李紫萱　周曉鈺

摘 要：我國(guó)自古以來(lái)就是農(nóng)業(yè)大國(guó)，即使在當(dāng)今工業(yè)化大力發(fā)展的背景下，農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)占比也依舊占國(guó)民經(jīng)濟(jì)總量首位。基于我國(guó)龐大的人口總量，糧食質(zhì)量安全問(wèn)題，成了民眾關(guān)心的重中之重。而糧食安全問(wèn)題中，鉛含量過(guò)高一直是其中較為突出的一點(diǎn)，因此掌握大米中鉛含量的快速檢測(cè)方法，篩查鉛含量過(guò)高的大米，可保障糧食安全。

關(guān)鍵詞：大米;鉛含量;檢測(cè)方法

鉛是金屬化學(xué)元素的一種，原子序數(shù)為82，原子量為207.2，元素符號(hào)為Pb，是放射性最大的元素之一。原本顏色為青白色，具有很強(qiáng)的抗腐蝕性，對(duì)人體有害。若人體攝入過(guò)量的鉛會(huì)引發(fā)鉛中毒，產(chǎn)生腹瀉嘔吐的癥狀，表現(xiàn)通常是慢性的，伴隨貧血、肌肉痛以及大腦損傷等癥狀。當(dāng)前社會(huì)條件下，人們也逐漸意識(shí)到含鉛量過(guò)高在糧食問(wèn)題中的危害性，為了保證糧食的品質(zhì)，很多國(guó)家頒布了嚴(yán)格的條例，限制糧食藥品中的鉛含量。我國(guó)對(duì)糧食中的鉛含量規(guī)定是每千克糧食中最多含0.2 mg鉛，這也就對(duì)我國(guó)鉛含量檢測(cè)技術(shù)帶來(lái)了新的挑戰(zhàn)[1]。

1 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鉛含量檢測(cè)方法

1.1 石墨爐原子吸收法

石墨爐原子吸收法的原理是，利用電流加熱石墨管內(nèi)的鉛，使鉛蒸發(fā)為原子狀態(tài)，吸收共振線，其中共振線吸收強(qiáng)度取決于鉛含量，兩者成正相關(guān)?；跇悠返脑踊^(guò)程都在封閉空間內(nèi)進(jìn)行，原子化效率可達(dá)百分之百，因此這種方法不光操作十分方便，而且靈敏度很高。但是該方法在面對(duì)相對(duì)復(fù)雜的樣品時(shí)，往往容易受到干擾。舉例來(lái)說(shuō)，大米中無(wú)機(jī)物和有機(jī)物的含量很多，而且鉛又具有低溫下容易揮發(fā)的特性，于是為了減少鉛的揮發(fā)損失，增加基體揮發(fā)性，可以適當(dāng)提升鉛的原子化溫度，進(jìn)而達(dá)到更靈敏的實(shí)驗(yàn)效果。

1.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

這種方法的發(fā)展起源于20個(gè)世紀(jì)80年代，其主要特征是具有良好的精密性，外部對(duì)其的干擾相對(duì)較小，而且單位時(shí)間內(nèi)可以同時(shí)分析樣品。該技術(shù)之所以未能廣泛普及，主要是因?yàn)閮x器相對(duì)較貴，對(duì)環(huán)境要求也很高。這種方法中存在的干擾因素分為質(zhì)譜和非質(zhì)譜兩種，前者主要是同量異位素、雙電荷離子等等，后者則主要是基體效應(yīng)干擾。測(cè)定大米鉛含量時(shí)，應(yīng)選用鉛208作為測(cè)定同位素，能最大化避免干擾。而基體效應(yīng)可以用內(nèi)標(biāo)法或者標(biāo)準(zhǔn)加入法消除。

1.3 火焰原子吸收法

火焰原子吸收法在原子化方式上，和石墨爐原子吸收法有所區(qū)別，檢測(cè)靈敏度也不高。在測(cè)定鉛含量時(shí)，一定要先對(duì)樣品進(jìn)行萃取分離。為了提升檢測(cè)靈敏度和霧化效率，也可以用熱噴霧進(jìn)樣火焰原子吸收技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)。

2 大米鉛含量檢測(cè)技術(shù)實(shí)驗(yàn)探討

2.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

試劑材料：硝酸、高氯酸、磷酸、30%含量過(guò)氧化氫、基體改進(jìn)劑為磷酸二氫銨溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（鉛含量10 mg/mL），大米（農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)標(biāo)準(zhǔn)大米）。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

以石墨爐原子吸收法為例，首先將大米樣品磨成粉末狀，在80 ℃的條件下干燥4 h，待其冷卻后放于干燥器中。再將1 g米粉放入高壓釜內(nèi)，滴入5 mL濃硝酸，放置于遠(yuǎn)紅外干燥箱內(nèi)，在1 h內(nèi)將溫度由室溫調(diào)升至150 ℃，保持0.5 h，再冷卻至室溫條件。將消化液移至25 mL試管中（試管需提前滴入含量為1%的，2.5 mL磷酸二氫銨），再用去離子水稀釋，備用。

實(shí)驗(yàn)采用對(duì)照法，分別吸取試劑空白液和樣液各10 mL，注入石墨爐中，測(cè)量吸光值。需要注意的是，實(shí)驗(yàn)中的影響因素包含測(cè)定波長(zhǎng)、硝酸濃度、基體改進(jìn)劑、灰化溫度等等[2]。其中硝酸濃度主要影響鉛吸收信號(hào)的大小，測(cè)定結(jié)果和溶液溫度負(fù)相關(guān)，灰化程度、石墨爐清除溫度和干燥溫度等因素主要影響吸光度。

2.3 實(shí)驗(yàn)條件

硝酸濃度最優(yōu)解是每升含0.5 mol，此時(shí)有將近100%的回收率。最佳基體改進(jìn)劑為磷酸二氫銨，當(dāng)鉛的灰化溫度在800 ℃時(shí)，鉛的損失量微乎其微?；一瘻囟仍? 000 ℃時(shí)為吸光度處在最佳狀態(tài)，高于1 000 ℃吸光度就會(huì)下降。石墨爐清除溫度的臨界點(diǎn)為2 800 ℃，超過(guò)則會(huì)引起鉛揮發(fā)，過(guò)低則沒(méi)辦法有效排除干擾。石墨爐干燥溫度則選擇90 ℃和110 ℃兩個(gè)條件。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

為了使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加可靠，需要對(duì)精密度進(jìn)行重復(fù)測(cè)定?；厥章史矫?，總共測(cè)6次，得到大米中鉛含量平均值為0.118 mg/kg，石墨爐原子吸收法的回收率為98%，回收效果良好。得知在235～260 nm處吸收峰整體上升，而在260～273 nm處不斷下滑，由此可以確定最佳波長(zhǎng)為260 nm。通過(guò)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定大米樣品中鉛含量為0.0178 mg/kg，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。由實(shí)驗(yàn)可以得出石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定大米中鉛含量的回收率和精確度都較高的結(jié)論，在操作方面相對(duì)簡(jiǎn)易，成本投入不多，實(shí)驗(yàn)可靠性強(qiáng)，值得在大米鉛含量檢測(cè)中大力推廣。

3 結(jié)語(yǔ)

測(cè)量我國(guó)大米中含鉛量的技術(shù)很多，為了提升糧食安全性，相關(guān)單位一定要根據(jù)實(shí)際情況，選擇適合的檢測(cè)手段，革新相應(yīng)的技術(shù)，發(fā)揮檢測(cè)技術(shù)帶來(lái)的經(jīng)濟(jì)性。

參考文獻(xiàn)

[1]張昆侖，陳曉明，楊彥國(guó)，等.石墨爐原子吸收法測(cè)定全血中鉛含量的應(yīng)用[J].大家健康：學(xué)術(shù)版，2014，（4）：70.

[2]季梅.鉛測(cè)定方法的研究進(jìn)展[J].預(yù)防醫(yī)學(xué)論壇，2010（6）：551-553.

作者簡(jiǎn)介：李紫萱（1992—），女，吉林省吉林人，本科，助理工程師。研究方向：食品安全檢測(cè)。