□ 耿 鑫 天津農(nóng)學(xué)院

1 氣相色譜在農(nóng)藥殘留樣品的預(yù)處理技術(shù)

農(nóng)藥殘留檢測(cè)需要結(jié)合使用多種技術(shù)，同時(shí)還要對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行凈化，降低基質(zhì)的影響，讓檢測(cè)更加簡(jiǎn)便，達(dá)到預(yù)期效果。而氣相色譜對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析是以提取和凈化為主。當(dāng)前比較常見(jiàn)的藥劑有丙酮、乙酸以及二氯甲烷等，對(duì)樣品進(jìn)行提取后應(yīng)該立即進(jìn)行凈化處理。

該項(xiàng)技術(shù)已經(jīng)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中廣泛使用，它主要根據(jù)物質(zhì)極性來(lái)進(jìn)行分離，并通過(guò)極性填料分離樣品，再對(duì)其進(jìn)行洗脫，從而達(dá)到分離的目的，利用SPE 分離水中的氮化合物，從而產(chǎn)生不同的效果。

膜輔助溶劑萃取可用于氯苯和三嗪的確認(rèn)，它的優(yōu)點(diǎn)是能夠自動(dòng)化分離鹽和離子，解決液萃取的乳化問(wèn)題。這種技術(shù)可以實(shí)驗(yàn)自動(dòng)化操作，與GC—MS 串聯(lián)時(shí)，檢測(cè)的回收率在47%～100%，其偏差在4%～12%。

固相微萃取技術(shù)是近幾年比較常見(jiàn)的一種新型提取方法，它的原理是利用樣品基質(zhì)和提取劑進(jìn)行分配，SPME 是一個(gè)注射器，通過(guò)SPME 能夠完成萃取，它可以通過(guò)人工操作，也可以進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣，多用于白酒、果汁、黃瓜的農(nóng)藥殘留試驗(yàn)中，在當(dāng)前的處理過(guò)程中，可以利用SPME 對(duì)蔬菜和水果樣品進(jìn)行測(cè)驗(yàn)，在常溫的情況下對(duì)含有機(jī)磷農(nóng)藥的樣品淋洗20 min，再將其放置在250 ℃進(jìn)行淋洗2 min，再通過(guò)相應(yīng)的檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)，得出結(jié)果為0.3 ～1.4 μg/kg[1]。

2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

2.1 固相萃取

固相萃取在樣品的處理中可以對(duì)樣品進(jìn)行純化，由于化合物對(duì)不同介質(zhì)的吸附能力不同，因此可以選擇性的進(jìn)行吸附，同時(shí)達(dá)到分離的目的。在吸附雜質(zhì)的過(guò)程中，可以續(xù)用溶劑作為目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行萃取。固相萃取吸附劑能夠有效萃取目標(biāo)產(chǎn)物，同時(shí)還能避免其他樣品的干擾，以此提高產(chǎn)物的純度，損失相對(duì)比較小。

2.2 固相微萃取

固相微萃取是在固相萃取的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來(lái)的，主要是對(duì)吸附方式進(jìn)行調(diào)整，固相微萃取使用帶有吸附層的萃取纖維來(lái)吸附目標(biāo)化合物，吸附的目標(biāo)化合物經(jīng)過(guò)高溫處理即可達(dá)到分離的目的。目前該項(xiàng)技術(shù)有多種不同的模式，可以根據(jù)不同的需求做出調(diào)整[2]。

2.3 超臨界流體提取

超臨界流體萃取是近幾年發(fā)展的一種新型高效分離技術(shù)。它采用超臨界值作為萃取劑，以達(dá)到分化的主要目的。當(dāng)溫度、壓力超過(guò)流體的臨界點(diǎn)時(shí)，此時(shí)該流體成為超臨界流體，超臨界流體具有較高的溶解度優(yōu)勢(shì)，同時(shí)具備氣體擴(kuò)散的特點(diǎn)。

2.4 加速溶劑萃取

加速溶劑萃取是在高溫高壓的條件下完成的，該方法通常需要在50 ～200 ℃下應(yīng)用，環(huán)境壓力為6 895 KPa 左右。提高萃取溫度能夠有效降低樣品的基質(zhì)效應(yīng)和吸附力，升高壓強(qiáng)可以使溶劑達(dá)到沸點(diǎn)，提高萃取速率。加速溶劑萃取，從而達(dá)到高效的萃取效果[3]。

3 氣相色譜的檢測(cè)

氣相色譜檢測(cè)自身靈敏度高，而且分離速度快、效率高，能夠針對(duì)不同性質(zhì)的農(nóng)藥采取不同的監(jiān)測(cè)手段。例如，利用氮磷檢測(cè)器能夠監(jiān)測(cè)出果蔬中含有的有機(jī)磷和氨基甲酸量，利用電子俘獲檢測(cè)器能夠檢測(cè)出果蔬中含有的有機(jī)氯和聚酯類元素，通過(guò)火焰光度檢測(cè)器能夠針對(duì)專門(mén)的有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)，而且具有極強(qiáng)的檢測(cè)效果，其專一性比較強(qiáng)，能夠精確定量。氣相色譜分離速度快，它由加熱爐和冷卻技術(shù)結(jié)合而成，相比其他技術(shù)，分離速度大幅提升，一般情況下農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留只需要20 min 即可，而且在操作過(guò)程相對(duì)比較簡(jiǎn)便，能夠節(jié)省大量的人力資源和時(shí)間。另外，該項(xiàng)技術(shù)還要較好的選擇性，同時(shí)還能分析同位素以及鄰、間、對(duì)位異構(gòu)體等。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，隨著我國(guó)社會(huì)經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，人們的生活質(zhì)量逐步提升，人們將更多的目光投向健康飲食方面，保證果蔬的質(zhì)量有利于人類的身體健康。不過(guò)當(dāng)前我國(guó)大多數(shù)果蔬上都帶有一定的農(nóng)藥殘留，會(huì)給人體造成不小的傷害。針對(duì)此現(xiàn)象，相關(guān)人員還應(yīng)該加強(qiáng)對(duì)其的檢測(cè)，不斷加強(qiáng)氣相色譜在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用，以此保證果蔬的質(zhì)量。