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      近紅外高光譜快速無接觸評估冷鮮豬肉脂質(zhì)氧化

      2020-09-18 07:15:44何鴻舉王玉玲朱亞東蔣圣啟馬漢軍陳復(fù)生CN
      食品與機械 2020年8期
      關(guān)鍵詞:光譜信息脂質(zhì)波長

      何鴻舉 - 王 魏 李 波 王玉玲 - 朱亞東 - 蔣圣啟 - 馬漢軍 -n, 陳復(fù)生CN -

      (1. 河南科技學(xué)院食品學(xué)院,河南 新鄉(xiāng) 453003;2. 河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院,河南 鄭州 450001;3. 河南科技學(xué)院生命科技學(xué)院,河南 新鄉(xiāng) 453003)

      隨著生活水平的提高和食品安全意識的增強,人們更加關(guān)注肉品的新鮮、營養(yǎng)和安全。冷鮮豬肉汁液流失少、肉嫩味美、安全衛(wèi)生、便于切分等優(yōu)點贏得消費者的認可,在日常飲食結(jié)構(gòu)中有著重要地位。但豬肉脂肪含量較高,若在貯藏過程中發(fā)生脂質(zhì)氧化會引起豬肉變味、變色、營養(yǎng)成分破壞,并且會產(chǎn)生大量自由基、過氧化物、有害醛酮等有毒化合物[1]。脂質(zhì)氧化的程度與脂類不飽和程度密切相關(guān),常通過2-硫代巴比妥酸(TBA)值間接判斷[2]。脂質(zhì)氧化程度是衡量肉類品質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo),故對脂質(zhì)的氧化程度進行定量檢測可為肉的品質(zhì)、貨架期提供重要的評價依據(jù)。

      高光譜是近年來發(fā)展起來的一種新型無損分析檢測技術(shù),具有信息量大、檢測速度快、同時多組分檢測、能夠反映樣品的綜合信息等特點。該方法不需要化學(xué)試劑,對樣品無接觸,對環(huán)境無污染[3-4]。與化學(xué)分析方法相比,高光譜技術(shù)集光譜測量技術(shù)、計算機技術(shù)、化學(xué)計量學(xué)技術(shù)和基礎(chǔ)測試技術(shù)于一體,利用光譜的吸收、反射和散射效應(yīng),與化學(xué)計量學(xué)方法相結(jié)合,實現(xiàn)待測指標(biāo)的快速、無損及定量分析,是現(xiàn)場快速篩查和加工過程實時檢測的理想手段[5]。目前,高光譜技術(shù)在預(yù)測肉品TBA值的檢測方面已有報道,如Xiong等[6]采用連續(xù)投影算法(SPA)篩選最優(yōu)波長后構(gòu)建雞肉TBA的偏最小二乘回歸(PLSR)預(yù)測模型,預(yù)測集相關(guān)系數(shù)為0.801,預(yù)測集均方根誤差為0.157;采用同樣的最優(yōu)波長篩選方法,Wu等[7]構(gòu)建豬肉TBA的PLSR預(yù)測模型,預(yù)測集相關(guān)系數(shù)為0.81,預(yù)測集均方根誤差為0.33。鑒于高光譜技術(shù)的優(yōu)勢及巨大潛力,試驗嘗試挖掘900~1700 nm波段的高光譜信息,構(gòu)建預(yù)測模型實現(xiàn)快速檢測不同貯藏期冷鮮豬肉TBA值的可行性,旨在為在線、快速、無接觸評估豬肉氧化程度提供理論支撐和數(shù)據(jù)參考。

      1 材料與方法

      1.1 原材料與主要設(shè)備

      冷鮮豬肉(里脊):河南新鄉(xiāng)高金食品有限公司;

      2-硫代巴比妥酸:分析純,上海安妍生物有限公司;

      三氯乙酸:分析純,上海山浦化工有限公司;

      高光譜成像系統(tǒng):HSI-eNIR-XC130型,臺灣五鈴光電科技有限公司;

      可見分光光度計:722N型,上海青華科技儀器有限公司;

      拍打式均質(zhì)機:NAI-JZQ型,上海那艾精密儀器有限公司。

      1.2 試驗方法

      1.2.1 樣品的預(yù)處理 在超凈工作臺上經(jīng)去皮、剔筋、除膜、修整后,輔助鋼尺人工測量將里脊進行切塊處理成尺寸大小為3.0 cm×3.0 cm×1.0 cm的立方體肉塊[8],經(jīng)多次取樣最終獲得260個試驗樣品,用于豬肉的TBA參考值測定。將得到的試驗樣品整齊有序地擺放在一次性帶蓋保鮮盒中編號、標(biāo)記,置于0 ~ 4 ℃冰箱中連續(xù)貯藏2周。

      1.2.2 高光譜信息采集 每次試驗開始前,從冰箱中隨機取出18個樣品,室溫下放置約30 min,同時將高光譜成像系統(tǒng)打開預(yù)熱約30 min,待其穩(wěn)定之后進行樣品的光譜信息的采集,設(shè)置系統(tǒng)參數(shù)為:曝光時間4.65 ms,掃描速度6.54 mm/s。檢測波長范圍為900~1 700 nm,樣品掃描5次獲得豬肉樣品的高光譜圖像。該圖像反映的是光強度圖像,需轉(zhuǎn)化成反射圖像,校正方法如式(1)所示。

      (1)

      式中:

      IC——校正后的反射光譜圖像;

      IR——原始高光譜圖像;

      IB——黑板圖像(反射率約為0%);

      IW——白板圖像(反射率約為99.9%)。

      1.2.3 TBA值測定 根據(jù)文獻[6]。

      1.2.4 光譜提取及預(yù)處理 確定樣品圖像中感興趣區(qū)域(Range of interests,ROI),并提取ROI中的平均光譜作為該樣品的光譜值[9]。同時,對原始光譜信息進行預(yù)處理,以提高模型預(yù)測精度和穩(wěn)定性[10]。試驗使用移動平均值平滑(MAS)、高斯濾波平滑(GFS)、S-G卷積平滑(SGCS)、中值濾波平滑(MFS)、多元散射校正(MSC)、標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量校正(SNV)、基線校正(BC) 7種方法對原始光譜進行預(yù)處理。MAS選取點進行平均,去除數(shù)據(jù)變化劇烈的點以實現(xiàn)譜線平滑[11]。GFS適用于消除高斯噪聲,對于抑制服從正態(tài)分布的噪聲非常有效,可以除去密集噪聲點對光譜信息的影響[12]。SGCS可以有效消除基線漂移、傾斜等噪聲,提高光譜信噪比[1]。MFS在圖像處理中常用于保護邊緣信息,是經(jīng)典的平滑噪聲的方法[13]。MSC通過縮小漫反射造成的數(shù)據(jù)差異增強與有效成分相對應(yīng)的光譜信息[14]。SNV主要通過消除樣品表面分布不均勻、顆粒散射和光程變化而產(chǎn)生的光散射影響[15]。BC可有效估計基線因為系統(tǒng)內(nèi)外部的影響而產(chǎn)生的波動,抑制基線漂移的現(xiàn)象,并改善信號質(zhì)量[16]。

      1.2.5 模型的構(gòu)建及評價 PLSR常被用于光譜信息挖掘,適用于多因變量對多自變量的線性回歸建模,特別適用于自變量存在多重相關(guān)性和樣本點數(shù)少于變量個數(shù)時的回歸建模[17]。試驗中以豬肉TBA參考值為因變量,以波長為自變量,基于PLSR建立豬肉脂質(zhì)氧化程度的預(yù)測模型。

      試驗構(gòu)建的PLSR模型性能主要通過校正集參數(shù)和預(yù)測集參數(shù)進行評估,具體包括:校正集相關(guān)系數(shù)(RC)、校正集均方根誤差(Root mean square error of calibration,RMSEC)、預(yù)測集相關(guān)系數(shù)(RP)、預(yù)測集均方根誤差(Root mean square error of prediction,RMSEP)[18-19]。RC和RP越接近于1,RMSEC和RMSEP越接近于0,RMSEC和RMSEP之間的絕對值越接近于0,模型精度越高、穩(wěn)定性越好,相反,模型精度較差,說明存在較多干擾因素[20]。

      1.2.6 最優(yōu)波長的選擇與模型優(yōu)化 試驗獲取的全波段光譜(900~1 700 nm)中包含486個波長,數(shù)據(jù)量大、冗余信息多、運算效率低,需篩選最優(yōu)波長,以提高模型運算效率[21]。試驗選用回歸系數(shù)法(Regression coefficients,RC),逐步回歸法(Stepwise)和連續(xù)投影算法(Successive projections algorithm,SPA)選取最優(yōu)波長。其中RC法是在高光譜領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛的一種特征波長提取方法,來源于PLSR建模過程。Stepwise法是一種多元線性回歸模型選擇最優(yōu)波長的常用數(shù)學(xué)方法,以對顯著水平貢獻最大的自變量所對應(yīng)的回歸方程為基礎(chǔ),再逐步引入其余自變量,剔除不顯著的變量。經(jīng)過逐步回歸,使得最后保留在模型中的自變量既是重要的,又沒有嚴重多重共線性[22]。SPA法通過前向變量選擇算法使矢量空間共線性最小化,消除原始光譜矩陣中冗余的信息,常用于光譜特征波長的選擇[7]。經(jīng)以上3種方法篩選出最優(yōu)波長后,以最優(yōu)波長作為輸入變量,建立優(yōu)化模型,模型性能依然以R和RMSE評價。

      1.3 數(shù)據(jù)處理

      RC法篩選最優(yōu)波長和PLSR模型構(gòu)建使用軟件Unscrambler v9.7(挪威CAMO公司)完成,Stepwise法和SPA法篩選最優(yōu)波長則使用軟件Matlab 2016a(美國Matlab公司)完成。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 樣品的TBA參考值

      試驗樣品按照He等[23]方法進行校正集和預(yù)測集劃分,將TBA參考值從小到大依次排序,從連續(xù)的4個樣品中隨機選取一個劃入預(yù)測集共計65個,其余的樣品劃入校正集共計195個。試驗樣品在0~4 ℃條件下連續(xù)貯藏14 d,測得的260個樣品TBA參考值結(jié)果如表1所示。

      表1 校正集和預(yù)測集TBA值測量結(jié)果統(tǒng)計

      2.2 樣品的光譜特征

      所有試驗豬肉樣品的光譜特征如圖1所示。盡管這些試驗樣品的近紅外光譜曲線高低位置不同,但總體趨勢一致,這主要源于豬肉在不同貯藏期的化學(xué)組分含量發(fā)生了變化[24]。在近紅外波段,O—H、N—H和C—H等基團發(fā)生伸縮、振動、彎曲等會導(dǎo)致出現(xiàn)吸收峰,圖1中顯示,在980 nm和 1 200 nm處出現(xiàn)明顯的吸收峰,這主要分別源于豬肉化學(xué)組分中O—H的吸收和C—H的吸收所致[25-26]。因豬肉水分含量太高(約為75%),其他基團的近紅外吸收被水分吸收所掩蓋。盡管如此,可通過化學(xué)計量法挖掘光譜信息,揭示TBA參考值和近紅外光譜信息之間的相關(guān)性。

      圖1 用于TBA測量的豬肉樣品平均光譜

      2.3 基于全波段光譜預(yù)測TBA值

      為進一步挖掘TBA值與光譜信息之間的相關(guān)性,試驗采用7種不同的預(yù)處理方法,基于全波段光譜構(gòu)建F-PLSR 模型,結(jié)果如表2所示。

      由表2可知,原始光譜(RAW)經(jīng)7種預(yù)處理后構(gòu)建的PLSR模型(RAW-PLSR、GFS-PLSR、MAS-PLSR、SGCS-PLSR、MFS-PLSR、MSC-PLSR、SNV-PLSR、BC-PLSR)預(yù)測效果略有不同。其中,經(jīng)GFS光譜構(gòu)建的GFS-PLSR模型預(yù)測豬肉TBA值效果最好。相關(guān)系數(shù)最高(RC=0.941,Rp=0.919),均方根誤差最小(RMSEC=0.029 mg/100 g,RMSEP=0.036 mg/100 g)。此外,F(xiàn)-PLSR模型的ΔE為0.007。說明構(gòu)建的F-PLSR模型具有良好的魯棒性。模型相關(guān)系數(shù)較高,說明豬肉TBA參考值和近紅外光譜信息之間相關(guān)性很好。因此,后續(xù)波長篩選及模型優(yōu)化僅采用GFS光譜。

      表2 PLSR模型預(yù)測豬肉TBA值結(jié)果?

      2.4 最優(yōu)波長的提取

      試驗使用3種方法提取最優(yōu)波長,結(jié)果如表3所示。全波段486個波長經(jīng)篩選后,最優(yōu)波長的數(shù)量減少到3~29個,光譜波長減少量為94%~99%。

      表3 3種不同方法篩選最優(yōu)波長結(jié)果比較

      2.5 基于最優(yōu)波長預(yù)測TBA值

      篩選出最優(yōu)波長后,將其作為輸入變量,構(gòu)建基于最優(yōu)波長的PLSR模型,結(jié)果見表4。與GFS-PLSR相比,使用RC法構(gòu)建的RC-GFS-PLSR模型預(yù)測效果最好,相關(guān)系數(shù)分別為RC=0.941、RCV=0.920、RP=0.924,且ΔE=0.004較低。此外,試驗構(gòu)建的RC-GFS-PLSR模型預(yù)測豬肉TBA值的精度高于Wu等[7]在870~1 734 nm波段構(gòu)建的O-PLSR模型(RC=0.85,RMSEC=0.47 mg/100 g)。說明選擇合適的預(yù)處理(GFS)和最優(yōu)波長的篩選方法(RC),可提高模型精度和穩(wěn)定性。

      表4 GFS-PLSR預(yù)測豬肉的TBA值

      3 結(jié)論

      通過900~1 700 nm波段的高光譜信息結(jié)合不同的預(yù)處理和最優(yōu)波長提取方法構(gòu)建豬肉2-硫代巴比妥酸值的預(yù)測模型,探究豬肉脂質(zhì)氧化程度的快速無接觸評估。經(jīng)高斯濾波平滑(GFS)預(yù)處理光譜構(gòu)建的全波段GFS-PLSR模型預(yù)測豬肉2-硫代巴比妥酸值效果較好;使用回歸系數(shù)法(RC)從高斯濾波平滑光譜中篩選出29個最優(yōu)波長構(gòu)建的RC-GFS-PLSR模型預(yù)測豬肉2-硫代巴比妥酸值效果較好(RP=0.924,RMSEP=0.034 mg/100 g),且略高于GFS-PLSR模型精度。試驗表明近紅外高光譜技術(shù)結(jié)合偏最小二乘回歸(PLSR)模型可實現(xiàn)對冷鮮豬肉的脂質(zhì)氧化程度的無損快速評估。

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