煤炭發(fā)熱量測定的質(zhì)量控制

劉亞丹 張景香

（力鴻檢驗集團有限公司唐山分公司 河北唐山 063601）

1 前言

煤的發(fā)熱量測定是煤質(zhì)分析的重要指標之一，也是動力用煤結算的依據(jù)[1]。 因此，煤的發(fā)熱量測定準確度與否直接影響其在生產(chǎn)中的應用。 本文主要從煤的發(fā)熱量質(zhì)量控制方法、環(huán)境控制、設備維護保養(yǎng)這3 個方面展開分析，以提高發(fā)熱量測定的準確性。

2 煤的發(fā)熱量測定方法和測定原理

目前，國內(nèi)采用GB/T 213—2008《煤的發(fā)熱量測定方法》[2]進行發(fā)熱量的測定，GB/T 213—2008 中介紹了恒溫式量熱計法、絕熱式量熱計法、自動量熱計法。 目前，實驗室采用最多的是恒溫式自動量熱計法。

測定原理：將一定量的試樣放在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，放出的熱量被一定量的水吸收，根據(jù)水溫計算試樣的發(fā)熱量[3]。

3 質(zhì)控方法

3.1 定期使用苯甲酸（標煤）進行監(jiān)控

每天開機先測廢樣，其次測苯甲酸（標煤），檢查測試結果是否在其標準物質(zhì)不確定度范圍內(nèi)，若在不確定度范圍內(nèi)則進行下一步，否則檢查設備是否正常。 苯甲酸（標煤）合格后，測試正常樣品，連續(xù)測完10 個樣品，再測苯甲酸（標煤），檢查設備運行情況（主要檢查設備連續(xù)工作是否會出現(xiàn)結果偏高現(xiàn)象）。 每月對苯甲酸（標煤）數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，匯總分析數(shù)據(jù)詳見表1。

3.2 采用質(zhì)控圖法實時監(jiān)控設備的運行情況

每天將苯甲酸（標煤）測定值的平均值，點入質(zhì)控圖，并檢查質(zhì)控圖的走向，看是否有失控情況發(fā)生，質(zhì)控圖失控示例詳見圖1～圖5。

3.3 采用不同實驗室間比對（包括能力驗證、兩兩實驗室間比對）

定期參加有能力機構組織的能力驗證活動，根據(jù)能力驗證結果，驗證實驗室的檢測能力，定期組織不同實驗室間發(fā)熱量的比對工作， 檢驗日常結果的準確性，詳見表2、圖6、圖7。

表1 苯甲酸數(shù)據(jù)匯總及分析

圖1 質(zhì)控圖失控（測試點落在控制限外）

圖2 質(zhì)控圖失控（連續(xù)9 個點在質(zhì)控圖中心線一側）

圖3 質(zhì)控圖失控（6 個相連續(xù)點有連續(xù)向下的趨勢）

圖4 質(zhì)控圖失控（連續(xù)14 個相鄰的點交替上下）

圖5 合格質(zhì)控圖

圖6 能力驗證結果通知書

圖7 能力驗證評價記錄

表2 不同實驗室間發(fā)熱量質(zhì)控數(shù)據(jù)匯總及分析

3.4 儀器比對

根據(jù)計劃每年完成所有量熱儀的儀器比對工作，儀器比對數(shù)據(jù)分析示例圖詳見表3。

表3 不同儀器比對質(zhì)控數(shù)據(jù)匯總及分析

4 實驗室環(huán)境控制

發(fā)熱量測定過程中，溫升直接決定了測定結果的準確性，環(huán)境溫度的變化會對測定過程產(chǎn)生干擾，所以在測定過程中應盡量保證環(huán)境溫度的穩(wěn)定，測定環(huán)境規(guī)定如下：（1）發(fā)熱量試驗室最好是一個單獨房間，以減少其他試驗項目的影響[5]。 （2）每次測定過程中室內(nèi)溫度變化不超過1℃，測定房間內(nèi)溫度在15℃～30℃為宜。（3）室內(nèi)無強烈的空氣對流，試驗過程中避免開啟門窗，空調(diào)出風口避免正對量熱儀。（4）實驗室最好朝北，以避免陽光直射，有陽光照射時，應拉下窗簾遮擋。

5 設備日常維護

要保證測定結果的準確性，設備的正常運行是關鍵，這就需要每天試驗前清洗內(nèi)筒過濾網(wǎng)，檢查氧彈氣密性。每周對氧彈各個密封圈進行檢查，并對有損壞密封圈進行更換，擦拭量熱儀內(nèi)筒。每3 個月標定一次熱容量，每半年更換一次蒸餾水，每2 年進行一次氧彈水壓測試。

6 結語

目前，由于量熱儀自動化程度較高，故煤的發(fā)熱量測定較為簡單。 但是發(fā)熱量在測定過程中受到人員、環(huán)境、設備等因素的影響，導致發(fā)熱量測定結果偏差較大。 因此，煤炭發(fā)熱量測定過程中采取一系列質(zhì)量控制措施和設備維護能夠大大提高試驗的準確性。