浙貝母最佳干燥條件的選擇

宗侃侃，于國光，劉玉紅，孫彩霞*

(1.磐安縣中藥材研究所，浙江 磐安 322300；2.浙江省農(nóng)業(yè)科學院 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標準研究所，浙江 杭州 310021)

“浙八味”之一浙貝母是著名的中藥材，是浙江省磐安縣、青田市、文成縣、鄞州區(qū)、慶元縣等地山區(qū)農(nóng)民的重要經(jīng)濟來源，也是當前山區(qū)脫貧的重要支柱產(chǎn)業(yè)。浙江省浙貝母種植面積基本穩(wěn)定在3 667 hm2左右，年商品產(chǎn)量約為9 000 t，產(chǎn)值近9億元，種植面積和產(chǎn)量均占全國的90%以上[1]。浙貝母通常在9月份種植，來年5月份采收，一般采用產(chǎn)地干燥初加工方式處理，可以量價而沽，適合小農(nóng)戶生產(chǎn)。浙江省實施浙貝母無硫加工以來，浙貝母產(chǎn)地初加工主要以烘干為主[2]。浙貝母主要有效成分為貝母素，其含量也是判斷產(chǎn)品是否合格的重要依據(jù)之一，《中華人民共和國藥典》(2015年版)一部規(guī)定，干燥浙貝母中貝母素含量(貝母素甲(C27H45NO3)和貝母素乙(C27H43NO3)的含量之和)不得少于0.08%，水分含量不超過18%[3]。自2016年“一品一策”項目實施以來，本課題組通過基地調(diào)研、樣品檢測對浙江省主產(chǎn)區(qū)浙貝母的質(zhì)量，特別是貝母素含量進行了長期的監(jiān)測。2018年，發(fā)現(xiàn)部分浙貝母樣品存在貝母素含量不達標的情況，針對該問題，課題組從不同產(chǎn)地浙貝母新鮮樣品貝母素含量的調(diào)查、不同加工溫度對貝母素含量的影響、不同農(nóng)戶加工后貝母素含量的分析等方面進行了研究。旨在為浙貝母科學加工，保障質(zhì)量提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

浙貝母藥材購自浙江省浙貝母主產(chǎn)區(qū)種植戶。貝母素甲和貝母素乙標準品購自中國藥品生物制品檢定所，批號分別為110750-201612、110751-201110。

采用高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法(HPLC-ELSD)同時測定浙貝母中多種生物堿的含量，重點分析貝母素甲和貝母素乙含量。本試驗使用Agilent 1100系列高效液相色譜儀及Alltech 3300蒸發(fā)光散射檢測器(美國Alltech公司)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03)為流動相蒸發(fā)光散射檢測器檢測。

1.2 方法

貝母素甲和貝母素乙含量的檢測參照《中華人民共和國藥典》(2015年版)。新鮮浙貝母樣品采取檢測貝母素甲和貝母素乙后水分折干計算。干燥浙貝母樣品直接處理后檢測。精確稱取浙貝母干燥粉末(過四號篩)2 g，置于燒瓶中，加濃氨試液4 mL浸潤1 h，加入三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合液40 mL，稱定重量，混勻，于80 ℃水浴加熱回流2 h，冷卻后再稱定重量，用三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合液補足減失的重量，過濾。精密量取過濾液10 mL，置于蒸發(fā)皿中蒸干，殘渣加甲醇溶液溶解后轉(zhuǎn)移至2 mL容量瓶中，加甲醇溶液定容，搖勻，過濾，即得[4]。

浙貝母水分的檢測依據(jù)《中華人民共和國藥典》(2015年版)，取新鮮浙貝母約2 g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，開瓶蓋于105 ℃烘5 h，根據(jù)重量差，計算浙貝母藥材中的含水量。

2 結(jié)果與分析

2.1 磐安縣浙貝母中貝母素含量

我們初步推測在加工過程中農(nóng)戶自行加工方式不當，造成浙貝母干品貝母素含量不高。因此，本課題組分別采集磐安縣10戶浙貝母的新鮮樣品和自行烘干加工樣品，進行貝母素含量的檢測，每個樣品重復3次取平均值(圖1)。顯著性分析表明，鮮樣和干樣中的貝母素含量具有顯著性差異(P<0.05)。圖1表示，磐安縣種植大戶的自行加工樣品中貝母素含量均低于新鮮樣品的貝母素含量，其中自行加工樣品中貝母素含量低于0.08%的農(nóng)戶數(shù)量占50%，而新鮮樣品的貝母素含量均符合《中華人民共和國藥典》的標準，由此推斷市場銷售浙貝母干燥品中貝母素含量不合格可能是由于加工階段貝母素流失造成。

圖1 磐安縣浙貝母種植大戶新鮮樣品和干燥樣品的貝母素含量調(diào)查

2.2 不同溫度對貝母素含量的影響

為了解不同烘干溫度對浙貝母樣品中貝母素含量的影響，本研究對磐安縣和慶元縣的新鮮浙貝母樣品進行貝母素含量的測定，并分析不同烘干溫度(45、50、55、60、65和70 ℃)處理后貝母素含量的差異，每個樣品重復3次取平均值(圖2)。圖2表明，對于新鮮浙貝母樣品，磐安產(chǎn)區(qū)的樣品貝母素含量高于慶元產(chǎn)區(qū)的含量，但烘干后的磐安產(chǎn)區(qū)樣品的貝母素含量均低于慶元產(chǎn)區(qū)的樣品。初步分析原因，磐安縣種植浙貝母歷史悠久，土壤環(huán)境和自然條件有利于新鮮浙貝母中貝母素的合成和積累，但浙貝母中有效成分容易流失。慶元產(chǎn)區(qū)樣品在不同烘干溫度下，浙貝母干制品的貝母素含量均能達到《中華人民共和國藥典》的標準，但磐安縣浙貝母僅在50 ℃烘干時能達到標準。這種差異可能與兩地浙貝母生產(chǎn)過程中的肥料施用方式和種植習慣有關(guān)[5]，近年來有機肥和復合肥在浙貝母生產(chǎn)中大面積推廣會影響浙貝母膨大過快而貝母素容易流失[6]。

圖2 磐安縣和慶元縣浙貝母在不同烘干溫度下的貝母素含量

2.3 不同加工條件對磐安縣種植大戶浙貝母中貝母素含量的影響

為了進一步探索磐安縣浙貝母最佳烘干條件，為磐安產(chǎn)區(qū)浙貝母初加工提供理論依據(jù)，本研究將磐安縣浙貝母新鮮樣品分別在50、55、60、65、70 ℃的溫度下干燥不同時間后檢測浙貝母干品中貝母素含量，并與自然曬干的樣品進行對比。每個樣品重復3次，取平均值。如表1所示，磐安縣浙貝母中貝母素含量在曬干的條件下最高；50 ℃干燥12.3～15.6 h、55 ℃干燥11.5～16.5 h和60 ℃干燥10.7～12.4 h處理時貝母素含量均達到《中華人民共和國藥典》的標準；而在65 ℃干燥6.5～10.4 h和70 ℃干燥8.1～9.6 h時貝母素含量則低于0.08%。因此，建議磐安浙貝母的烘干溫度設置在(55±5)℃，烘干時間為11 h，有利于保證磐安縣浙貝母產(chǎn)地初加工過程中貝母素含量不至于流失太多。

表1 不同加工條件下貝母素含量

3 小結(jié)與討論

干燥是中藥材加工最普遍的方式之一，通過高溫烘干，可以起到殺菌抑菌、改善外觀品質(zhì)、延長儲存期、便于后續(xù)炮制加工等作用，科學合理的干燥方法是保障中藥材質(zhì)量安全的重要因素。浙貝母以地下鱗莖入藥，屬于根莖類中藥材。這類藥材的成分多屬于多孔介質(zhì)物料，在干燥過程中，其中的溫度和含水量發(fā)生變化，屬典型的非穩(wěn)態(tài)不可逆過程[7]。浙貝母多采用產(chǎn)地初加工方式生產(chǎn)，貝母素含量與初加工溫度有直接關(guān)系?！吨腥A人民共和國藥典》規(guī)定貝母素含量不應低于0.08%，磐安縣和慶元縣浙貝母新鮮樣品可以滿足該指標要求，影響其品質(zhì)的原因主要是初加工過程中貝母素的流失，浙貝母初加工的主要因素有烘干溫度、烘干時間和烘干方式。從本文的研究結(jié)果來看，烘干溫度是影響浙貝母中貝母素含量的主要因素。與慶元產(chǎn)區(qū)浙貝母相比，磐安產(chǎn)區(qū)浙貝母中貝母素比較容易流失，隨著加工溫度升高，貝母素流失的比例也越來越大。因此，有必要控制合適的加工溫度，減少浙貝母中貝母素在加工過程中的損失。試驗結(jié)果表明，浙貝母宜采用(55±5)℃的溫度烘干11 h。因此，建議浙貝母種植戶在自行加工過程中應控制好溫度，避免貝母素流失過多造成產(chǎn)品不合格[8]。