武志遠，張金龍，李 飛，楊 麗，馬艷琳，竇維佳

(1 中華人民共和國阿勒泰海關，新疆 阿勒泰 836500；2 中華人民共和國烏魯木齊海關，

蒙古國擁有豐富煤炭資源，被稱作“煤礦業(yè)的沙特阿拉伯”，從蒙古國進口煤炭不僅價格比國內低，且從礦區(qū)經塔克什肯口岸運輸距離短等優(yōu)勢。

塔克什肯口岸從2014年12月開始連續(xù)大批量進口煤炭，期間有出現(xiàn)不合格的情況。伴隨著煤炭能源進口，一些有毒有害物質悄然進入中國，煤中的砷、汞、等元素會引起人體急性和慢性中毒，煤中的氯、氟等元素可增加大氣酸度，引起設備腐蝕，砷等元素更是中毒元素[1-5]，雖然它們在煤炭中含量甚少，但是對生態(tài)具有嚴重危害性。因而針對進口煤炭監(jiān)測限量項目元素的分析，對海關監(jiān)督管理進口煤炭有著重要意義。

文中數(shù)據處理采用IBM SPSS Statistics 19軟件對的10825批次分析試驗樣中的灰分、硫、砷、磷、氯、汞、氟含量數(shù)據進行統(tǒng)計分析和統(tǒng)計描述，獲得其穩(wěn)健的正態(tài)分布參數(shù)，標準偏差和相關性分析。

1 檢測點和方法

1.1 制 樣

進口煤炭入境后，按照煤炭制備方法GB 474-2008制成粒度小于0.2 mm的一般分析試驗煤樣。

1.2 檢測儀器

BSA223S電子天平，METTLER TOLEDO公司；5E-MAG6700自動工業(yè)分析儀，長沙開元；SC-144DR紅外碳硫儀，美國力可；WS-C401A自動量熱儀，長沙瑞祥；DMA-80直接測汞儀，意大利Milestone；ZDCF-9自動氟離子測定儀，鶴壁華通；ZSX Primus波長色散X射線熒光光譜儀，日本理學；GT-2粘結指數(shù)測定儀，鞍山科翔。

1.3 檢測方法

GB 475-2008商品煤人工采取方法；GB 474-2008煤樣的制備方法；GB/T 30732-2014煤的工業(yè)分析方法 儀器法；GB/T 4633-2014煤中氟的測定；GB/T213-2008 煤的發(fā)熱量測定方法；GB/T 5447-2014；GB/T 5447-2014煙煤粘結指數(shù)測定方法；SN/T 3511-2013礦物中汞的測定 固體進樣直接測汞法通則；SN/2697-2010進出口煤炭中硫、磷、砷和氯的測定 X射線熒光光譜儀法。

2 進口煤炭情況

塔克什肯口岸進口的煤炭屬于焦煤類型，均來自蒙古國布多省，通過陸路運輸運往中國，基本用于鋼鐵企業(yè)。

2014-2019年，塔克什肯口岸開始批量進口煤炭，煤炭進口量總體呈現(xiàn)上升趨勢。2014年，因礦區(qū)開采情況和運輸工具數(shù)量有限等原因，煤炭進口時間僅3個月，進口煤炭批次數(shù)和重量較少。

圖1 不合格項目批次數(shù)占總數(shù)的百分比

其中，2014-2016年不合格重量比分別為78.8%、1.2%、1.1%呈逐年下降趨勢。僅2014年不合格率高達80%，不合格檢測項目有水分、粘結指數(shù)、灰分、揮發(fā)分和發(fā)熱量。因2015年1月1日起《商品煤質量管理暫行辦法》實行，對于商品煤的生產、加工、運輸、銷售等活動都要遵循，對于煤炭中灰分、硫分、汞、砷、磷、氯、氟含量提出限量要求。

2015年以前主要不合格項目為水分、粘結指數(shù)、灰分、揮發(fā)分和發(fā)熱量與合同要求不符。自2015年開始檢測，汞、砷、磷、氯元素含量均低于《商品煤質量管理暫行辦法》規(guī)定限量值。2015年以后主要為氟超標?；曳趾驼辰Y指數(shù)在不合格的比重中雖然占的比分較大，但在2015年后部分項目已不再作為國家重點的監(jiān)管項目，所以塔克什肯口岸煤炭中氟的含量作為筆者研究重點。

3 結果與分析

3.1 塔克什肯口岸進口蒙古煤炭的質量分析描述統(tǒng)計

根據表2顯示，塔克什肯口岸進口蒙古煤炭的元素分析中，監(jiān)測限量項目元素含量代表值依次為Ad10.7300%±1.64359%，St,d0.5054%±0.04959%，Pd0.04515%±0.005135%，Asd18.43±3.209 μg/g，Cld0.009247%±0.0033262%，Hgd0.025277±0.0027341 μg/g，F(xiàn)d152.08±16.305 μg/g。極大值中只有氟含量出現(xiàn)了超標現(xiàn)象，應當在監(jiān)管中引起重視。

表2 塔克什肯口岸進口蒙古煤炭質量控制元素描述統(tǒng)計表

3.2 塔克什肯口岸進口蒙古煤炭監(jiān)測限量項目元素含量頻率

對7個進口煤炭監(jiān)測限量項目含量分別繪制頻率直方圖，見圖2，圖中的黑色曲線為模擬正態(tài)曲線，紅色豎線為國家限量值。就頻率分布圖表明，干燥基汞、砷、磷、全硫含量的頻率分布較為相似，都發(fā)生在中間級含量發(fā)生頻率大一點，遠小于國家限量值；干燥基灰分發(fā)生頻率在各段都有分布，主要集中在10%左右；干燥基氯含量頻率分布主要集中在低含量區(qū)；氟含量頻率主要出現(xiàn)在160 μg/g?？梢缘贸觯稍锘曳?、全硫、砷、磷、氯、汞含量發(fā)生超標的可能性較小，其中干燥基氟含量的超標可能性較大，為重大風險控制點。

圖2 干燥基灰分、全硫、磷、砷、氯、汞、氟含量頻率直方圖

3.3 塔克什肯口岸進口蒙古煤炭監(jiān)測限量項目元素含量正態(tài)性驗證

Q-Q圖是一種散點圖，對應于正態(tài)分布的Q-Q圖，就是由標準正態(tài)分布的分位數(shù)為橫坐標，樣本值為縱坐標的散點圖。要利用Q-Q圖鑒別樣本數(shù)據是否近似于正態(tài)分布，只需看Q-Q圖上的點是否近似地在一條直線附近，而且該直線的斜率為標，準差，截距為均值。

圖4 從2015-2019年進口煤炭中氟含量趨勢

本文的試驗數(shù)據的正態(tài)性驗證采用正態(tài)Q-Q圖方法，結果見圖3，可以看出，干燥基的全硫、砷含量是基本符合正態(tài)分布特征，而干燥基灰分、磷、氯、汞、氟元素含量均不服從正態(tài)分布特征，且元素含量都在高濃度水平脫離正態(tài)分布線。

圖3 干燥基灰分、全硫、磷、砷、氯、汞、氟含量正態(tài)分布圖

3.4 塔克什肯口岸進口蒙古煤炭監(jiān)測限量項目元素含量相關性分析

自2011年11月份起，蒙古國胡碩圖煤礦的焦煤首次通過塔克什肯口岸進口到中國已8年有余。胡碩圖煤礦位于蒙古國西部，北距科布多省省會210 km，南距中國塔克什肯口岸350 km，井田呈細條帶狀，小型波紋層理，煤層位于二疊系、侏羅系等，儲量約1.5億噸，煤質主要以焦煤為主[6-9]。

應用IBM SPSS Statistics 19對7個監(jiān)測限量項目元素含量變量之間的相關性分析，選擇pearson相關性參數(shù)，檢驗變量之間是否存在一定程度的關聯(lián)程度。分析數(shù)據列于表3中，可以看出，汞、砷、氯三者之間有顯著關聯(lián)，這主要和礦物形成有關，這3個元素在天然產物中往往伴生；此外，氟和氯也有顯著關聯(lián)，關聯(lián)系數(shù)達到0.359。

表3 塔克什肯口岸進口蒙古煤炭監(jiān)測限量項目元素含量相關性數(shù)據表

3.5 進口煤炭不合格原因分析

(1)蒙古國煤礦的開采為粗放型露天開采，裝卸過程中摻雜其他礦物質，受外界環(huán)境及開采方式的影響較大。

(2)塔克什肯口岸為陸路口岸，進口煤炭的交通方式為汽車運輸，入境后卸于露天堆場，雨雪天氣會對其造成影響。

(3)在合同制定方面，企業(yè)只是出于自身的商業(yè)目的，對品質要求的相關條款的制定標準不夠合理，這也使得進口的煤炭很難滿足合同要求。

(4)煤中氟的賦存形態(tài)十分復雜，一般認為，主要以無機礦物質形態(tài)存在，煤中氟的賦存狀態(tài)有磷灰石、粘土礦物、云母、閃石類等。根據蒙古國科布多省胡碩圖煤礦所處的地理位置，這些礦物質混雜于煤炭中。

4 措施與建議

(1)從源頭進行控制，在礦區(qū)開采選擇區(qū)域選定初期進行氟含量測定，把非煤炭含氟高類礦石篩除掉，避免不必要的損失，節(jié)約成本。

(2)采樣制樣均一穩(wěn)定非常重要，直接影響檢測結果的準確性，規(guī)范現(xiàn)場監(jiān)督和采樣制樣時，嚴格按照GB 475-2008《商品煤人工采取方法》和GB 474-2008《煤炭的制備方法》進行采制樣，對卸貨、取樣、制樣環(huán)節(jié)進行全程跟蹤監(jiān)管，保證樣品的可溯源性和代表性。

(3)在運輸環(huán)節(jié)、采卸堆放時注意雨雪天氣對水分、粘結指數(shù)及發(fā)熱量的影響。

(4)進口單位在簽訂中注重合同合理性，表述明確，規(guī)范合同用語，技術指標需要修改和完善，以便在出現(xiàn)問題后造成不必要的損失。

(5)分析結果看，今后的監(jiān)管工作中應把針對不合格項指標為檢測的重點，管控重點關注符合安全、衛(wèi)生和環(huán)保的要求，注重信息處理和質量分析控制。