周智琦 劉魯晉 邵婧妍 田振磊 李庚偉*
(中國地質(zhì)大學(xué)(北京),北京100083)
1811 年阿喇果在研究石英晶體的雙折射特性時(shí)發(fā)現(xiàn),用一束線偏振光入射到石英晶體時(shí),偏振光的振動(dòng)面將旋轉(zhuǎn)一定角度。后來,人們把這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象,振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)過的角度稱為旋光度。[1]旋光效應(yīng)是偏振光學(xué)的重要組成部分,廣泛應(yīng)用于各種新型檢測技術(shù)中。
由于糖溶液具有旋光性,通過測量糖溶液的旋光度來測定溶液濃度是常用的方法之一,當(dāng)偏振光通過糖溶液時(shí)其振動(dòng)面會(huì)發(fā)生偏轉(zhuǎn),并且不同濃度下溶液的旋光度不同。本次實(shí)驗(yàn)以蔗糖溶液濃度測量為例,利用已知濃度的糖溶液進(jìn)行測量,分析其旋光特性找出糖溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度與旋光角度曲線,并以此為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)未知濃度的糖溶液的測量。
光源應(yīng)滿足:體積小,驅(qū)動(dòng)電源簡單,可以發(fā)出較窄、方向性較好、單色性較好的光,同時(shí)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器,我們選擇能夠發(fā)出固定波長589.5nm 的鈉光燈做為本次實(shí)驗(yàn)的光源。[2]
本實(shí)驗(yàn)所選擇的容器需要滿足以下三點(diǎn):(1)不能使穿過起偏器的光發(fā)生振動(dòng)平面偏轉(zhuǎn)。(2)不能與待測溶液發(fā)生反應(yīng)。(3)能夠使光線更好的透過。因此選擇比色皿作為本次實(shí)驗(yàn)的容器。并且比色皿的長度也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,本次實(shí)驗(yàn)選擇長度為1cm、2cm、3cm、4cm、5cm、6cm、7cm、8cm、9cm、10cm 的比色皿。
本次實(shí)驗(yàn)觀察是依賴于光源的,也就是說搭建合適的光路,才能更好地觀察到實(shí)驗(yàn)結(jié)果,這一點(diǎn)在整個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置搭建過程中是十分重要的。我們選擇實(shí)驗(yàn)室的分光計(jì)旋光儀作為觀察裝置,其能夠提供可以觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的光路通道,并且可以平穩(wěn)放置容器,鈉光燈的光線通過鏡筒后,可以在目鏡觀察到一條明亮的細(xì)線。
圖1 實(shí)驗(yàn)裝置
本次實(shí)驗(yàn)選用鈉光燈為測試光源,其可以發(fā)射出穩(wěn)定的固定波段的單色光。以鈉光燈作為光源開始,之后接分光計(jì)旋光儀,分光計(jì)旋光儀能夠提供直線型通道,鈉光燈發(fā)射的光在通道中穿過,穿過目鏡,肉眼即可看見。分光計(jì)旋光儀載物臺(tái)放置待測溶液。待測溶液需放置正中央,并且使光線穿過的路程與比色皿寬度相等(光程為比色皿底面對(duì)角線時(shí),誤差最大),以保證光線能夠完整的穿過比色皿,數(shù)據(jù)測量準(zhǔn)確。兩個(gè)偏振片分別放置于待測溶液兩邊,靠近光源一側(cè)的偏振片作為起偏器,靠近目鏡一側(cè)的偏振片作為檢偏器。起偏器使入射光變?yōu)槠窆?。?shí)驗(yàn)開始前使兩偏振片呈正交。開始實(shí)驗(yàn)之前保證各裝置共軸等高。(見圖1)
綜上所述,本次實(shí)驗(yàn)采用實(shí)驗(yàn)室的分光計(jì)做支架,光源為鈉光燈,用比色皿承裝溶液,將起偏器檢偏器安裝待測溶液兩邊,如圖1 所示。
本次實(shí)驗(yàn)選擇蒸餾水和分析純蔗糖作為實(shí)驗(yàn)樣本,用電子天平準(zhǔn)確稱出分析純蔗糖重量,用燒杯和容量瓶配制0.1g/ml、0.2g/ml、0.3g/ml、0.4g/ml、0.5g/ml 的蔗糖溶液。
圖2 溶液的配置
在進(jìn)行完蔗糖溶液的配置后,我們將進(jìn)入實(shí)驗(yàn)的正式步驟,具體步驟如下:
(1)在不加待測溶液時(shí),旋轉(zhuǎn)檢偏器,使出射光強(qiáng)最小,即使兩偏振片正交。
(2)放上不同濃度的蔗糖溶液,旋轉(zhuǎn)檢偏器,使出射光強(qiáng)再次變?yōu)樽钚 ?/p>
(3)讀出檢偏器的讀數(shù)盤上的旋轉(zhuǎn)角。
(4)重復(fù)上述步驟。
(5)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得到糖溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度與旋光角度曲線。
(6)在不加待測溶液時(shí),旋轉(zhuǎn)檢偏器,使出射光強(qiáng)最小,即使兩偏振片正交。
(7)用不同長度的樣品池承裝蔗糖溶液,旋轉(zhuǎn)檢偏器,使出射光強(qiáng)再次變?yōu)樽钚 ?/p>
(8)讀出檢偏器的讀數(shù)盤上的旋轉(zhuǎn)角。
(9)重復(fù)上述步驟。
(10)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得到樣品池長度與旋光角度曲線。
未放置偏振片(兩個(gè))下:可見明顯光線,光在分光計(jì)鏡筒中完整穿過,目鏡可見光線。
放置偏振片(兩個(gè)振動(dòng)方向平行)下:可見明顯光線,由于兩偏振片振動(dòng)方向平行,光從起偏器穿過后為單色偏振光,且振動(dòng)方向與檢偏器振動(dòng)方向平行,故可以完整穿過檢偏器,目鏡可見光線。
放置偏振片(兩個(gè)振動(dòng)方向垂直)下:不見光線,視域黑暗,由于兩偏振片振動(dòng)方向垂直,光從起偏器穿過后為單色偏振光,且振動(dòng)方向與檢偏器振動(dòng)方向垂直,故不可以穿過檢偏器,目鏡不可見光線,視域黑暗。
未放置偏振片(兩個(gè))下:可見明顯光線,光在分光計(jì)鏡筒中完整穿過,目鏡可見光線。
放置偏振片(兩個(gè)振動(dòng)方向平行)下:可見明顯光線,由于兩偏振片振動(dòng)方向平行,光從起偏器穿過后為單色偏振光,且振動(dòng)方向與檢偏器振動(dòng)方向平行,故可以完整穿過檢偏器,目鏡可見光線。
放置偏振片(兩個(gè)振動(dòng)方向垂直)下:不見光線,視域黑暗,由于兩偏振片振動(dòng)方向垂直,光從起偏器穿過后為單色偏振光,且振動(dòng)方向與檢偏器振動(dòng)方向垂直,故不可以穿過檢偏器,目鏡不可見光線,視域黑暗。
未放置偏振片(兩個(gè))下:可見明顯光線,光在分光計(jì)鏡筒中完整穿過,目鏡可見光線。
放置偏振片(兩個(gè)振動(dòng)方向平行)下:可見明顯光線,由于兩偏振片振動(dòng)方向平行,光從起偏器穿過后為單色偏振光,且振動(dòng)方向與檢偏器振動(dòng)方向平行,故可以完整穿過檢偏器,目鏡可見光線。
放置偏振片(兩個(gè)振動(dòng)方向垂直)下:可見光線,亮度微弱。此時(shí)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)檢偏器,光線亮度逐漸降低,旋轉(zhuǎn)一定角度α1之后,光線完全消失。若按逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)檢偏器,則從目鏡觀察到的光線亮度增加。
記錄下角度α1,α1即為該濃度為c1的待測溶液在溫度t1下的旋光度。偏振面被旋轉(zhuǎn)的方向有右旋(順時(shí)針)和左旋(逆時(shí)針)的區(qū)別。用符號(hào)(+)表示右旋,(-) 表示左旋。由上可知,蔗糖溶液為右旋物質(zhì)。
實(shí)驗(yàn)采取控制變量法,以便獲得較為直觀的數(shù)據(jù)。選擇長度為10cm 的樣品池,通過改變蔗糖濃度進(jìn)行實(shí)驗(yàn),數(shù)據(jù)見表1。
表1 不同濃度蔗糖溶液對(duì)應(yīng)的旋光度
其中旋轉(zhuǎn)前角度差為檢偏器振動(dòng)方向與起偏器振動(dòng)方向之間的角度差,若旋轉(zhuǎn)前角度差為90°,則表示檢偏器與起偏器正交。旋轉(zhuǎn)后角度差指旋轉(zhuǎn)檢偏器一定角度后,在該角度下通過目鏡看不見來光,此時(shí)檢偏器振動(dòng)方向與起偏器振動(dòng)方向之間的夾角度數(shù)(>90°)為旋轉(zhuǎn)后角度差。則旋光度=旋轉(zhuǎn)后角度差- 旋轉(zhuǎn)前角度差。并對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)做最小二乘法擬合得到蔗糖溶液旋光度與蔗糖溶液濃度關(guān)系,如圖3 所示。其中橫坐標(biāo)是蔗糖溶液濃度、縱坐標(biāo)是蔗糖溶液旋光度??梢园l(fā)現(xiàn)旋光度隨著蔗糖濃度的增加而增加。
圖3 旋光度與蔗糖溶液之間的關(guān)系
根據(jù)旋光度的公式:
α=CLλ[3]
λ- 溶液在一定波長和溫度下的旋光率
C- 溶液濃度
L- 旋光介質(zhì)長度
可得在室溫20℃,樣品池長度為1dm,波長為589.5nm 的黃光下,蔗糖溶液旋光率為52.5[(°)g-1·dm-1·ml]。并以此為標(biāo)準(zhǔn),可以對(duì)未知濃度的糖溶液的測量。
由于蔗糖溶液具有一定的流動(dòng)性,給測量帶來一定困難。通常放在對(duì)偏振光性質(zhì)無影響的透明容器中測量,因此研究旋光介質(zhì)長度與旋光度相關(guān)性,就可轉(zhuǎn)化為研究容器盒長度與旋光度之間的關(guān)系。因此我們選擇長度為1cm、2cm、3cm、4cm、5cm、6cm、7cm、8cm、9cm、10cm 的比色皿。
實(shí)驗(yàn)采取控制變量法,以便獲得較為直觀的數(shù)據(jù)。選擇濃度為0.5g/ml 的蔗糖溶液,通過改變比色皿的長度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
圖4 旋光度與樣品池長度之間的關(guān)系
對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)做最小二乘法擬合得到蔗糖溶液旋光度與樣品池長度的關(guān)系,如圖4 所示。其中橫軸為測量時(shí)樣品池的長度(cm),縱軸為旋光度(°)。圖中虛線斜率近似為2.61。
根據(jù)旋光度的公式,可得此實(shí)驗(yàn)旋光率α=(2.61×10)/(0.5)[(°)g-1·dm-1·ml]=52.2[(°)g-1·dm-1·ml]
通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知,以上兩種不同的操作方法得到的旋光率較為一致,另外旋光度與蔗糖溶液濃度以及光線穿過溶液的長度成正比關(guān)系,呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,擬合結(jié)果與旋光效應(yīng)的特征能夠很好的吻合。
5.1 起初進(jìn)行的多次實(shí)驗(yàn)所得到的數(shù)據(jù)并不是很理想。尤其是蔗糖溶液的濃度與其旋光度之間的聯(lián)系,在繪制表格之后,雖然可以很輕松的得出蔗糖溶液旋光度在樣品池長度不變的情況下隨著其濃度的增加而增加的結(jié)論,但是并無法在誤差允許的范圍內(nèi)得出給定濃度蔗糖溶液的旋光度。
5.2 環(huán)境雜散光的影響。本實(shí)驗(yàn)中使用的光波是可見光,環(huán)境雜散光引起的誤差會(huì)比較大。
6.1 在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),從以下幾點(diǎn)著重考慮:光源、偏振片、溶液。在最先開始的幾次實(shí)驗(yàn)中,將樣品池放置物臺(tái)上之后開啟光源。這是在沒有預(yù)熱鈉光燈的情況下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。由于鈉光燈未經(jīng)過預(yù)熱而發(fā)出的光的波長不穩(wěn)定。這是導(dǎo)致最終數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的一個(gè)原因。
6.2 為了有效的避免環(huán)境雜散光的影響,我們將實(shí)驗(yàn)室遮光并關(guān)閉實(shí)驗(yàn)室中的可能會(huì)造成影響的所有光源,從而使實(shí)驗(yàn)誤差大大地降低。
通過上面的實(shí)驗(yàn),可以發(fā)現(xiàn)在固定光源波長和環(huán)境溫度不變的情況下,保證光通過介質(zhì)的長度不變,而改變?nèi)芤簼舛?,其旋光度隨著濃度增加而增加,呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。另外如果不改變?nèi)芤簼舛榷淖兘橘|(zhì)長度,那么溶液旋光度也會(huì)隨著其長度變化而變化,呈正比關(guān)系。那么在溫度20℃、589.5nm 的黃光照射下,該溶液的旋光度、濃度、長度,便可以知二求一。但是不論如何,該溶液的旋光率是不會(huì)隨著其長度和濃度改變的,而作為其固有屬性。并以此為標(biāo)準(zhǔn),對(duì)未知濃度的蔗糖溶液進(jìn)行測量。
除此之外,在實(shí)驗(yàn)室沒有旋光儀的情況下,我們也可以利用物理實(shí)驗(yàn)室基本物理元件以及簡單的化學(xué)儀器搭建一個(gè)組裝直讀式分光計(jì)旋光儀,供學(xué)生探究溶液旋光度與其濃度、長度之間的關(guān)系,滿足日常的實(shí)驗(yàn)操作。