戶對(duì)充管路樣品量進(jìn)行設(shè)置，為避免使用過(guò)程中取樣值超過(guò)設(shè)置值，系統(tǒng)預(yù)留單獨(dú)設(shè)置最大進(jìn)樣量，當(dāng)總?cè)恿炕騿为?dú)進(jìn)樣量超過(guò)設(shè)置總量的時(shí)候，系統(tǒng)會(huì)自行檢測(cè)識(shí)別，并提示，這樣很大程度避免了用戶因?yàn)樵O(shè)置數(shù)據(jù)出錯(cuò)而造成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)偏離，增加實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性。由于每臺(tái)儀器出廠時(shí)，都會(huì)出現(xiàn)或多或少的機(jī)械誤差，因此系統(tǒng)在該界面添加了針位糾偏界面，用戶可以通過(guò)該界面調(diào)節(jié)初始化位置，調(diào)節(jié)數(shù)值將自動(dòng)存儲(chǔ)到EEPROM空間，這樣在此后使用過(guò)程中，不必重復(fù)調(diào)節(jié)。為了增大系統(tǒng)的靈活性和用戶對(duì)抽樣總量變化上的要求，系統(tǒng)添加了針位高度調(diào)節(jié)設(shè)置，戶用可以根據(jù)自己的需求更換不同容量的樣品瓶，該調(diào)節(jié)數(shù)據(jù)同樣存儲(chǔ)在EEPROM中，提高了容錯(cuò)率，增加系統(tǒng)的靈活性。系統(tǒng)稀釋工作流程如圖4所示。

圖4 稀釋流程圖

當(dāng)用戶按下開(kāi)始按鈕后，系統(tǒng)首先會(huì)調(diào)取ROM中存儲(chǔ)的用戶數(shù)據(jù)，隨后先后進(jìn)行自檢、排空、預(yù)分析、等待上位分析儀器穩(wěn)定。若不是從一號(hào)針位開(kāi)始，則跳過(guò)欲分析階段，直接進(jìn)樣進(jìn)行分析。在前一瓶樣品正在分析的過(guò)程中，為節(jié)省時(shí)間，儀器進(jìn)行下一針管路清洗、樣液配置操作，并等待上一針?lè)治鼋Y(jié)束后直接進(jìn)樣，提高進(jìn)樣效率。

為增加系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，如何使抽樣數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確是第一要求，因此添加必要的誤差補(bǔ)償操作尤為重要。通過(guò)測(cè)試實(shí)際效果，系統(tǒng)從軟件和硬件兩個(gè)方面給出解決方案。

硬件方面：系統(tǒng)優(yōu)化稀釋操作，結(jié)合混合池將樣液與稀釋液過(guò)電磁閥與混合池將流路分離開(kāi)，避免相互污染；在混合池內(nèi)設(shè)置一定體積空腔，系統(tǒng)將提取的樣品和稀釋液在空腔內(nèi)充分混合后抽取到注射泵中；在樣品抽取前，系統(tǒng)會(huì)重復(fù)清洗流路，清洗次數(shù)用戶可以根據(jù)需要自行設(shè)置。

軟件方面：由于硬件設(shè)備多少會(huì)有誤差，因此，取用若干注射泵，多次測(cè)試，通過(guò)精密天平，該天平精確度較高，可以精確到微克，與微升數(shù)值對(duì)應(yīng)，將實(shí)際抽取值與理論值進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)實(shí)際取樣量與理論值差值基本呈線性遞增，因此，在程序沖添加相應(yīng)的誤差補(bǔ)償公式，使實(shí)際取樣量與用戶輸入?yún)?shù)值精準(zhǔn)統(tǒng)一。每次進(jìn)樣操作，系統(tǒng)會(huì)進(jìn)行額外的沖管路操作，樣品將提前充滿注射泵到混合池的管路，避免儀器由于抽取部分液體填充管路兒造成誤差。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

系統(tǒng)檢測(cè)分為系統(tǒng)穩(wěn)定性測(cè)試和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性測(cè)試。

系統(tǒng)穩(wěn)定性測(cè)試：樣機(jī)在正常工作環(huán)境下，連續(xù)工作18 h，未出現(xiàn)異常狀況，可以穩(wěn)定運(yùn)行。在多次進(jìn)行誤操作測(cè)試時(shí)，系統(tǒng)對(duì)于超出預(yù)設(shè)取樣量的取樣操作進(jìn)行警告提示，分布在X、Y、Z三個(gè)運(yùn)行方向的6個(gè)光電傳感器可以有效避免針頭因誤差造成宕針、碰撞現(xiàn)象；對(duì)超出最遠(yuǎn)移動(dòng)范圍的移動(dòng)操作，針頭會(huì)主動(dòng)忽略，并在限度范圍內(nèi)停止。取樣針在長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行過(guò)程中，扎針位置未出現(xiàn)明顯偏差，在連續(xù)96位進(jìn)樣操作過(guò)程中，誤差范圍在±1 mm內(nèi)，完全符合誤差要求。

數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性測(cè)試：添加自動(dòng)稀釋系統(tǒng)和誤差補(bǔ)償算法后的進(jìn)樣器，大大減少用戶人力投入，節(jié)約時(shí)間成本?？梢耘c上位檢測(cè)器進(jìn)行實(shí)時(shí)通訊，顯示工作狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)精準(zhǔn)度明顯提高。實(shí)際檢測(cè)效果如圖5所示。

圖5 結(jié)果對(duì)比圖

圖5左側(cè)為添加自動(dòng)稀釋優(yōu)化補(bǔ)償系統(tǒng)所得出的檢測(cè)結(jié)果，右側(cè)為未添加自動(dòng)稀釋優(yōu)化補(bǔ)償系統(tǒng)所得出的檢測(cè)結(jié)果，從圖中可以看出，在多陰離子樣品檢測(cè)中，采用合適的均勻分布的5個(gè)梯度比例配置待檢測(cè)樣品，對(duì)氯離子、氟離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子、硫酸根離子、磷酸根離子進(jìn)行配取檢測(cè)，數(shù)據(jù)表明，添加自動(dòng)稀釋優(yōu)化補(bǔ)償系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合度更好。

其它方面測(cè)試：系統(tǒng)設(shè)置的初始化、樣品移動(dòng)、抬針、稀釋、進(jìn)樣等操作可以完好的運(yùn)行無(wú)誤。并且，添加了緊急停止按鈕，在一起因受外部力量影響或自身操作失誤后可以人為緊急停止，避免造成更大的損失。實(shí)時(shí)狀態(tài)顯示也更方便用戶實(shí)時(shí)了解進(jìn)樣器所處工作流程狀態(tài)。

5 結(jié)束語(yǔ)

自動(dòng)進(jìn)樣器發(fā)展趨于成熟，本設(shè)計(jì)在已有3D自動(dòng)進(jìn)樣器基礎(chǔ)上，添加優(yōu)化后的自動(dòng)稀釋系統(tǒng)、開(kāi)機(jī)自動(dòng)檢測(cè)環(huán)節(jié)、儀器狀態(tài)實(shí)時(shí)反映模塊，連續(xù)不間斷配樣、進(jìn)樣操作，使儀器容錯(cuò)率較高，更加的人性化、智能化。該系統(tǒng)有效節(jié)省時(shí)間成本，優(yōu)化操作流程、節(jié)約維護(hù)成本和人工投入。改進(jìn)后的進(jìn)樣器，在實(shí)際使用過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確，使用更加方便。