廢舊紡織品濾袋中重金屬元素含量的評(píng)估方法

付小丹 倪 箐 趙佳胤 魏 峰 陳宇岳

1. 江蘇信息職業(yè)技術(shù)學(xué)院 汽車工程學(xué)院(中國(guó))2. 無(wú)錫海關(guān)(中國(guó))3. 蘇州大學(xué) 紡織與服裝工程學(xué)院 (中國(guó))

目前，廢舊紡織品的回收利用已成為全社會(huì)關(guān)注的熱點(diǎn)問(wèn)題之一。大量廢舊紡織品的丟棄、掩埋和焚燒產(chǎn)生了環(huán)境污染和資源浪費(fèi)的問(wèn)題。隨著用于有效治理PM2.5之一的袋式除塵技術(shù)的廣泛推廣，其核心配件——濾袋在使用過(guò)程中受外界因素影響，會(huì)出現(xiàn)破損、老化、堵塞和燒毀等現(xiàn)象[1]，因此，更換下來(lái)的濾袋廢棄物量不容小覷。這些紡織品濾袋因使用場(chǎng)所不同，其表面和內(nèi)部所吸附的粉塵中包含的重金屬元素種類和含量差別較大。濾袋的濾料大多為難以降解的合成纖維，對(duì)廢舊紡織品濾袋進(jìn)行適當(dāng)處置，甚至變廢為寶，且不會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生二次污染，那么對(duì)其含有的重金屬元素進(jìn)行定量檢測(cè)至關(guān)重要。因此，建立快速準(zhǔn)確的重金屬元素測(cè)試方法對(duì)于廢舊濾袋的回收處理具有十分重要的意義。

現(xiàn)階段，對(duì)與服裝材料相關(guān)的廢舊紡織品回收利用的研究較多[2-4]，而對(duì)產(chǎn)業(yè)用紡織品，尤其是廢舊濾袋的回收利用技術(shù)的研究較少[5-7]，關(guān)于回收過(guò)程中考慮重金屬元素檢測(cè)方面的研究更少，可參考的標(biāo)準(zhǔn)幾乎沒(méi)有。因此，本文以廢舊紡織品粉塵濾袋為研究對(duì)象，對(duì)試樣所含的Hg、Cd、Cr、Ni、As和Pb這6種對(duì)環(huán)境有較大污染的重金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)儀進(jìn)行測(cè)試，為紡織品廢舊濾袋回收再利用過(guò)程中重金屬元素的快速有效檢測(cè)提供一定的參考。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

iCAP型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)賽默飛世爾公司)；Milli-Q型水純化系統(tǒng)(美國(guó)Millipore公司)；XS105型電子天平[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司]；Multiwave PRO型微波消解儀[奧地利安東帕(中國(guó))有限公司]。

濃硝酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%)，優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供；無(wú)機(jī)元素混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(除Pb為100 μg/mL外，其余元素均為50 μg/mL)，16種無(wú)機(jī)元素混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)081531，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院提供；汞單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100 μg/mL，汞元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)080124，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；廢舊粉塵濾袋試樣由上海博格工業(yè)用布有限公司提供。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 試樣處理

濾袋屬于產(chǎn)業(yè)用紡織品，本試驗(yàn)對(duì)試樣采用紡織品中無(wú)機(jī)元素測(cè)定常用的微波消解法[8]進(jìn)行消解。取一定量試樣并剪成5 mm×5 mm的碎片，每份試樣取0.400 g±0.001 g；將試樣放入裝有聚四氟乙烯(PTFE)的消解罐的內(nèi)膽中，加入7 mL濃硝酸，放入微波消解儀中。消解條件：10 min上升到100 ℃，保持5 min，15 min上升到220 ℃，保溫25 min，再在30 min內(nèi)快速冷卻至室溫，取出試樣后驅(qū)散反應(yīng)氣體產(chǎn)物，將溶液完全轉(zhuǎn)移至50 mL塑料容量瓶中，用超純水沖洗PTFE內(nèi)膽內(nèi)壁3次，并稀釋至刻度定容，搖勻，過(guò)濾后移取清液于聚乙烯試管中，同時(shí)進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)，用ICP-OES測(cè)定溶液中重金屬元素的含量。

1.2.2 儀器工作條件

經(jīng)預(yù)試驗(yàn)，最終選定儀器工作參數(shù)：正向功率為1 150 W，蠕動(dòng)泵速為45 r/min，輔助氣氬氣的流量為0.5 L/min，提取時(shí)間為30 s，掃描次數(shù)為3次。

2 結(jié)果與討論

2.1 譜線的選擇、方法的線性相關(guān)性和檢出限

通過(guò)比較譜線靈敏度和干擾情況，綜合考慮確定的ICP-OES分析譜線，如表1所示。配置一系列質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在1.2.2節(jié)所述的儀器分析條件下建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。試驗(yàn)結(jié)果顯示，Hg、Cd、Cr、Ni、As和Pb這6種元素的線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.999 2，滿足測(cè)定要求。連續(xù)測(cè)定空白溶液12次，以測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)的3倍作為檢出限(LOD)。所測(cè)元素檢出限均低于0.02 mg/L，表明本文的測(cè)試方法具有較高的靈敏度，可基本滿足分析檢測(cè)的要求。

表1 ICP-OES譜線分析

2.2 濾袋殘留物的影響

一些復(fù)合濾袋經(jīng)微波消解后其溶液中存在少量未完全消解的濾袋殘?jiān)?，這些殘?jiān)饕獮闉V袋中的PTFE細(xì)絲基布或復(fù)合在過(guò)濾材料表面的PTFE膜。為考察濾袋殘留物中是否含有這6種被測(cè)元素，本文將殘留物1.2.1節(jié)所述進(jìn)行了處理和測(cè)定。重復(fù)測(cè)定次數(shù)(n)為4次，溶液殘?jiān)懈髟睾康臏y(cè)試結(jié)果如表2所示。由表2可知，濾袋殘留物中各重金屬元素的測(cè)定值極低，可忽略其對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

表2 溶液殘?jiān)懈髟睾?(n=4) 單位：mg/L

2.3 回收率和精度

以PTFE芳綸玻纖復(fù)合針刺氈(1#)和同質(zhì)PET針刺氈(2#)為濾袋試樣的代表，向其中分別添加兩種不同水平(0.20 mg/L和0.50 mg/L)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照1.2.1節(jié)試驗(yàn)方法進(jìn)行處理和測(cè)定，每個(gè)添加濃度重復(fù)測(cè)試3次，計(jì)算試樣的加標(biāo)回收率與精密度，結(jié)果如表3所示。

表3 濾袋樣品加標(biāo)回收率 (n=3)

由表3可知，各金屬元素的平均加標(biāo)回收率為86.2%～108.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.04%～8.86%，同一試樣3次測(cè)試結(jié)果接近，表明方法的準(zhǔn)確性較為可靠，精密度較高。

3 結(jié)論

本文通過(guò)微波消解的方法對(duì)廢舊紡織品濾袋進(jìn)行前處理，使用ICP-OES法測(cè)定其中的重金屬含量，建立了快速準(zhǔn)確測(cè)定廢舊紡織品濾袋中Hg、Cd、Cr、Ni、As和Pb的分析方法。測(cè)試結(jié)果表明，未溶解的濾袋殘留物不影響重金屬元素殘留量的測(cè)試結(jié)果，實(shí)際試樣中重金屬元素的加標(biāo)回收率為86.2%～108.0%，RSD為1.04%～8.86%，該方法操作快速簡(jiǎn)便，可用于廢舊紡織品濾袋中重金屬元素的定量分析檢測(cè)。

基金項(xiàng)目：江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局科技計(jì)劃項(xiàng)目(2017KJ56)