張慧 劉艷 曲曉明

【摘 要】 目的：初步建立小過路黃藥材質(zhì)量標準，該實驗對其水分、灰分及浸出物的含量進行限量研究。方法：根據(jù)《中國藥典》2015年版方法。結(jié)果：貴州不同產(chǎn)地9批藥材水分含量在10.2-14.5%之間;總灰分在7.6-12.7%之間;酸不溶性灰分為0.44-6.2%之間;浸出物測定為23.9-27.7%。結(jié)論：使用該方法進行測量較為簡便，且重復性和準確性較好，可作為小過路黃的質(zhì)量控制參數(shù)。

【關鍵詞】 小過路黃;水分;灰分;酸不溶性灰分;浸出物

小過路黃為報春花科植物聚花過路黃Lysimachia congestiflora Hemsl.的干燥全草，具有化痰止咳、解毒利濕、祛風散寒以及消積排石的功效[1]，藥用資源極其豐富，為貴州民間常用草藥，其臨床療效顯著，得到許多民間赤腳醫(yī)生及藥農(nóng)的認可，而《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準》[2]并未收載小過路黃。本研究參照其他藥材質(zhì)量標準[3-5]，對小過路黃藥材的水分、灰分、浸出物及酸不溶性灰分含量等進行檢測，進一步指導臨床對小過路黃的質(zhì)量評價提供理論依據(jù)，現(xiàn)報道如下。

1 實驗材料

1.1 儀器

由上海梅特勒托利多儀器有限公司生產(chǎn)的ME104E萬分之一電子天平，江蘇中大儀器科技有限公司生產(chǎn)的HH恒溫水浴鍋，天津市泰斯特儀器有限公司生產(chǎn)的SH-4-10箱式電阻爐，上海躍進醫(yī)療器械有限公司生產(chǎn)的HGZH-Ⅱ-43電熱恒溫干燥箱，溫嶺市林大機械有限公司生產(chǎn)的DFY-300搖擺式高速萬能藥材粉碎機。

1.2 試劑

所用鹽酸、乙醇等均為分析純，水為超純水。

1.3 藥材樣品

小過路黃藥材來源，產(chǎn)地和批號依次為：1六枝20160606、2水城20160610、3興義20160624、4都勻20160630、5遵義20160708、6盤縣20160714、7貴陽20160723、8銅仁20160806、9凱里20160729。原植物及樣品均為自行采挖，并由貴陽中醫(yī)學院藥學院生藥實驗室的周漢華教授鑒定為報春花科植物聚花過路黃Lysimachia congestiflora Hemsl.的全草。

2 方法與結(jié)果

2.1 水分測定

按照2015版《中國藥典》[6]四部通則0832第二法進行水分測定，取9批小過路黃藥材粉末（過2號篩），每批約2g，精密稱定后置于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，不超過10mm厚度;稱定后于105℃下干燥5h，后將瓶蓋蓋好冷卻30min，再次行精密稱定;再干燥1h并冷卻后稱重，連續(xù)稱重至差異不過5mg，根據(jù)失重計算水分含量。結(jié)果顯示水分含量10.2-14.5%，平均12.3%，結(jié)果見表1。

2.2 灰分測定

2.2.1 總灰分測定

按照2015版《中國藥典》[6]四部通則2302進行測定灰分測定，取小過路黃藥材粉末（過2號篩），混合均勻后，取試品3-5g精密稱定，后置于熾灼至恒重的坩堝中升溫，避免燃燒，完全炭化后升溫至600℃，使試品完全灰化至恒重。根據(jù)殘渣重量計算灰分含量，結(jié)果見表1。

2.2.2 酸不溶性灰分測定

按照2015版《中國藥典》[6]四部通則2302進行酸不溶性灰分測定，取“2.2.1”中的灰分，加入10ml稀鹽酸，采用表面皿覆蓋，于水浴上加熱10min，用5ml熱水沖洗表面皿，洗液置于坩堝中，無灰濾紙過濾后將殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應。連同濾渣、濾紙一起移至坩堝中干燥，600℃熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量計算酸不溶性灰分含量。結(jié)果顯示總灰分含量7.7-12.7%，平均9.9%;酸不溶性灰分含量0.48-6.2%，平均3.3%。結(jié)果見表1。

2.3 浸出物測定

2.3.1 浸出物測定方法的比較

根據(jù)2015版《中國藥典》[6]四部通則中2201進行浸出物測定。

冷浸法：取批號為20160610藥材粉末約4g行精密稱定，置于250mL錐形瓶中，精密加100ml溶劑，密塞，冷浸，前6h內(nèi)時時振搖，靜置18h，干燥濾器過濾后精密量取20ml續(xù)濾液，置于干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴上蒸干，105℃下干燥3h，移置干燥器中，再冷卻30min稱定，以干燥品重量計算樣品中水溶性浸出物含量。

熱浸法：取批號20160610藥材粉末約2g行精密稱定，置于150ml錐形瓶中，精密加50ml溶劑，密塞，稱定，靜置1h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，保持微沸1h。冷卻后密塞，再稱定，用溶劑補足減失的重量，搖勻，干燥濾器濾過。精密量取25ml續(xù)濾液，之后操作同“冷浸法”。結(jié)果見表2。

實驗結(jié)果表明，兩種方法對同一批次樣品分別采用4種不同溶劑進行測定，熱浸法測定結(jié)果優(yōu)于冷浸法，且50%浸出率最高，達到27.9%，因此選擇50%乙醇為溶劑，采用熱浸法測定浸出物含量。

2.3.2 小過路黃藥材浸出物的測定

根據(jù)2015版《中國藥典》[6]四部通則2201醇溶性浸出物熱浸法進行浸出物測定，以稀乙醇為溶劑，結(jié)果表明，浸出物測定結(jié)果23.9-27.7%之間，平均26.1%。結(jié)果見表1。

3 討論

水分、總灰分和酸不溶性灰分直接影響藥材有效成分含量，因此三種成分對臨床療效會造成影響。小過路黃為全草入藥，且匍地生長，須根眾多，清洗時泥沙不易去除，故制定灰分限量尤為重要，本研究對黔產(chǎn)小過路黃藥材的水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量等指標進行測定，為小過路黃質(zhì)量的評價提供了理論基礎。據(jù)實驗測定結(jié)果，9批藥材樣品總灰分均較高，且其中兩批酸不溶性灰分也較高，參照《中國藥典》的相關規(guī)定，結(jié)合小過路黃生長環(huán)境及形態(tài)結(jié)構，建議小過路黃藥材水分不宜超過15.0%，總灰分不宜超過12.0%，酸不溶性灰分不宜超過5.0%，熱浸法醇溶性浸出物不宜超過20.0%。

參考文獻

[1] 國家中藥管理局《中華本草》編委會，《中華本草》（第六冊）[M].上?？茖W出版社，1999，98-99

[2] 貴州省藥品監(jiān)督管理局.貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準（2003版）[M].貴陽：貴州科學技術出版社，2003：368

[3] 楊雅欣，王欽，等.黔產(chǎn)紫金龍藥材水分、浸出物、灰分及酸不溶性灰分的測定[J].中國民族民間醫(yī)藥2019，28（4）：27-28

[4] 劉芳，雷靜雯，等.峨眉產(chǎn)黃連水分灰分和浸出物的含量測定[J].長治醫(yī)學院學報，2015，29（2）：89-90

[5] 王佰靈，王淑美，孟江，等.雞骨香藥材水分、灰分及浸出物含量測定[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2014，10（17）：33-35

[6] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（四部）[S].北京：中國醫(yī)藥科技出版社2015