不同干燥方法對布渣葉中牡荊苷含量的影響

阮水珍 劉光明

摘要：目的 評價不同干燥方法對布渣葉中牡荊苷含量的影響。方法 分別采用陰干、曬干、不同溫度熱風(fēng)烘干等方法對布渣葉進行干燥處理，以牡荊苷為指標，通過高效液相色譜法測定干燥后布渣葉中牡荊苷的含量變化情況。結(jié)果 采用60℃熱風(fēng)烘干1 h，布渣葉中牡荊苷含量最高，為0.058%，70℃熱風(fēng)烘干0.8h牡荊苷含量為0.052%，50℃熱風(fēng)烘干1.2h牡荊苷含量為0.045%，40℃熱風(fēng)烘干1.5h牡荊苷含量為0.043%，陰干荊苷含量為0.043%，曬干荊苷含量為0.042%。結(jié)論 不同干燥方法對布渣葉中牡荊苷含量變化有影響，布渣葉經(jīng)60℃熱風(fēng)烘干1 h，其牡荊苷含量高于傳統(tǒng)陰干、曬干方法，外觀性狀優(yōu)于傳統(tǒng)干燥品，是適宜的干燥方法。

關(guān)鍵詞：布渣葉;干燥;烘干;陰干;曬干

中圖分類號：R285.5

文獻標志碼：A

文章編號：1007-2349（2020）10-0063-03

布渣葉為椴樹科布渣葉屬破布樹（Microcos Paniculata L.）的干燥葉，別名蓑衣子、破布葉、麻布葉等。性涼，味微酸，具消食化滯，清熱利濕的功效，臨床常用于治療飲食積滯，感冒發(fā)熱，濕熱黃疸等病癥[1-3]，也是老百姓日常飲用的保健食品和多種涼茶的原料，如“王老吉”、“廣東涼茶”等[4-6]。2015年版《中國藥典》收載布渣葉藥材炮制工藝是“取原藥材，除去枝梗和雜質(zhì)，陰干或曬干”，藥材干燥方法是陰干或曬干。干燥過程會影響藥材自身成分的變化[7]，適宜的干燥方法會提高藥材的藥材成效成分，不當(dāng)?shù)母稍锓椒ㄈ绺稍餃囟冗^高、干燥時間長，在一定程度上會破壞藥材的成分，從而影響臨床療效。為了更好優(yōu)選布渣葉藥材干燥方法，保障布渣葉藥材質(zhì)量，擬采用陰干、曬干、不同溫度熱風(fēng)烘干等方法對布渣葉進行干燥處理，以牡荊苷為指標，通過高效液相色譜法分析干燥后布渣葉中牡荊苷的含量變化情況，旨在為規(guī)范布渣葉藥材適宜的干燥方法提供依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 DHG-9140A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海鴻都電子科技有限公司）;AUW120D分析天平（島津企業(yè)管理（中國）有限公司）;LC-20AT/JY-001高效液相色譜儀（島津企業(yè)管理（中國）有限公司）;UItimateXB-C18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm）上海月旭科技有限公司。

1.2 試藥 采自廣東省云浮市新興縣新城鎮(zhèn)隴塘村，經(jīng)黃位猛執(zhí)業(yè)中藥師鑒定為椴樹科布渣葉屬破布樹（Microcos Paniculata L.）的干燥葉，樣品存放在學(xué)校標本館。牡荊苷對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：111687-201704）。

2 方法與結(jié)果

2.1 不同干燥方法及處理結(jié)果 采集葉片大小相近的布渣葉鮮葉，切成5～10 mm的寬絲，隨機編為1～6號。分別采用不同方法進行干燥處理，以葉片表面黃綠色、身干、質(zhì)脆為判斷標準，藥材完全干燥后記錄各干燥方法所需的時間，結(jié)果顯示干燥最長時間為陰干，時間為34.1h，最短時間是70℃熱風(fēng)烘干，時間為0.8h，見表1。

2.2 水分含量測定 根據(jù)布渣葉藥材不含揮發(fā)性成分的特點，選擇《中國藥典》（2015年版）四部通則0832項下的烘干法進行水分測定，方法是取6種不同干燥方法處理的干燥布渣葉各約3 g，隨機編為1～6號，精密稱定后，參照烘干法具體操作步驟進行，根據(jù)兩次干燥后減失的重量，計算供布渣葉的含水量（%），經(jīng)測定含水量范圍是10.5%～11.6%，平均含水量為10.98%，結(jié)果見表2。

2.3 含量測定

2.3.1 色譜條件 UItimateXB-C18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm），以甲醇-0.4%磷酸溶液（30：70）為流動相;流速1.0mL/min;柱溫25℃;檢測波長：339nm，進樣量10μL。理論板數(shù)按牡荊苷峰計算應(yīng)不低于3000。

2.3.2 對照品溶液的制備 精密稱定牡荊苷對照品8.48mg，置20mL容量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻作為母液。精密量取母液1mL，置20mL容量瓶中，加70%甲醇至刻度，搖勻，制成每1mL含20μg的溶液，即得。色譜見圖1。

2.3.3 供試品溶液的制備 取布渣葉粉末（過三號篩）約2.5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）1 h，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.3.4 線性關(guān)系 取2.3.2項下對照品溶液母液，精密量取母液0.1、0.5、1、2、3mL分別置10mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。按2.5.1項下色譜條件分別進樣10μL，測定，以峰面積（Y）對濃度（X）進行線性回歸，y=35072x+13293（r=0.9998），表明牡荊苷進樣量在0.0424～1.2720μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.3.5 精密度試驗 取2.3.2項下對照品溶液母液1mL，加入10mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，按2.3.1項下的色譜條件測定，重復(fù)進樣6次，測得牡荊苷峰面積的RSD為0.23%（n=6），結(jié)果表明測定方法的精密度良好。

2.3.6 重復(fù)性實驗 精密稱取60℃熱風(fēng)干燥布渣葉藥材粉末6份，按2.3.3項下方法制備供試品溶液，按2.3.1項下的色譜條件測定含量，結(jié)果RSD為0.46%（n=6），表明重復(fù)性良好。

2.3.7 穩(wěn)定性實驗 取2.3.3項下供試品溶液，按2.3.1項下的色譜條件分別于0、1、6、12、24和48h測定，測得峰面積RSD為0.68%，表明供試品溶液48h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.3.8 加樣回收率實驗 取已知含量的60℃熱風(fēng)干燥布渣葉藥材粉末粉末適量，精密稱取6份，分別加入牡荊苷對照品0.424mg，按2.3.3項下方法制備供試品溶液，進樣測定，計算得平均回收率為99.8%，RSD=1.3%。見表3。

2.3.9 樣品測定 取6批不同干燥方法處理布渣葉藥材粉末各約2.5 g，精密稱定，按2.3.3項下方法制備供試品溶液，按2.3.1項下的色譜條件測定，按干燥品計算牡荊苷的含量。見表4。

3 討論

一般情況下，藥材在產(chǎn)地多采用傳統(tǒng)干燥方法，如陰干、曬干等，它的特點是不需要大型干燥設(shè)備、干燥技術(shù)不高，大大節(jié)約成本，但也存在不少缺點，如受天氣影響較大、干燥不均勻，藥材容易變色等，不能有效保證藥材品質(zhì)?，F(xiàn)代工廠則多采用熱風(fēng)干燥、（遠）紅外干燥、微波干燥、冷凍干燥等干燥方法[9]，它的特點是需要投入大型干燥設(shè)備，干燥溫度、時間可控，不受天氣影響，從而保證藥材品質(zhì)。藥材經(jīng)加工干燥后，使藥材含水量降低并控制在一定安全范內(nèi)，便于貯存和應(yīng)用[8-9]。目前，市售及臨床應(yīng)用的中藥材、中藥飲片等，絕大多數(shù)是干品，應(yīng)用新鮮藥材占小部分，主要見民間應(yīng)用為主，如鮮白茅根、鮮地黃、生姜汁、鮮藕汁等。

藥材采收后干燥過程對藥材本身的成分變化是有影響的，如藥材干燥溫度過度、時間過長，會導(dǎo)致藥材變焦、變色等，在一定程度上破壞藥材的成分，使藥材某些成分減少。周銅水[10]等人研究藥材采后干燥過程對中藥材質(zhì)量的重要影響及其生物學(xué)機制，結(jié)果發(fā)現(xiàn)丹參的主要水溶性活性成分丹酚酸B是在干燥過程中大量形成的，在新鮮藥材中含量甚微。王小浩[11]等人研究梔子藥材不同干燥方法水分動態(tài)過程模擬及其對多元活性成分的影響，發(fā)現(xiàn)梔子在相同干燥方法下，隨著干燥溫度升高，西紅花苷Ⅰ、西紅花苷Ⅱ、京尼平-1-β-龍膽二糖苷呈升高趨勢，梔子苷無明顯升高或下降趨勢。

本實驗分別采用不同干燥等方法對布渣葉進行干燥處理，以活性成分牡荊苷為指標，通過高效液相色譜法測定干燥后布渣葉中牡荊苷的含量變化情況。實驗結(jié)果顯示，不同干燥方法對布渣葉中牡荊苷含量差異明顯，采用60℃熱風(fēng)烘干1h，布渣葉中牡荊苷含量最高，為0.058%，70℃熱風(fēng)烘干0.8h牡荊苷含量為0.052%，50℃熱風(fēng)烘干1.2h牡荊苷含量為0.045%，40℃熱風(fēng)烘干1.5h牡荊苷含量為0.043%，陰干荊苷含量為0.043%，曬干荊苷含量為0.042%。

綜合評價發(fā)現(xiàn)布渣葉經(jīng)60℃熱風(fēng)烘干1 h，其牡荊苷含量高于傳統(tǒng)陰干、曬干方法，外觀性狀優(yōu)于傳統(tǒng)干燥品，是適宜的干燥方法。

參考文獻：

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