陳彩霞

(青海鹽湖佛照藍科鋰業(yè)股份有限公司，青海 格爾木 816000)

隨著新能源的快速發(fā)展,鹵水電池級碳酸鋰的應用已經(jīng)十分廣泛，市場需求量日益增長,伴隨著鹵水電池級碳酸鋰產(chǎn)量快速提高。原有電池級碳酸鋰產(chǎn)品中的雜質含量檢測均依據(jù)國標GB/T11064的化學分析方法，采用火焰原子吸收光譜法檢測Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni的含量，ICP-OES法在礦石制備電池級碳酸鋰成分分析方面已有應用，在此基礎上，經(jīng)過多次試驗研究，建立了ICP-OES法測定鹵水電池級碳酸鋰中Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni的含量的方法。通過對照試驗和加標實驗，確定準確度均在允許誤差范圍內，與國標GBT11064檢測結果相符。此方法操作簡單，快速準確，無需添加電離緩沖劑或釋放劑能夠更好地滿足現(xiàn)在生產(chǎn)需求和新能源市場需求。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

美國PerkinElmer-Aivo200電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，儀器參數(shù)：等離子體流量15.0 L/min、輔助氣流量0.2 L/min、霧化器流量0.8 l/min、身頻功率1 300 W、試樣流量1.5 mL/min；分析天平：精確至0.000 1 g；原子吸收分光光度計(北京海光儀器GGX-810)。

1.2 試劑及標準溶液

碳酸鋰(光譜純，國藥化學試劑公司) ；優(yōu)級純硝酸；一級純水；混合標準儲存溶液為國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院研制。其質量濃度均為500 μg/mL。

1.3 標準溶液的配制

(1)混合標準系列溶液的配制

移取5 mL 500 μg/mL的混合標準溶液于50 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻，溶液濃度為50 μg/mL，此溶液為A溶液。分別移取A溶液0.00 mL、1.00 mL、2 mL、4 mL、8 mL、16 mL于100 mL容量瓶中，配置好的標準溶液的濃度分別是0 mg/L、2 mg/L、4 mg/L、8 mg/L、20 mg/L、30 mg/L。調出已經(jīng)設置好的檢測方法繪制工作曲線，相關系數(shù)均大于0.999 0。得到混合標準溶液系列1(見表1)

表1 標準溶液系列1測定結果

1.4 樣品的溶解及測定

(1)樣品的溶解。分別準確稱取3份10 g 1#、2#試樣，加少量的水濕潤，加蓋表面皿，用硝酸溶液溶解完全后，全部轉移至100 mL容量中，加水至刻度搖勻。

(2)同時采用ICP-OES法和國標GBT11064AAS法測定試樣1#，2#中的Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni含量。

2 結果與討論

2.1 對比試驗

同時采用ICP-OES法和國標GBT11064AAS法測定1#、2#式樣結果見表2。

結果表明，采用該方法測定Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni與國標GB/T11064原子吸收法檢測的結果均在要求范圍內。

表2 不同儀器檢測值對比

2.2 干擾試驗

為了考查共存元素間的干擾，模擬鹵水電池級碳酸鋰組成配制混合離子溶液，加入已知量的待測元素，采用ICP-OES法加標實驗，計算其回收率，結果見表3。

表3 ICP-OES法回收率

續(xù)表3 (Continue)

結果表明,使用ICP-OES檢測鹵水電池級碳酸鋰中的雜質含量時，待測元素的加標回收率在97.92%～100.92%之間，其結果在允許誤差范圍內，共存元素之間的干擾可以忽略不計。

2.3 方法檢測限

選擇K=3，在擬定的試驗條件下，對標準空白溶液進行10次連續(xù)測定，計算標準偏差S，所得結果按DL=KS/σ計算檢出限。各待測元素檢出限如表4所示。

2.4 方法精密度

選擇兩個樣品采用該方法對鹵水電池級碳酸中的Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni的含量進行6次平行試驗，計算方法的精密度，結果見表5。

表4 待測元素檢出限

表5 計算方法的精密度

結果表明，所有檢測離子方法精密度均小于3%，該方法的精密度較好。

3 結論

對ICP-OES檢測鹵水電池級碳酸鋰中Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni方法，經(jīng)過與國標GB/T60114法對比試驗和加標試驗驗證，ICP法檢測速度快，準確度高，節(jié)省了人員，能及時提供分析結果指導生產(chǎn)。