金相法測量連鑄坯純凈度的不確定度評(píng)定

(振石集團(tuán)東方特鋼有限公司, 嘉興 314000)

連鑄坯的純凈度是指鋼中的氣體(N2，H2，O2)、元素(硫、磷)及非金屬夾雜物的含量和形態(tài)[1]。通過測量連鑄坯的純凈度可以判斷該連鑄坯能否進(jìn)行軋制、退火、酸洗等工藝處理。純凈度一旦超過某個(gè)指標(biāo)，連鑄坯就要回爐重?zé)?，不能進(jìn)行后續(xù)處理，判為不合格品，以提升產(chǎn)品整體的質(zhì)量水平。

借助金相顯微鏡，可以觀察到鋼試樣表面夾雜物的形態(tài)、大小、分布、數(shù)量等細(xì)節(jié)[2]。周萌等[3]在超低碳鋼連鑄坯寬度1/4處取樣，發(fā)現(xiàn)夾雜物在厚度1/4處明顯地聚集，而連鑄坯中夾雜物的集中分布會(huì)導(dǎo)致鋼材中夾雜物的集中分布[4]，所以正確進(jìn)行非金屬夾雜物檢驗(yàn)關(guān)系到材料的質(zhì)量[5]。

筆者采用金相法，選取連鑄坯中夾雜物分布嚴(yán)重的區(qū)域，測量了其夾雜物尺寸、夾雜物彌散分布量，分別建立了相關(guān)的數(shù)學(xué)模型，并對測量過程中的不確定度進(jìn)行評(píng)定，以期提高連鑄坯純凈度測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 試樣制備和試驗(yàn)方法

試驗(yàn)選擇直弧型連鑄機(jī)澆鑄的316L鋼連鑄坯。夾雜物在直弧型連鑄機(jī)澆鑄板坯中呈對稱分布[6]，在連鑄坯寬度的1/4處含量最高[7]，因此在板寬的1/4處取垂直于內(nèi)、外弧的縱截面，再切取縱截面的任意區(qū)域制備試樣，區(qū)域面積不超過(20×20) mm2。將此截面研磨、拋光，再用數(shù)顯卡尺測量該截面的長度、寬度，計(jì)算出測量面積，然后將試樣放置在Imager A2m型金相顯微鏡下觀察，通過目鏡測微尺測量夾雜物尺寸，并人工計(jì)數(shù)夾雜物數(shù)量，以夾雜物個(gè)數(shù)除以測量面積得出夾雜物彌散分布量。將以上測量過程重復(fù)7次，最后取最大值作為夾雜物的尺寸結(jié)果，取夾雜物分布量的平均值作為夾雜物彌散分布量的結(jié)果。

2 建立數(shù)學(xué)模型

夾雜物尺寸直接通過金相顯微鏡測量，選取其中最大值作為測量結(jié)果，其數(shù)學(xué)模型為

D=d

(1)

式中：D為夾雜物最大尺寸；d為通過金相顯微鏡讀出的夾雜物尺寸。

夾雜物彌散分布量測量的數(shù)學(xué)模型為

(2)

S=ab

(3)

式中：Y為夾雜物彌散分布量；C為夾雜物數(shù)量；S為測量面積；a，b分別為觀察面的長度、寬度。

式(1)為綜合評(píng)定法的數(shù)學(xué)模型之一，適用于金相法[8]；式(2)和式(3)為直接評(píng)定法的數(shù)學(xué)模型，各輸入量彼此獨(dú)立不相關(guān)。

3 不確定度來源分析

對測量過程和數(shù)學(xué)模型進(jìn)行分析，試驗(yàn)中的不確定度來源主要有以下6方面：重復(fù)性測量輸入量d引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(d1)；金相顯微鏡計(jì)量性能引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(d2)；重復(fù)性測量Y引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(Y)；數(shù)顯卡尺計(jì)量性能引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(a)和u(b)；人工計(jì)數(shù)夾雜物數(shù)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(c)；數(shù)值修約引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(off)。

4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定

4.1 重復(fù)性測量輸入量d引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(d1)

在同一臺(tái)經(jīng)校準(zhǔn)合格的金相顯微鏡上觀察連鑄坯試樣的夾雜物，找出尺寸最大的夾雜物，測量其直徑。測量7次，結(jié)果如表1所示。

表1 夾雜物尺寸重復(fù)測量結(jié)果Tab.1 Repeated measurement results of inclusion size μm

實(shí)際測量中，以最大值19 μm作為測量結(jié)果，則試驗(yàn)重復(fù)性測量輸入量d引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(d1)=S(d)=0.83 μm。

4.2 金相顯微鏡計(jì)量性能引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(d2)

測量結(jié)果是直接通過目鏡中測微尺測量的，金相顯微鏡計(jì)量性能主要包括放大倍率偏差和測微尺分辨力。

王立輝[9]得出由物鏡引入的不確定度分量u(Mow)為0.029，由目鏡引入的不確定度分量u(Moc)為0.029，由鏡筒系數(shù)引入的不確定度分量u(q)為0.012，試驗(yàn)中沒有進(jìn)行攝影不考慮攝影系數(shù)。

金相顯微鏡總放大率為

Mtc=Mow×Moc×q

(4)

式中：Mow為物鏡放大倍率；Moc為目鏡放大倍率；q為鏡筒系數(shù)。

4.3 重復(fù)性測量Y引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(Y)

先用數(shù)顯卡尺測量連鑄坯試樣觀察面長度a和寬度b，然后在金相顯微鏡下統(tǒng)計(jì)夾雜物的數(shù)量，重復(fù)測量7次，結(jié)果如表2所示。

表2 試樣觀察面長度、寬度的測量結(jié)果和彌散分布量的計(jì)算結(jié)果Tab.2 Measurement results of length and width of observationsurface and calculation results of dispersion distribution of sample

4.4 數(shù)顯卡尺計(jì)量性能引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(a)和u(b)

4.5 人工計(jì)數(shù)夾雜物數(shù)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(c)

4.6 數(shù)值修約引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(off)

5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

夾雜物尺寸、夾雜物彌散分布量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總?cè)绫?和表4所示。

表3 夾雜物尺寸的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定情況Tab.3 Evaluation of standard uncertainty of inclusion size

表4 夾雜物彌散分布量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定情況Tab.4 Evaluation of relative standard uncertaintiy ofdispersion distribution of inclusion

6 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

取包含概率p=95%，包含因子k=2，所以擴(kuò)展不確定度為Urel(D)=k·uc,rel(D)=2×4.66%=9.3%,Urel(Y)=k·uc,rel(Y)=2×3.80%=7.6%。

7 測量結(jié)果的不確定度報(bào)告

夾雜物最大尺寸取7次測量中的最大值，測量結(jié)果為19 μm，相對擴(kuò)展不確定度為9.3%；夾雜物彌散分布量取7次測量的平均值，測量結(jié)果為0.068 6個(gè)·mm-2，相對擴(kuò)展不確定度為7.6%。

8 結(jié)論

夾雜物最大尺寸為19 μm，相對擴(kuò)展不確定度為9.3%；夾雜物彌散分布量為0.068 6個(gè)·mm-2，相對擴(kuò)展不確定度為7.6%，包含因子k=2。

連鑄坯純凈度的測量結(jié)果不確定度主要來自試驗(yàn)重復(fù)性、金相顯微鏡計(jì)量性能、人工計(jì)數(shù)、數(shù)顯卡尺計(jì)量性能、數(shù)值修約等，其中以人工計(jì)數(shù)、測量重復(fù)性對結(jié)果不確定度的影響最大，因此要對設(shè)備、量具進(jìn)行定期的期間核查和檢定校準(zhǔn)，確保設(shè)備、量具保持良好的狀態(tài)，并且嚴(yán)格按照操作規(guī)程測量，增加測量次數(shù)，減小人工計(jì)數(shù)誤差，使得測量結(jié)果更接近真實(shí)值。