張冉

摘 ? ?要：對分光光度法和流動注射法測定生活飲用水中揮發(fā)酚，在方法原理、儀器試劑及樣品的精密度和回收率等方面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比較，發(fā)現(xiàn)流動注射法具有傳統(tǒng)分析方法所無可替代優(yōu)勢。

關(guān)鍵詞：分光光度法;4-氨基安替吡啉;流動注射法;揮發(fā)酚

1 ?前言

酚類化合物是芳香族羥基化合物，其羥基與苯環(huán)上的碳相連，根據(jù)苯環(huán)上羥基數(shù)目的多少又可分為一元酚，二元酚及多元酚。一元酚除對硝基酚外，酚及各種甲酚、二甲酚、氯酚及硝基酚等沸點(diǎn)均在230℃以下，多屬于揮發(fā)性酚。二元酚及多元酚沸點(diǎn)皆在230℃以上，不能隨水蒸汽蒸出。酚類化合物毒性不大，但多有惡臭，特別是苯酚等，在飲用水加氯消毒時(shí)能形成臭味更強(qiáng)的氯酚，引起水質(zhì)異味。飲用水中酚的濃度達(dá)到0.002mg/L，氯消毒可產(chǎn)生氯酚味。天然水中一般不含酚類化合物，但受到某些工業(yè)廢水污染后可檢出。

生活飲用水中揮發(fā)酚的測定通常采用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法測定，而流動注射法則是通過分析試劑連續(xù)流動進(jìn)樣來測定水中揮發(fā)酚的濃度。

2 ?方法原理

兩種分析方法的原理比較見表1。

由表1可以看出兩種分析方法都是先通過蒸餾方式，再與4-氨基安替吡啉、鐵氰化鉀反應(yīng)生成相應(yīng)顏色化合物，在一定的波長下測定吸光度，根據(jù)吸光度來計(jì)算濃度。所不同的是介質(zhì)溶液pH、測定波長等都不相同，分光光度法在分析過程中蒸餾溫度不可控制，容易帶來干擾，而流動注射法在分析過程中蒸餾溫度控制準(zhǔn)確。

3 ?儀器試劑

兩種分析方法的儀器試劑比較見表2。

由表2可以看出兩種分析方法都需要鐵氰化鉀和4-氨基安替吡啉兩種試劑，所不同的是傳統(tǒng)分光光度法需要由氨水-氯化銨緩沖液來調(diào)節(jié)溶液pH至10.0±0.2，需要用三氯甲烷萃取，而流動注射法則通過氫氧化鉀來調(diào)節(jié)鐵氰化鉀溶液pH至10.3，無需萃取。

4 ?精密度和回收率

4.1 ?標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

配置成0.002、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020mg/L的揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，通過分光光度法測定其吸光度，繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.1051x-0.00005，相關(guān)系數(shù)r=0.9996。

配置成0.001 、0.002、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020mg/L的揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，通過流動注射法測定，繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線為H=0.00295*ρ+6.05E-6，相關(guān)系數(shù)r=0.9999。

4.2 ?精密度

對2.00 ?g/L酚標(biāo)準(zhǔn)分別以分光光度法和流動注射法重復(fù)測定7次，其RSD比較如表3。

4.3 ?回收率

對純水、自來水和原水中分別加入0.002mg/L和0.018mg/L的揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)濃度，7次測定結(jié)果其回收率如表4。

從實(shí)驗(yàn)來看，無論是標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，還是加標(biāo)回收的測定，流動注射法相比較分光光度法而言，準(zhǔn)確度都要高些，但兩種方法都符合飲用水水質(zhì)檢測要求。

5 ?總結(jié)

從目前來看，分光光度法測定飲用水中的揮發(fā)酚是大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室所采用的一種檢測方法，但流動注射法具有分光光度法所沒有的優(yōu)勢，極大的縮短了蒸餾時(shí)間，有效的提高了檢測效率，這會成為以后檢測的趨勢。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 5750—2017.生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].

[2] 《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》（19版）.美國APHA、AWWA和WPCF聯(lián)合編委會.