石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定大米中鎘含量研究

范秀端

摘 要：目的：通過采用石墨爐原子吸收光譜法來對(duì)大米中鎘的含量進(jìn)行測(cè)量。方法：首先對(duì)所要進(jìn)行試驗(yàn)的大米做實(shí)驗(yàn)前的處理，對(duì)大米采用濕法消解法進(jìn)行處理，采用石墨原子吸收光譜法來測(cè)定大米中鎘的含量，從而對(duì)大米中鎘含量的最佳測(cè)定時(shí)間、重復(fù)性、回收率和精密度進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果：選用實(shí)驗(yàn)大米質(zhì)量1g，采用消解劑為硝酸，實(shí)驗(yàn)時(shí)間13h，在該實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行處理，然后對(duì)進(jìn)行酸化處理的大米采用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)鎘含量進(jìn)行測(cè)定。石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定大米中鎘含量的加標(biāo)回收率為98.78%。結(jié)論：通過石墨爐原子吸收光譜法對(duì)大米中鎘含量進(jìn)行測(cè)量，具有測(cè)量準(zhǔn)確、重復(fù)性好、誤差小的特點(diǎn)，可以用于大米中鎘含量的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法；大米；鎘含量

中圖分類號(hào)：TS210 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

鎘是一種非常常見的金屬元素，其本身具有很強(qiáng)的毒性，它對(duì)人體具有很大的危害。當(dāng)人體內(nèi)的鎘含量達(dá)到一定的濃度，就會(huì)引發(fā)人體產(chǎn)生一系列病癥。鎘主要是通過食物、水和空氣中不斷被人體所吸收，進(jìn)而在人體體內(nèi)富集，不斷累積，導(dǎo)致對(duì)人體產(chǎn)生危害，對(duì)此，必須重視食品中鎘的含量情況。目前對(duì)鎘的檢測(cè)方法有很多種，本實(shí)驗(yàn)采用石墨爐原子吸收光譜法。石墨爐原子吸收光譜法具有非常靈敏、測(cè)定準(zhǔn)確的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用。在對(duì)大米進(jìn)行鎘含量檢測(cè)時(shí)，首先要對(duì)大米進(jìn)行前處理，目前對(duì)大米前處理也有多重方法，本實(shí)驗(yàn)采用選擇大米試樣為1g進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)所用的大米來自超市所選用的一般大米，通過測(cè)定大米中的鎘含量的檢出限、重復(fù)性、回收率和精密度。本實(shí)驗(yàn)通過采用濕式消解法對(duì)大米進(jìn)行前處理，然后采用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)大米中的鎘含量進(jìn)行檢測(cè)。

1.材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與用品

1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器。主要儀器和設(shè)備：原子吸收分光光度計(jì)、鎘空心陰極燈、AUY220電子天平：日本島津公司；高速多功能粉碎機(jī)；電沙浴鍋；可調(diào)式電熱板；明澈–D24UV超純水機(jī)；所用玻璃儀器均用硝酸（20%）浸泡過夜，用去離子水沖凈烘干備用。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)用品。主要試劑：硝酸、高氯酸、雙氧水、磷酸二氫銨、磷酸銨、硫酸銨（均為分析純），硝酸（0.5mol/L），鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取1.000ɡ金屬鎘（99.99%），分兩次分別加入20mL鹽酸（1∶1）溶解，加兩滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混勻，制得1.000mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液。鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備：每次吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度，然后通過多次稀釋制得100μg/mL鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.2.2 試樣前處理。大米經(jīng)過去除雜質(zhì)后，磨碎，然后經(jīng)過820μm的標(biāo)準(zhǔn)篩對(duì)大米進(jìn)行篩取，留置備用。

1.2.3 原子吸收光度計(jì)的工作參數(shù)及石墨爐升溫程序。首先對(duì)要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的儀器進(jìn)行調(diào)整，使其達(dá)到最佳性能狀態(tài)。調(diào)節(jié)原子吸收光度計(jì)的波長(zhǎng)為228.8nm，調(diào)節(jié)狹縫為0.7nm，燈電流為4mA，同時(shí)將背景校正為塞曼效應(yīng)，其中石墨爐升溫程序見表1。

1.2.4 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。取上述配制好的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL），然后用硝酸（0.5%）對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液進(jìn)行逐級(jí)稀釋，使得最終分別得到0，1.0ng/L，2.0ng/L，3.0ng/L，4.0ng/L，5.0ng/L的標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液。吸取上述配制好的標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液各20μL，注入石墨爐，然后測(cè)得吸光值與濃度之間的一元線性方程：Y=0.0178X+0.0142（R2=0.992）。

1.2.5 試樣中鎘含量的測(cè)定。樣品的進(jìn)樣量為10μL，采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，同時(shí)注入一定量的基體改進(jìn)劑于石墨爐中，測(cè)得其吸光值，代入一元線性回歸方程中求得樣液中鎘的含量。

對(duì)試樣中的鎘含量測(cè)定，采用如下方程式進(jìn)行計(jì)算：

X=（A1–A2）×V/（m×1000）

式中：X―試樣中鎘含量，mg/kg；A1―試樣消化液中鎘含量，ng/mL；A2―空白液中鎘含量，μg/mL；V―試樣消化液總體積，mL；m―試樣質(zhì)量，g。

1.2.6 實(shí)驗(yàn)的精密度實(shí)驗(yàn)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)所給出的條件，通過對(duì)兩組不同的實(shí)驗(yàn)樣品大米A、B中的鎘含量經(jīng)常測(cè)量，同時(shí)分別進(jìn)行多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)測(cè)量，從而計(jì)算測(cè)得的相對(duì)偏差。

1.2.7 消化時(shí)間對(duì)試樣中鎘含量測(cè)定的影響。稱取1g的大米試樣質(zhì)量，加入硝酸消化劑，然后分別按照2h、6h、8h、10h、13h、15h進(jìn)行消化實(shí)驗(yàn)，然后通過研究消化時(shí)間對(duì)消解法測(cè)定大米樣品中鎘含量的影響。

2.結(jié)果與分析

2.1 消化時(shí)間對(duì)試樣中鎘含量測(cè)定的影響

從圖1可以看出，一段時(shí)間內(nèi)試樣液中鎘的含量隨時(shí)間的增加而逐漸變大，當(dāng)過了一定的時(shí)間之后，又隨之有所下降并趨于平穩(wěn)。從圖1中可以看出，當(dāng)消化時(shí)間在12h～13h之間時(shí)，消化時(shí)間為最佳消化時(shí)間，鎘含量的濃度達(dá)到最大值。對(duì)此，在對(duì)試樣中鎘含量進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，消化時(shí)間太短會(huì)導(dǎo)致試樣還未被消化完全，但消化時(shí)間太長(zhǎng)，又會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)時(shí)間過長(zhǎng)，且效果并不理想。通過圖1可以得出，當(dāng)時(shí)間為12h～13h時(shí)，為最佳消化時(shí)間。

2.2 試樣分析中準(zhǔn)確度

在試樣中加入鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液，測(cè)得試樣加標(biāo)回收率結(jié)果見表2。通過表2可以發(fā)現(xiàn)，試樣的平均加標(biāo)回收率為98.78%，由此可見采用該方法的準(zhǔn)確度較好，最終測(cè)出的結(jié)果比較準(zhǔn)確。

2.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

關(guān)于試樣大米中的鎘含量測(cè)定的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理見表3。由表3可知，重復(fù)性之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為0.014，相對(duì)誤差為0.099，未超過0.02，這表明測(cè)試的重復(fù)性誤差較小，由此，重復(fù)性效果較好。

結(jié)語

（1）石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中鎘的含量進(jìn)行測(cè)量，大米質(zhì)量為1g，消化試劑為20mL硝酸，消化時(shí)間為12h～13h之間。（2）通過上述測(cè)定大米中的鎘含量，測(cè)定結(jié)果精密度良好，加標(biāo)回收率為98.78%，且重復(fù)性良好，結(jié)果準(zhǔn)確且可靠。

參考文獻(xiàn)

[1]袁秀金，黃宏志，羅勇，等.濕式消解法石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定大米中鎘含量[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010，37（8）：240-241.