萬(wàn) 敏，孫建軍，王文慶，師廣波，李坎園，王常斌，馬振壬，施燕平

(山東省醫(yī)療器械產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心國(guó)家藥品監(jiān)督管理局生物材料器械安全性評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 濟(jì)南 250101)

2019年12月湖北省武漢市發(fā)現(xiàn)的新型冠狀病毒肺炎疫情迅速蔓延到全國(guó)，引起此次疫情的新型冠狀病毒主要傳播途徑為呼吸道飛沫傳播、接觸傳播和氣溶膠傳播[1-3]。口罩作為物理屏障，是限制飛沫和氣溶膠傳播最有效方法，可有效降低新型冠狀病毒感染風(fēng)險(xiǎn)[4-6]。國(guó)家衛(wèi)健委印發(fā)的《新型冠狀病毒感染不同風(fēng)險(xiǎn)人群防護(hù)指南和預(yù)防新型冠狀病毒感染的肺炎口罩使用指南》中推薦進(jìn)入人員密集或密閉公共場(chǎng)所佩戴醫(yī)用外科口罩或顆粒物防護(hù)口罩。醫(yī)用外科口罩用于阻止其佩戴者呼吸道微生物傳播，從而保護(hù)周圍環(huán)境和人群，除此之外，在一定程度上也具有防止佩戴者吸入外界微生物和顆粒的能力[7]。新型冠狀病毒肺炎疫情緊急，且恰逢春節(jié)假期，導(dǎo)致醫(yī)用外科口罩產(chǎn)量嚴(yán)重不足，供需矛盾尤為突出。尤其是疫情得到有效控制后，復(fù)工復(fù)產(chǎn)復(fù)學(xué)對(duì)醫(yī)用外科口罩的需求大增，缺口較大[8]。本研究模擬醫(yī)用外科口罩復(fù)用，了解口罩復(fù)用后主要性能指標(biāo)變化情況。

1 對(duì)象與方法

1.1 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn) 目前，我國(guó)現(xiàn)行有效的醫(yī)用外科口罩標(biāo)準(zhǔn)是YY0469—2011，主要性能指標(biāo)包括鼻夾、過(guò)濾效率、合成血液穿透、阻燃性能、微生物指標(biāo)等，其中過(guò)濾效率無(wú)疑是口罩的核心性能[9-10]。本研究以過(guò)濾效率為主要評(píng)價(jià)指標(biāo)，過(guò)濾效率包括細(xì)菌過(guò)濾效率(BFE)和顆粒過(guò)濾效率(PFE)，其中，BFE主要用于評(píng)價(jià)口罩能否阻止呼吸道飛沫傳播，PFE主要用于評(píng)價(jià)口罩能否阻止更小顆粒的氣溶膠[11-17]。此外，壓力差(△P)的大小直接影響口罩佩戴的舒適性，△P越小呼吸阻力越小，本研究將△P作為輔助指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià)[18-19]。YY0469—2011中4項(xiàng)評(píng)價(jià)指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)要求：BFE≥95%，PFE≥30%，△P≤49 Pa。

1.2 方案設(shè)計(jì) 考慮到復(fù)用過(guò)程中影響過(guò)濾效率的因素，除材料本身外，主要與佩戴使用及消毒處理?xiàng)l件有關(guān)，故模擬日常使用情景及消毒方式設(shè)計(jì)以下試驗(yàn)，同時(shí)還考慮了自然晾干和電吹風(fēng)吹干兩種干燥方式對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。

1.2.1 不同佩戴時(shí)間 模擬復(fù)工復(fù)產(chǎn)復(fù)學(xué)后外出佩戴口罩的情形，考察不同佩戴時(shí)間對(duì)醫(yī)用外科口罩性能的影響。設(shè)計(jì)試驗(yàn)條件分別為佩戴2、4、6、8 h及佩戴8 h后常溫放置14 h五個(gè)條件，其中2、4 h為連續(xù)佩戴時(shí)間，6、8 h為去除中間進(jìn)餐半小時(shí)的累計(jì)佩戴時(shí)間，試驗(yàn)條件結(jié)束后立即對(duì)樣品進(jìn)行性能檢測(cè)。

1.2.2 不同干燥方式 將佩戴8 h后的醫(yī)用外科口罩，使用56℃熱水浸泡30 min后，分別使用自然晾干和電吹風(fēng)干燥10 min兩種方式進(jìn)行干燥處理，干燥后立即對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，考察兩種不同干燥方式對(duì)口罩性能的影響。

1.2.3 不同洗滌、消毒(洗消)處理方式 國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)在《新型冠狀病毒感染的肺炎診療方案》中提出，病毒對(duì)紫外線和熱敏感，56℃ 30 min、乙醚、75%乙醇、含氯消毒劑、過(guò)氧乙酸和氯仿等脂溶劑均可有效滅活病毒。本研究結(jié)合大眾日常洗滌、消毒處理的常見(jiàn)模式，試驗(yàn)設(shè)計(jì)考慮了清水洗滌、熱水浸泡(56℃熱水浸泡30 min和100℃沸水浸泡30 min)、乙醇噴淋三種方案[20-21]，比較處理前后的樣品。

1.3 樣本選擇 選擇經(jīng)檢驗(yàn)符合YY0469—2011要求的醫(yī)用外科口罩產(chǎn)品，全部試驗(yàn)樣品分為兩組，一組進(jìn)行BFE性能檢測(cè)，一組進(jìn)行PFE和△P性能檢測(cè)，為保證數(shù)據(jù)的可靠性，每個(gè)試驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)計(jì)采用三個(gè)平行樣品進(jìn)行測(cè)試。

1.4 試驗(yàn)方法

1.4.1 BFE試驗(yàn) 為評(píng)價(jià)醫(yī)用外科口罩材料的微生物阻隔性能提供了標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法，該測(cè)試的挑戰(zhàn)物是平均顆粒直徑約為3.0 μm的金黃色葡萄球菌氣溶膠，該氣溶膠可以模擬佩戴者呼吸、咳嗽、噴嚏等呼出微生物氣溶膠的情況，用安德森采樣器對(duì)穿透的微生物氣溶膠進(jìn)行收集，通過(guò)對(duì)截留微生物數(shù)量和挑戰(zhàn)微生物數(shù)量進(jìn)行比較，計(jì)算BFE。

1.4.2 PFE試驗(yàn) 使用在相對(duì)濕度為(30±10)%，溫度為(25±5)℃的環(huán)境中的氯化鈉氣溶膠或類似的固體氣溶膠[顆粒粒數(shù)中值直徑(CMD)：(0.075±0.020)μm]，在(30±2)L/min的空氣流量下，通過(guò)100 cm2的截面積，比較上下游氯化鈉氣溶膠的挑戰(zhàn)濃度和穿透濃度，計(jì)算口罩對(duì)非油性顆粒的過(guò)濾效率。

1.5 主要試驗(yàn)設(shè)備 自動(dòng)濾料測(cè)試儀為美國(guó)TSI公司生產(chǎn)，用于顆粒過(guò)濾效率性能的檢測(cè)。BFE檢測(cè)儀為自主研發(fā)設(shè)備，用于BFE性能的檢測(cè)。冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡為日本日立生產(chǎn)，用于口罩中間熔噴層微觀結(jié)構(gòu)的觀察比對(duì)。

2 結(jié)果

2.1 口罩不同佩戴時(shí)間后測(cè)試結(jié)果 本次試驗(yàn)的樣品量為36個(gè)，其中6個(gè)為空白對(duì)照(不佩戴)，其余30個(gè)隨機(jī)選取30人(男女各半)進(jìn)行佩戴試驗(yàn)，佩戴環(huán)境為常規(guī)工作及生活環(huán)境。對(duì)佩戴2、4、6、8 h，以及佩戴8 h后常溫放置14 h五個(gè)條件的樣品分別進(jìn)行BFE、PFE、△P的測(cè)試，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果取平均值。未佩戴組口罩BFE為98.348%，PFE為97.440%，△P為48.5 Pa，佩戴8 h后常溫放置14 h組BFE最低(97.815%)，佩戴8 h組PFE、△P最低，為90.507%、37.62 Pa。見(jiàn)圖1。

圖1 佩戴時(shí)間對(duì)醫(yī)用外科口罩性能的影響Figure 1 Effect of wearing time on the performance of surgical mask

2.2 不同干燥方式后測(cè)試結(jié)果 本次試驗(yàn)的樣品量為18個(gè)，其中6個(gè)為空白對(duì)照(不佩戴)，其余12個(gè)隨機(jī)選取12人(男女各半)，醫(yī)用外科口罩佩戴8 h后，使用56℃熱水浸泡30 min，采用自然晾干和電吹風(fēng)干燥(10 min)的方式處理后，進(jìn)行BFE、PFE、△P測(cè)試，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果取平均值。未佩戴組口罩BFE為98.611%，PFE為94.780%，△P為31.361 Pa；電吹風(fēng)干燥組BFE為97.698%，PFE為89.087%，△P為29.796 Pa；自然晾干組BFE為97.074%，PFE為89.037%，△P為29.184 Pa。見(jiàn)圖2。

圖2 不同干燥方式對(duì)醫(yī)用外科口罩性能的影響Figure 2 Effect of different drying method on the performance of surgical mask

2.3 不同洗消處理方式后測(cè)試結(jié)果

2.3.1 清水洗滌處理后 本次試驗(yàn)的樣品量為24個(gè)，其中6個(gè)空白對(duì)照(未洗滌)，其余18個(gè)分別洗滌一次、二次、三次后進(jìn)行試驗(yàn)，清水洗滌設(shè)計(jì)的試驗(yàn)條件為將醫(yī)用外科口罩在流動(dòng)的清水中對(duì)折搓洗5下，洗滌后自然晾干為一次洗滌，分別進(jìn)行BFE、PFE、△P的測(cè)試，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果取平均值。未洗滌的BFE為98.904%，PFE為92.950%，△P為42.177 Pa；洗滌三次組口罩BFE最小(99.284%)，洗滌一次組口罩PFE最小(91.493%)，洗滌三次組口罩△P最小(31.567 Pa)。見(jiàn)圖3。

圖3 清水洗滌對(duì)醫(yī)用外科口罩性能的影響Figure 3 Effect of water washing on the performance of surgical mask

2.3.2 不同水溫浸泡 本次試驗(yàn)的樣品量為18個(gè)，其中6個(gè)為對(duì)照(不浸泡)，其余12個(gè)分兩組，分別使用56℃熱水浸泡30 min和100℃沸水浸泡30 min，浸泡后自然晾干進(jìn)行BFE、PFE、△P的測(cè)試，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果取平均值。未浸泡的口罩BFE為99.915%，PEF為98.117%，△P為40.067 Pa；56℃熱水浸泡后的BFE為99.915%，PEF為97.753%，△P為40.07 Pa；100℃沸水浸泡后的BFE為99.915%，PEF為96.133%，△P為40.747 Pa。見(jiàn)圖4。

圖4 不同水溫浸泡對(duì)醫(yī)用外科口罩性能的影響Figure 4 Effect of different temperature water immersion on the performance of surgical masks

2.3.3 乙醇噴淋 本次試驗(yàn)的樣品量為42個(gè)，其中6個(gè)作為對(duì)照(不噴淋)，其余36個(gè)進(jìn)行乙醇噴淋處理，乙醇噴淋設(shè)計(jì)的試驗(yàn)條件為使用家用噴壺對(duì)樣品噴淋75%乙醇5下后，自然晾干記為一次噴淋，分別對(duì)口罩內(nèi)、外表面各噴淋一、二、三次，分別進(jìn)行BFE、PFE、△P的測(cè)試，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果取平均值。未噴淋的口罩BFE為99.618%，PEF為95.107%，△P為41.361 Pa；外表面噴淋1次組BFE最小(96.682%)，外表面噴淋2次組PEF最小(85.633%)，外表面噴淋3次組△P最小(35.51 Pa)。見(jiàn)圖5。

2.4 微觀結(jié)構(gòu)分析 采用掃描電鏡觀察不同干燥方式、不同消毒處理的醫(yī)用外科口罩中間熔噴層微觀結(jié)構(gòu)，結(jié)果顯示各微觀結(jié)構(gòu)圖中結(jié)構(gòu)均完整未破壞。見(jiàn)圖6。

注：1—3為不同干燥方式，4—5為洗滌前后，6—8為熱水浸泡前后，9—11為乙醇噴淋前后。圖6 處理前后口罩微觀結(jié)構(gòu)對(duì)比圖Figure 6 Comparison of microstructure of mask before and after treatment

3 討論

3.1 佩戴時(shí)間對(duì)口罩性能的影響 隨著佩戴時(shí)間的增加，PFE、△P逐漸減小，BFE無(wú)明顯變化；佩戴8 h后常溫放置14 h，PFE、△P有所上升，基本等同佩戴4～6 h時(shí)的結(jié)果，BFE無(wú)明顯變化。測(cè)試結(jié)果均符合YY 0469—2011中的標(biāo)準(zhǔn)要求。

3.2 不同干燥方式對(duì)口罩關(guān)鍵性能的影響 采用自然晾干和電吹風(fēng)干燥(10 min)兩種方式處理佩戴后口罩，不論是BFE，還是PFE和△P測(cè)試數(shù)據(jù)均無(wú)明顯變化，表明兩種處理方式基本等效，且處理后的口罩仍能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

3.3 不同洗消處理方式對(duì)口罩性能的影響

3.3.1 清水洗滌處理 清水洗滌使口罩BFE有輕微升高，PFE略有下降，但變化均很微??；一次清水洗滌后△P明顯降低，再繼續(xù)洗滌△P無(wú)明顯變化。連續(xù)清水洗滌3次后PFE、BFE、△P均仍符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

3.3.2 不同水溫浸泡 使用不同水溫的熱水浸泡醫(yī)用外科口罩，BFE無(wú)變化，PFE略有下降(下降<2%)，△P基本無(wú)變化，且均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

3.3.3 乙醇噴淋 使用75%乙醇噴淋醫(yī)用外科口罩，第一次噴淋后會(huì)導(dǎo)致BFE急劇下降，甚至接近合格線，然后略有回升；PFE在第一次噴淋后下降也較為明顯，但遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于合格線(≥30%)，再次噴淋處理變化不大；△P第一次噴淋有所降低，再次噴淋處理影響不大；同時(shí)也可以看出，乙醇噴淋口罩內(nèi)、外表面，試驗(yàn)結(jié)果無(wú)明顯差異。75%乙醇噴淋試驗(yàn)，模擬了日常大眾會(huì)采用的一種處理方式，但由于目前醫(yī)用外科口罩中間熔噴層多采用駐極處理的方式，使濾料產(chǎn)生靜電效應(yīng)，在不增加濾料呼吸阻力的情況下，達(dá)到可以大幅度提高過(guò)濾效率的目的，乙醇噴淋會(huì)對(duì)熔噴層材料的電荷穩(wěn)定性產(chǎn)生一定的影響，存在BFE不合格的風(fēng)險(xiǎn)，不建議日常采用。同時(shí)由于噴淋方式和噴淋過(guò)程存在不穩(wěn)定性，因此試驗(yàn)結(jié)果僅可作為參考數(shù)據(jù)，且不能代表使用乙醇對(duì)醫(yī)用外科口罩進(jìn)行消毒的全部情形。

對(duì)比不同干燥方式、不同消毒處理前后的微觀結(jié)構(gòu)圖，可以看出清水中搓洗、自然晾干、電吹風(fēng)吹干、不同溫度下熱水浸泡以及乙醇噴淋的處理方式，不會(huì)直接導(dǎo)致纖維結(jié)構(gòu)的破壞，或者產(chǎn)生較為顯著的微觀結(jié)構(gòu)改變。

本研究結(jié)果表明：采用清水洗滌、56℃熱水浸泡、100℃沸水浸泡洗消方式處理，以及采用自然晾干和電吹風(fēng)吹干兩種不同干燥方式處理，醫(yī)用外科口罩的BFE和PFE均無(wú)明顯下降(下降均<2%)，且中間熔噴層的微觀結(jié)構(gòu)無(wú)明顯變化，可以滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

本文研究機(jī)構(gòu)為十個(gè)國(guó)家級(jí)醫(yī)療器械檢測(cè)中心之一，歷年來(lái)一直進(jìn)行醫(yī)用口罩的注冊(cè)檢驗(yàn)、監(jiān)督抽驗(yàn)等工作，僅疫情發(fā)生后進(jìn)行的醫(yī)用口罩檢測(cè)已達(dá)2 500余批次(含一次性使用醫(yī)用口罩和醫(yī)用防護(hù)口罩)，結(jié)合中心醫(yī)用口罩的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)及結(jié)果，認(rèn)為模擬醫(yī)用外科口罩復(fù)用，經(jīng)有效清洗和消毒后主要性能指標(biāo)未見(jiàn)明顯下降。在對(duì)醫(yī)用外科口罩進(jìn)行處理的過(guò)程中，既要保證消毒效果，又要注意避免對(duì)口罩造成物理破壞，同時(shí)還應(yīng)注意操作過(guò)程中避免造成交叉污染。