應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對水質(zhì)進(jìn)行快速檢測

在日常生活中，城市生活污水、工業(yè)生產(chǎn)廢水若任意排放，會對水環(huán)境造成嚴(yán)重污染，進(jìn)而危害用水安全。將氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于水質(zhì)檢測中，能夠?qū)Χ喾N有機(jī)物進(jìn)行測定分析，在水源有機(jī)污染應(yīng)急監(jiān)測中優(yōu)勢明顯。

一、氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)概述

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)指的是氣象色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，其優(yōu)勢主要體現(xiàn)在以下幾點(diǎn)：能夠?qū)λ|(zhì)中有機(jī)物含量進(jìn)行準(zhǔn)確測定；測定結(jié)果準(zhǔn)確性高；能夠?qū)λw中的有機(jī)物以及衍生物進(jìn)行測定分析。

在氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用中，檢測設(shè)備的應(yīng)用成本比較高，因此目前沒有得到推廣應(yīng)用。雖然氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用優(yōu)勢明顯，但是也有一些不足，比如，如果水質(zhì)中有機(jī)物的沸點(diǎn)比較高，或者熱穩(wěn)定性較差，則很難進(jìn)行分離檢測，因此在氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用中，樣品處理難度比較大。

為了提高水質(zhì)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，在應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)時(shí)，需要采用多種檢測儀器，包括ECD、MIP-AED、FPD等。通過應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用儀，能夠?qū)①|(zhì)譜儀和氣象色譜儀的應(yīng)用優(yōu)勢進(jìn)行有效結(jié)合；通過在檢測儀器中加入離子源、檢測器以及濾質(zhì)器，能夠達(dá)到良好的分離效果，并且能量分散小、靈敏度高、檢測分析速度快。

二、氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測定方法

1.掃描方式。（1）Scan。在一定的質(zhì)量范圍中，對射頻電壓進(jìn)行持續(xù)調(diào)整，在此過程中，離子質(zhì)荷比不同，所產(chǎn)生的峰強(qiáng)信號也有一定區(qū)別，可得出化合物全譜，然后據(jù)此進(jìn)行譜庫檢索。在水質(zhì)檢測中，如果樣本濃度比較大，則可利用Scan法進(jìn)行定量分析。（2）跳變掃描。在跳變掃描中，可選擇多個(gè)特征質(zhì)量峰，并進(jìn)行離子檢測分析，根據(jù)檢測結(jié)果制作離子流強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線。

2.譜圖與氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)定性、定量方式。（1）質(zhì)譜圖，可反映出質(zhì)荷比與其相對強(qiáng)度之間的關(guān)聯(lián)。（2）離子譜圖法，跳變掃描確定離子流強(qiáng)度在不同時(shí)間的變化情況；總離子流色譜法，可采用Scan確定，根據(jù)質(zhì)譜中不同組分所形成的總粒子流，對掃描次數(shù)制圖。（3）質(zhì)量色譜法，從Scan質(zhì)譜中選擇多個(gè)特征離子峰強(qiáng)，對保留時(shí)間制圖，將其應(yīng)用于目標(biāo)化合物搜索中，可快速確定化合物類型。

三、水源中有機(jī)物及樣前處理措施

1.揮發(fā)性有機(jī)物檢測。在水環(huán)境中，揮發(fā)性有機(jī)物的含量比較高，分布范圍廣泛，并且沸點(diǎn)低、揮發(fā)能力強(qiáng)。在水質(zhì)檢測時(shí)，對于揮發(fā)性有機(jī)物，應(yīng)做好集中化處理，常用檢測方式有兩種，直接頂空進(jìn)樣法以及吹掃捕集法。在將二者應(yīng)用于揮發(fā)性有機(jī)物處理時(shí)，應(yīng)注意水中有機(jī)化合物的類型比較多，因此上述方法可被應(yīng)用于水中所有揮發(fā)性有機(jī)物檢測中，但是在實(shí)際測定中依然容易發(fā)生收集不完全的問題。另外，當(dāng)氣體通過水樣本檢測時(shí)，由于氣體中含有微量水分，可能會對氣質(zhì)聯(lián)用檢測過程造成干擾，影響檢測設(shè)備穩(wěn)定性以及檢測結(jié)果準(zhǔn)確性，因此在對檢測水源進(jìn)行處理時(shí)，要求準(zhǔn)確分離氣體中的水分。除此以外，在直接頂空進(jìn)樣法以及吹掃捕集法的實(shí)際應(yīng)用中，如果采用吹掃捕集法，水環(huán)境中的部分發(fā)揮性有機(jī)物在自身揮發(fā)作用下，可能會受到氣體污染。因此在具體的檢測過程中，應(yīng)留取空白樣本作為對照。

2.半揮發(fā)性物質(zhì)檢測。水體環(huán)境中含有很多半揮發(fā)性物質(zhì)，以有機(jī)磷農(nóng)藥最為常見，在對這類水體進(jìn)行檢測時(shí)，可通過應(yīng)用液液萃取方式進(jìn)行集中收集。半揮發(fā)性物質(zhì)具有酸堿性特征，通過對其進(jìn)行萃取，可完成脫水處理和濃縮處理，然后再利用氣質(zhì)聯(lián)合技術(shù)進(jìn)行分離處理和檢測。液液萃取是一種傳統(tǒng)的萃取方式，萃取效率較高，并且對于儀器設(shè)備的要求比較低，在具體的萃取過程中應(yīng)注意可能會發(fā)生乳化現(xiàn)象，即油分子以及水分子相互包容，這要求檢測人員需對乳化現(xiàn)象進(jìn)行全面分析，并采取不同的應(yīng)對措施。

四、水質(zhì)檢測中氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用要點(diǎn)

1.樣品的選擇。在水質(zhì)檢測中，首先需做好樣品準(zhǔn)備工作，可選擇不同流域的水源進(jìn)行檢測。為了對檢測結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確記錄，要求對來自不同地區(qū)的樣品進(jìn)行編號。

2.儀器和試劑的選擇。對水源水進(jìn)行分類處理，一般可根據(jù)污染類型分為揮發(fā)性化合物以及半揮發(fā)性化合物兩種。在對水源水進(jìn)行分類處理后，即可選擇適宜的檢測方式。在檢測時(shí)，若采用氣質(zhì)聯(lián)用儀，需對樣品的吹掃方式、時(shí)間以及解析溫度做好詳細(xì)記錄；若采用色譜條件，需對流速、溫度和時(shí)間等做好詳細(xì)記錄。此外，要對色譜柱做好詳細(xì)記錄，同時(shí)對于容易揮發(fā)的氣體應(yīng)予以高度關(guān)注。

3.制定策劃方案和預(yù)防機(jī)制。在利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行水質(zhì)檢測時(shí)，需制定完善的監(jiān)測方案，主要內(nèi)容包括水樣本提取、檢測工作分配、檢測儀器、檢測中可能會出現(xiàn)的問題以及應(yīng)急處理對策等。

4.檢測后管理。（1）檢測儀器密封管理。氣質(zhì)聯(lián)用儀為氣體運(yùn)行系統(tǒng)，因此需加強(qiáng)檢測儀器密封管理。在換柱時(shí)，應(yīng)對毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的長度進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，調(diào)節(jié)墊圈松緊度，避免造成漏氣問題。對于離子源也應(yīng)進(jìn)行定期清洗，保證其密封性。（2）對色譜柱進(jìn)行保存管理。色譜柱對于溫度的要求比較高，必須嚴(yán)格依據(jù)說明書要求進(jìn)行調(diào)整，同時(shí)在色譜柱安裝過程中，應(yīng)注意避免產(chǎn)生氣泡。（3）在離子源以及預(yù)桿的清洗過程中，要求準(zhǔn)備完善的檢測工具以及試劑，在分離操作中避免灰塵進(jìn)入腔體中，在分離完成后用清水沖洗儀器，晾干后組合離子源。

作者簡介：白宇（1984-），男，重慶江津，本科，主管檢驗(yàn)師，從事理化檢驗(yàn)工作。