EDTA容量法測定再生鋅原料中氧化鋅的方法改進

劉曉玲 鄧海航 鄧子明

摘要：試樣用氯化銨-氨水溶液浸取，過濾移取部分溶液，濾液中加入掩蔽劑消除鐵、銅、鋁等的干擾，在pH值為5～6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用Na2EDTA標準滴定溶液滴定，測得的結果減去氯化銨-氨水浸取的鎘量和鉛量和水溶性鋅量即為氧化鋅量。本方法采用火焰原子吸收光譜法測氯化銨-氨水浸取的鉛量代替沉淀分離除鉛，流程簡捷，結果準確可靠，適用于鉛含量較低的再生鋅原料的測定。

關鍵詞：氧化鋅;Na2EDTA;滴定法

一、引言

目前再生鋅原料中氧化鋅量是采用標準[1]測定，方法穩(wěn)定，精密度高，準確度好，適用范圍廣，但采用氯化鋇-硫酸沉淀分離除鉛，分析周期長，流程比較繁雜。本文對原有方法進行改進，采用火焰原子吸收光譜法測氯化銨-氨水浸取的鉛量代替氯化鋇-硫酸沉淀分離除鉛，對改進的方法用幾個典型試樣進行實驗分析和原方法比對試驗，結果表明，改進方法測定結果無顯著性差異、方法對比測量結果準確可靠。方法的改進大大縮短分析周期，使操作更加簡捷。

二、實驗部分

（一）試劑

（1）氧化鋅：稱取適量基準試劑氧化鋅于800±50℃的高溫爐中灼燒至恒重，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

（2）抗壞血酸。

（3）氨水（1+1）。

（4）鹽酸（1+1）。

（5）硝酸（1+1）。

（6）氯化銨-氨水溶液：稱取40g氯化銨置于400mL燒杯中，加入115mL氨水，攪拌溶解，用水稀釋至300mL，當日配制。

（7）氟化鉀溶液（200g/L），貯于塑料瓶中。

（8）硫代硫酸鈉溶液（100g/L）。

（9）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH值約為5.5）：稱取150g無水乙酸鈉溶于水中加入18mL乙酸，用水稀釋至1000mL，混勻。

（10）Na2EDTA標準滴定溶液[c（C10H14N2O8Na2.2H2O]≈0.05mol/L）。

2.1.1配制：稱取20.0g Na2EDTA于300 mL燒杯中，加入200 mL水，微熱溶解，冷卻至室溫，移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.1.2標定：稱取3份0.5000 g氧化鋅置于250 mL容量瓶中，加入150 mL氨水-氯化銨溶液，以下按試驗方法步驟①和②進行試驗。隨同標定進行空白試驗。

Na2EDTA標準滴定溶液的濃度按公式計算，平行標定3份，結果保留4位有效數(shù)字，其極差值不大于0.00010 mol/L，取其平均值。否則重新標定。

（11）甲基橙溶液（0.5 g/L）。

（12）二甲酚橙溶液（1 g/L）。

（13）鉛標準溶液：稱取0.4000g金屬鉛（ωPb≥99.99%）于250mL燒杯中，加20mL硝酸（5）蓋上表皿，加熱至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含400μg鉛。

（二）試驗方法

2.2.1試樣量

稱取105℃烘干的試樣1g（精確至0.0001）。

2.2.2空白試驗

隨同試驗做空白試驗。

2.2.3測定

①將試料置于250 mL容量瓶中，加入150 mL氯化銨-氨水溶液（5），塞上塞子，置于恒溫振蕩器上充分攪拌1 h，取下，立刻用水稀釋至刻度，搖勻。用中速濾紙干過濾至錐形瓶中，保留濾液。

②移取50.00 mL濾液于250 mL燒杯中，加入0.1 g抗壞血酸（2），1滴甲基橙溶液（10），用氨水（3）和鹽酸（4）調(diào)至溶液恰變紅色，加入20 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（8），5 mL氟化鉀溶液（6），10 mL硫代硫酸鈉溶液（7），混勻。用Na2EDTA標準滴定溶液（9）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點。

③移取另一份濾液5.00mL于50mL的容量瓶中，加入30mL鹽酸（4），用水稀釋至刻度，混勻。使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長283.3nm處，以水調(diào)零，測量溶液吸光度，減去隨同試料空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應的鉛的質量濃度。

④繪制鉛的工作曲線，移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL.4.00mL、5.00mL鉛標準溶液（13）分別于一組100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（4），用水稀釋至刻度，混勻。使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長283.3nm處，以水調(diào)零，測量系列標準溶液吸光度，減去系列標準溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以鉛濃度為橫坐標吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

⑤按照標準YS/T 1171.10-2017的附錄測定水溶鋅量和氯化銨-氨水浸取的鎘量。

三、結果與討論

用五個實際待測樣品進行了本方法與標準方法[1]比對試驗，每個樣品獨立進行兩次測定，結果如下表：

本方法所得結果與YS/T 1171.10-2017比較，無顯著性差異，但本方法不用沉淀分離除鉛，實驗流程短，操作簡便，更切實可行。

四、結語

綜上所訴，本方法具有操作簡便，快捷，準確，容易掌握的優(yōu)點，通過方法比對驗證表明改進后的分析方法能得出準確可靠的分析數(shù)據(jù)，表明本方法可以快速準確測定再生鋅原料中的氧化鋅含量。

參考文獻：

[1]中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準.再生鋅原料化學分析方法.YS/T 1171.10-2017.冶金工業(yè)出版社，2017：11-7.

[2]中國國家標準.鋅精礦化學分析方法.GB/T 8151.5-2012.中國標準出版社，2013：10-1.