曾明

摘要：應(yīng)用等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定地礦化學(xué)樣品是當(dāng)前的新型分析方法。其中，四級質(zhì)譜儀的離子源是ICP，同時ICP的分析器是四極質(zhì)譜計，其中的ICP具有準(zhǔn)確靈敏的質(zhì)譜分析能力以及同時進行多種元素測定的功能。和其它相關(guān)技術(shù)對比，例如中子活化、等離子體光譜以及火花源質(zhì)譜相比較，該方法具有檢出限低、操作簡單、精密度高、準(zhǔn)確度高、分析快速等特點，具有較大的優(yōu)勢，值得推廣。

關(guān)鍵詞：等離子;地礦分析;研究

本文對等離子體制譜的特征進行了分析，這種方法能夠測量痕量雜質(zhì)、定常量元素，并且可以同時測定多種元素，即便是元素的濃度相差巨大（八個數(shù)量級），還是可以得到良好的結(jié)果。本文通過實際例子介紹了這種方法在土壤、礦物、地質(zhì)材料等方面的應(yīng)用狀況。

一、ICP-MS的特征和優(yōu)勢分析

等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高、檢出限低、譜線簡單、線性范圍廣、可實現(xiàn)多種元素同時分析等優(yōu)點，已經(jīng)成為目前分析微量元素最常用的分析方法。

（一）分析速度較快

樣品在通過霧化器并且進入分析系統(tǒng)之后，能夠的數(shù)秒鐘之內(nèi)達到平衡狀態(tài)。使用四極質(zhì)譜替代以往的磁質(zhì)譜計，可顯著的提升質(zhì)譜計的平均響應(yīng)速度，可以在一分鐘之內(nèi)完成全譜的記錄，并且給出多達74中元素的信號強度數(shù)據(jù)。同時因為ICP離子化具有很快的速度，所以相關(guān)樣品在進入ICP炬之后，就會發(fā)生離子信號，每兩分鐘可以可以完成一個樣品的分析過程，所以一臺機器每天可以進行一百多個樣品的分析[1]。

（二）靈敏度比較高

ICP發(fā)射光譜屬于一種十分靈敏的分析方式。ICP-MS使用性能較強的四極質(zhì)譜計，這種分析器具有較高的分析精密度以及靈敏度。許多元素都具有比較低的檢出限，大都在1×10-9g/ml，同時稀土元素、重金屬以及堿金屬的檢出限也比較低。對于能夠產(chǎn)生氫化物的元素，比如Te， Sb， Pb， Bi， As等，如果使用氫化物產(chǎn)生裝置，能夠有效把相應(yīng)的檢出限降低3個數(shù)量級。這種方法能夠有效分析在元素周期表里的七十五中元素，結(jié)果如下：

Co I In Y La Os Ce Pr Nd Tb Ho Tm Lu的檢出限為0.01ppb; Cr Sr Rb Nb Rh Sb Pb Ta Th U Eu Er的檢出限為0.02ppb; Cu Ni V Zr Sn Hf Yb的檢出限為0.03ppb; Mn Ag Te Sm Gd Dy的檢出限為0.04ppb; Ru Tl的檢出限為0.05ppb; W Re Lr Bi Pd Ti Na Li的檢出限為0.06ppb; Cd的檢出限為0.07ppb; B Hg Au Pt Mo Ge Ga Zn Se的檢出限為0.08ppb; Be Al Mg Fe As的檢出限在0.1-0.4ppb之間; K Se Br Si Ca P Cl S F C的檢出限大于1ppb。

（三）分析濃度的范圍大

在以往的巖礦測試中，往往需要同時分析超痕量、痕量以及常量等組分，一般來說需要同時應(yīng)用多種分析方法，使用ICP-MS則能夠獨立完成以上的工作內(nèi)容。其中包含能夠?qū)崿F(xiàn)自動轉(zhuǎn)換的多功能檢測儀器，對于超痕量元素的檢測，使用具備電子增倍器的檢測儀器，對于常量元素的測量，使用模擬電子放大器[2]。即使相關(guān)的元素濃度變化范圍較大（八個數(shù)量級），也可以得到準(zhǔn)確的結(jié)果。

二、巖礦測試中ICP-MS的實際應(yīng)用

（一）在定量分析中的應(yīng)用

定位分析選用的是同位素稀釋法以及外標(biāo)準(zhǔn)加入法。分析同位素元素比較使用使用同位素稀釋法，這種方法具有一定的準(zhǔn)確性。如果元素的同位素稀釋劑或者但同位素元素的來源較為困難，可以應(yīng)用外標(biāo)準(zhǔn)加入法。Date使用定量的方法檢測了SARM-7（地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)參考物）里含有的貴金屬元素，元素中的Pt測定使用的是稀釋法。應(yīng)用ICP-MS檢測SARM-7中含有的貴金屬成分，進而得出相應(yīng)的數(shù)據(jù)。

（二）測定同位素

ICP-MS能夠應(yīng)用在地址化學(xué)勘探中，并且快速測定同位素比。這種方法經(jīng)常被用來快速測定同位素比。把這種方法用于檢測礦物里的含有的Pb同位素，誤差可以控制在±0.1%到±1%之間，利用ICP-MS能夠研究穩(wěn)定同位素示蹤法。

（三）快速進行半定量分析

在實際工作中，由于分析對象各不相同，所以對于分析結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確度要求也不一樣。根據(jù)巖礦式樣中的特定痕量元素就能夠得出大概的元素含量?？梢詰?yīng)用ICP-MS進行掃描，進而得出試樣中的大概的組分含量，而且定量分析特定的元素。應(yīng)用快速掃描可以在一分鐘之內(nèi)得到全譜，最終得出七十五種元素相應(yīng)的信號強度。

快速半定量掃描指的是在試樣中添加含量已知的元素，進而計算出儀器相應(yīng)的靈敏度因子，使用這個因子來進行元素檢測結(jié)果校對。Date等應(yīng)用多功能自動轉(zhuǎn)化檢測器，檢測了地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)參考物BCR-1，GSP-1以及G-2中的常量元素，其中大部分元素的檢測結(jié)果都符合相應(yīng)參考物質(zhì)的預(yù)先給定數(shù)值。

綜上所述，本文對等離子體質(zhì)譜法進行了研究，這種方法在出現(xiàn)之后幾年中馬上在巖礦領(lǐng)域得到了大范圍的使用。隨著科學(xué)的進步和檢測儀器設(shè)備技術(shù)能力的提升，相信ICP-MS儀器能夠得到普及以以及完善，并且在更多的巖礦測試中充分發(fā)揮其重要作用。

參考文獻：

[1]李金英，姚繼軍.ICP-MS實踐指南[J].質(zhì)譜學(xué)報，2007（2）：44-44.

[2]李冰，尹明.感耦等離子體質(zhì)譜法進展[J].巖礦測試，1995（04）：75-76.

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[4]范凡，溫宏利，屈文俊，曹亞萍.王水溶樣一等離子體質(zhì)譜法同時測定地質(zhì)樣品中砷銻鉍銀鎘銦. 0254-5357（2009）04-0333-04.