淺談食品實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制樣品的研制與應(yīng)用

□ 高敬芳 劉 廣 中糧東海糧油工業(yè)（張家港）有限公司

為了能夠得到更加可靠的檢測(cè)結(jié)果，不斷加強(qiáng)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理控制工作具有重要意義，同時(shí)要確保實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制樣品研制的規(guī)范性，保證質(zhì)量控制結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。本實(shí)驗(yàn)室使用豆粕質(zhì)量控制樣品監(jiān)控日常檢測(cè)過程，利用質(zhì)控圖對(duì)豆粕樣品中的粗蛋白含量檢測(cè)值進(jìn)行評(píng)估，監(jiān)督檢測(cè)過程的穩(wěn)定性。

1 豆粕質(zhì)量控制樣品

豆粕是大豆提取豆油后得到的一種副產(chǎn)品，呈不規(guī)則碎片狀或粗顆粒狀或粗粉狀，顏色呈淺黃色或淡棕色或紅褐色，無發(fā)酵、霉變、蟲害及異味異臭。豆粕樣品中的粗蛋白質(zhì)含量相對(duì)穩(wěn)定，在密封、常溫儲(chǔ)存條件下可長(zhǎng)期儲(chǔ)存。

豆粕質(zhì)量控制樣品是實(shí)驗(yàn)室選取具有代表性的豆粕樣品（與實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)基體一致），經(jīng)預(yù)處理、粉碎、分裝和包裝等研制、定值后，作為內(nèi)部質(zhì)量控制樣品來監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室粗蛋白檢測(cè)過程的樣品。

2 豆粕質(zhì)量控制樣品的研制

2.1 試樣預(yù)處理

對(duì)于水分及（或）揮發(fā)物含量較高的豆粕樣品，先在（103±2）℃烘箱中進(jìn)行預(yù)干燥，將豆粕水分及（或）揮發(fā)物控制在（11.0±0.5）%，以提高豆粕品質(zhì)的穩(wěn)定性。

2.2 試樣制備

使用四分法從預(yù)處理的樣品中，選取約3.5 kg豆粕樣品，先用（5～10）g樣品清理粉碎機(jī)，棄去粉碎物。粉碎剩余樣品，全部通過0.42 mm試驗(yàn)篩。收集粉碎物于潔凈的樣品袋中，混勻備用。樣品制備過程中，應(yīng)謹(jǐn)防污染或引入干擾物[1]。

2.3 分裝和包裝

2.3.1 容器的選擇

實(shí)驗(yàn)室選用100 mL棕色旋塞玻璃瓶盛裝質(zhì)控樣品。

2.3.2 分裝步驟

將制備好的樣品充分混勻后，利用動(dòng)態(tài)旋轉(zhuǎn)分樣器，平均分裝成60份子樣品作為質(zhì)控樣品，每份約50 g。

2.3.3 貼標(biāo)簽

質(zhì)控樣品分裝后，應(yīng)及時(shí)加貼樣品標(biāo)簽，瓶口處使用保鮮膜封口，瓶口與瓶身連接處加貼防啟標(biāo)簽。每瓶樣品為一次性使用，打開后應(yīng)立即用完。

2.3.4 保存

質(zhì)控樣品存放于樣品室中，避光、干燥（室溫≤30 ℃）保存。儲(chǔ)存周期為一年[2]。

3 豆粕質(zhì)量控制樣品的定值

從分裝好的質(zhì)控樣品中隨機(jī)抽取25份進(jìn)行粗蛋白含量的檢測(cè)，安排至少2名訓(xùn)練有素（至少5年以上粗蛋白檢測(cè)工作經(jīng)歷）的檢測(cè)人員，短時(shí)間內(nèi)使用相同的蛋白消化蒸餾儀和數(shù)顯滴定儀按標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6432對(duì)樣品進(jìn)行粗蛋白的測(cè)定。將數(shù)據(jù)匯總、分析，剔除離群數(shù)據(jù)后，將測(cè)定結(jié)果的平均值規(guī)定為該批質(zhì)控樣品的中位值，同時(shí)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）。

以中位值建立中位線，2倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為警告限（±2S）、3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為行動(dòng)限（±3S），繪制質(zhì)控圖。

4 質(zhì)量控制樣品的檢測(cè)

4.1 檢測(cè)頻次

實(shí)驗(yàn)室可每?jī)芍苓M(jìn)行一次質(zhì)控樣品的檢測(cè)。

4.2 檢測(cè)

隨機(jī)抽取一份質(zhì)控樣品按GB/T 6432—2018的要求進(jìn)行粗蛋白檢測(cè)。

5 質(zhì)量控制結(jié)果的分析和處理

結(jié)果數(shù)據(jù)落在警告限之內(nèi)，表明結(jié)果“滿意”，實(shí)驗(yàn)室粗蛋白檢測(cè)過程可控。

結(jié)果數(shù)據(jù)落在警告限和行動(dòng)限之間，表明結(jié)果“有問題”，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)引起注意，分析并檢查檢測(cè)過程中可能存在的問題并糾正，以避免將來出現(xiàn)失控問題。

結(jié)果數(shù)據(jù)落在行動(dòng)限之外，表明結(jié)果“不滿意”。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)立即組織主要檢測(cè)人員分析產(chǎn)生不滿意結(jié)果的可能原因，包括人員操作、檢測(cè)時(shí)的環(huán)境條件、儀器設(shè)備狀態(tài)、試劑、檢測(cè)方法的應(yīng)用等方面的原因，并采取適當(dāng)?shù)募m正措施。

除以上情況外，如果質(zhì)控結(jié)果出現(xiàn)連續(xù)7個(gè)數(shù)據(jù)值單調(diào)上升或下降，或是連續(xù)11個(gè)數(shù)據(jù)值中有10個(gè)落在中位線的同一側(cè)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)及時(shí)分析檢測(cè)過程中存在的問題并采取適當(dāng)?shù)募m正或糾正措施，以消除粗大誤差或系統(tǒng)誤差對(duì)檢測(cè)的影響。

6 結(jié)論

隨著社會(huì)科技的進(jìn)步，實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作面臨著更大的挑戰(zhàn)，因此加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)控工作，對(duì)于確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、權(quán)威性具有不可忽視的作用。做好質(zhì)控工作不僅要關(guān)注實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系的建設(shè)，而且還要注重內(nèi)部質(zhì)量控制，加強(qiáng)對(duì)檢驗(yàn)人員的培訓(xùn)，引入先進(jìn)的檢測(cè)儀器設(shè)備，學(xué)習(xí)最新的檢驗(yàn)知識(shí)，使實(shí)驗(yàn)室更好地適應(yīng)社會(huì)科技發(fā)展的新變化。