硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及穩(wěn)定性探討

吳婷婷 田繼亮

新疆圣雄氯堿有限公司 新疆吐魯番 838100

1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及配制流程

1.1 配制硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液

要想對硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定，首先應(yīng)該完成配制流程。先按照配制的標(biāo)準(zhǔn)要求使用天平稱取一定量的硝酸銀固體，在稱量的過程中一定要注意讀數(shù)的準(zhǔn)確性，確保在此環(huán)節(jié)不會產(chǎn)生較大的誤差。然后需要進行硝酸銀固體的溶解，溶解的過程中應(yīng)該注意使用的水，應(yīng)該進行除氯操作。并且要確保水的PH 值小于7。使用量筒進行溶劑的量取即可，同樣要嚴(yán)格按照量筒的操作規(guī)范進行，防止出現(xiàn)誤差過大的問題。再將溶劑和溶液進行混合，保證其均勻混合后，一定要注意放入棕色試劑瓶中進行保管，并且放到避光陰涼處[1]。

1.2 標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液

在配制完成硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液以后，為了保證其在后期使用的過程中能夠具備準(zhǔn)確性，需要對配制好的溶液進行標(biāo)定操作。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時，需兩人進行實驗，分別各做四平行。已500-600℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氯化鈉，置于干燥器中冷卻至室溫。稱取試樣量為0.22g 的氯化鈉基準(zhǔn)試劑，精確至0.01mg。稱量完畢后用量筒沿壁加入70mL 三級水至滴定杯中，溶解后，加10mL 淀粉溶液（10g/L），固定滴定杯，安裝216 型銀電極作指示電極，217 型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，將規(guī)定的指示電極和參比電極浸人同一被測溶液中，開動電磁攪拌器，用0.1mol/L 的硝酸銀溶液滴定，從滴定管中滴人約為所需滴定體積的百分之九十的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，測量溶液的電位或pH 值.以后每滴加1mL 或適量標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測量一次電位或pH值，化學(xué)計量點前后，應(yīng)每滴加0.1mL 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，測量一次。參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測物質(zhì)濃度的變化而改變。在化學(xué)計量點前后，溶液中被測物質(zhì)濃度的變化，會引起指示電極電位的急劇變化，繼續(xù)滴定至電位或pH 值變化不大時為止。指示電極電位的突躍點就是滴定終點。記錄每次滴加標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后滴定管的讀數(shù)及測得的電位或pH 值，用作圖法或二級微商法確定滴定終點。用洗瓶徹底沖洗電極并用濾紙蘸干，然后開始下一個標(biāo)定。每人依次完成四個樣的標(biāo)定。每人四平形測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CR0.95（4）r]的相對值0.15%，兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CR0.95（8）r]的相對值0.18%。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。在運算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。

2 對配制硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液保存造成影響的因素

對配制硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液保存造成影響的因素主要由以下幾個，首先由于在配制硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液時，需要使用一定的溶劑，而在溶劑的使用過程中，很難保證水中不含有任何雜質(zhì)，所以可能因為水中雜質(zhì)的影響，造成硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液不具備穩(wěn)定性。在水溶液選擇的過程中，要pH 值進行檢測，保證其pH 值能夠小于7，如果水溶液呈堿性，則證明其中有多余的氫氧根自由離子，而硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液中的銀離子會和氫氧根自由離子發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化銀沉淀，所以會在一定程度上影響硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液在使用過程中的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。同時為了避免由于水溶液的選擇不符合配制標(biāo)準(zhǔn)，還應(yīng)該保證對水溶液進行氯離子的檢驗，盡量對配制需要的水溶液進行蒸餾或煮沸操作，確保能夠盡量去除掉水溶液中的雜質(zhì)。在水溶液檢測完成以后，應(yīng)該對其進行合理的保存，防止外界雜質(zhì)污染水溶液。

其次是光照也是對硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液保存造成影響的因素，由于硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液在光照下容易發(fā)生分解，一旦發(fā)生分解，可能會導(dǎo)致硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度下降，所以在針對硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進行相關(guān)操作和保存的過程中，應(yīng)該注意避光操作。尤其是在滴定和保存的過程中，必須要保證試驗臺處于陰涼干燥處。而且滴定所使用的滴定管也應(yīng)該避免使用透明材質(zhì)[2]。

3 標(biāo)定操作特征

電位滴定法是根據(jù)滴定過程中電極電位的突躍代替指示劑顏色的變化來確定終點的一種方法。在電位滴定過程中，將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，與被測溶液組成一個工作電池，然后加入滴定劑。在滴定過程中參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位不斷改變，在化學(xué)計量點前后溶液中被測物質(zhì)濃度的微小變化，會引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點就是滴定終點。因此，根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點，并給出測定結(jié)果。

提高硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的準(zhǔn)確性，要注意在操作的過程中，還應(yīng)該盡量消除條件誤差和人為誤差。條件誤差消除需要注意配置的儀器設(shè)備必須要保證清潔干燥，并且在實際操作過程中，要嚴(yán)格按照各個儀器設(shè)備的具體操作規(guī)范進行。消除人為誤差時，應(yīng)該確保操作人員能夠明確各個儀器設(shè)備的具體操作流程，并且注意操作的規(guī)范性和準(zhǔn)確性。

和其他滴定方法相比較，采用自動電位滴定儀進行標(biāo)定，實現(xiàn)了溶液標(biāo)定到計算自動化全過程。同時可有效減小人工滴定過程產(chǎn)生的誤差（讀數(shù)、滴定終點的判斷等），滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性都優(yōu)于國標(biāo)規(guī)定的其他方法。且靈敏度高，實驗過程除必須的藥劑外無多余試劑，有效的節(jié)約了成本，且儀器操作簡單，用時少，節(jié)省了標(biāo)定時間，緩解人員緊張，儀器穩(wěn)定性高，易于維護，完全可以勝任公司現(xiàn)有的分析要求[3]。

4 結(jié)語

綜上所述，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及穩(wěn)定性是當(dāng)前影響化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重要因素，負(fù)責(zé)標(biāo)定和保存的工作人員，必須要嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)定和標(biāo)準(zhǔn)進行操作，保證化工產(chǎn)業(yè)能夠有良好的發(fā)展前景。