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      淺談影響檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的因素

      2020-12-07 13:09:16何鳴
      魅力中國 2020年8期
      關(guān)鍵詞:準(zhǔn)確性儀器檢驗

      何鳴

      (大連華信理化檢測中心有限公司,遼寧 大連 116000)

      一、室驗室的任務(wù)及目前檢驗現(xiàn)狀

      室驗室所有崗位采取的檢驗方法主要由化學(xué)分析和儀器分析兩部分構(gòu)成,隨著企業(yè)的不斷發(fā)展,化學(xué)分析方法由于其分析周期長,消耗的人力、物力、財力多,檢驗成本高,所存在的影響因素多等一系列原因而在逐步被先進(jìn)的儀器分析所取代,儀器分析以其分析速度快,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,對指導(dǎo)生產(chǎn)及時而被企業(yè)所認(rèn)可。但是,無論是化學(xué)分析方法還是儀器分析方法,檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性對生產(chǎn)各個環(huán)節(jié)的順利進(jìn)行都起到了至關(guān)重要的作用。

      二、影響檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的因素

      首先,就化學(xué)分析方法而言,影響檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的因素主要有以下幾個方面:

      第一,檢驗試驗操作規(guī)程是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)。檢驗試驗操作規(guī)程是否隨著國家標(biāo)準(zhǔn)的更新而更新。所采用的操作規(guī)程是否適合所檢驗的物料的各分析項目的需要,這些直接決定著檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確與否,那么,必須要選擇適合各分析項目的操作規(guī)程,才能保證檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

      第二,檢驗所用各種試劑和化學(xué)藥品是否符合使用要求。在化學(xué)分析中,要用到標(biāo)準(zhǔn)試劑、化學(xué)藥品和指示劑等。就拿化學(xué)試劑硫酸而言,其分為優(yōu)級純、一級純、分析純等幾種。在分析化學(xué)中不同的分析方法對使用化學(xué)試劑的等級要求不一致,如果試劑的等級達(dá)不到要求,可能就會導(dǎo)致同一試樣的分析結(jié)果的重現(xiàn)性出現(xiàn)偏差,只有保證了試劑質(zhì)量,才能在分析過程中得出準(zhǔn)確的檢驗數(shù)據(jù)。

      第三,玻璃量器和量器具(滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管等)質(zhì)量是否符合檢驗要求。玻璃量器的質(zhì)量好壞直接影響檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性甚至導(dǎo)致實驗失?。〔Ax器的質(zhì)量良莠不齊,如果平行使用的一批玻璃儀器的精確度不一致或不同廠家生產(chǎn)的玻璃儀器質(zhì)量水平不一致,主要是刻度的準(zhǔn)確性與刻度線的粗細(xì)均勻程度,對所直接讀出或計算出的結(jié)果就會產(chǎn)生一定的誤差,因此這對采購人員提出更高的標(biāo)準(zhǔn),才能保證檢驗所用玻璃量器和量器具符合使用要求,才能使檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性得到保證。

      第四,所使用的設(shè)備是否滿足檢驗工作需要。如電子分析天平、恒溫干燥箱、分光光度計、氣相色譜儀等設(shè)備,它們的好壞對檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性也存在一定的影響。如氣相色譜儀不對檢測器進(jìn)行定期檢定,檢測器溫度和柱室溫度發(fā)生變化,導(dǎo)致基線漂移,溫控精度下降,在氫焰點火時,離子室的溫度達(dá)不到100℃,離子室將會累積水分,破壞收集極的絕緣,導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。在分析過程中所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差,造成分析結(jié)果產(chǎn)生偏差。

      第五,分析人員素質(zhì)是否滿足工作需求。由于室驗室檢驗人員素質(zhì)參差不齊,在檢驗過程中,對檢驗操作規(guī)程的理解程度可能不一致,同時,由于原有的培訓(xùn)基本為有經(jīng)驗的化驗人員來帶新上崗的人員,沒有接受過正規(guī)的理論知識及實際操作方面的培訓(xùn),對檢驗過程中的一些操作方法和設(shè)備的使用掌握的不好,這樣對檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性就會產(chǎn)生一定的影響。

      第六,檢驗環(huán)境是否符合檢驗工作需要。在檢驗分析過程中,環(huán)境是否滿足檢驗要求,對化驗所得的檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性也存在一定的影響。如標(biāo)準(zhǔn)溶液要在室溫下保存,才能保證濃度在一定時間內(nèi)保持一致,若是存放標(biāo)準(zhǔn)溶液的房間內(nèi)溫度過高或過低都會使溶液的濃度發(fā)生一些變化,這樣檢驗所得的數(shù)據(jù)就會受到一定的影響,檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性可能就無法得到保證,因此,保證檢驗環(huán)境滿足工作需要,就會消除所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差,保證檢驗所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤。

      其次,在儀器分析方面,也存在一些因素對檢驗數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響,具體為以下幾個方面。

      第一,儀器本身的性能。儀器穩(wěn)定運行是保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的一個必備前提條件,如GC-2010plus型氣相色譜儀在安裝調(diào)試過程中,如果襯管密封不好,使載氣輕微泄露。樣品汽化后會有部分流失,造成分析結(jié)果偏差。所以保證儀器本身的性能的好壞,是保證分析檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的前提。

      第二,儀器日常維護保養(yǎng)是否到位。在儀器的日常使用過程中,由于所分析樣品不一致,曲線可能會發(fā)生平移或轉(zhuǎn)動,因此,要定期對儀器的曲線進(jìn)行校正,同時,儀器內(nèi)部的一些元件及常用的一些備件可能由于長時間運行需要清理,如灰塵、油污等,如硫含量、氮含量分析儀的石英管和進(jìn)樣口部位,在分析試樣的過程中,試樣副產(chǎn)物可能會在石英管和進(jìn)樣口處結(jié)焦,使儀器的進(jìn)樣值發(fā)生變化,只有對其等部位進(jìn)行定期清理雜質(zhì),儀器才能正常運行,分析所得的數(shù)據(jù)才可靠。

      第三,環(huán)境因素是否滿足儀器運行要求。如色譜儀、熒光分析儀所要求的溫度為16~30攝氏度,濕度20%~80%RH,只有在這樣的環(huán)境下,儀器才能正常運行,有的儀器對灰塵、震動也有一定的要求,如天平應(yīng)放在無振動、防塵的地方,如果灰塵太多或出現(xiàn)震動情況,就可能使儀器內(nèi)部的一些精密元件發(fā)生偏移,對儀器的正常運行產(chǎn)生一定影響。因此,儀器運行對環(huán)境要求得到滿足,才能保證所得檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

      第四,樣品制備是否滿足檢驗需要。如分光度計分析儀所需水的標(biāo)準(zhǔn)樣,是經(jīng)過蒸餾水器蒸餾出的新鮮水,才能保證分析樣品的可比性,使儀器對所檢驗樣品進(jìn)行正常分析;銅片腐蝕分析儀在分析試樣前,銅片的制備,要求銅片有一定的強度,表面光滑無污染,才能使樣品在儀器規(guī)定的溫度下運行正常,保障檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,因此,樣品制備符合檢驗要求,才能保證檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

      第五,從事儀器分析人員對儀器分析方法和維護保養(yǎng)掌握情況。如果從事儀器分析人員對儀器分析技術(shù)規(guī)程掌握的不好,不能使儀器分析過程按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,如比色皿架及比色皿在使用中的正確到位問題。首先,應(yīng)保證比色皿不傾斜。因為稍許傾斜,就會使參比樣品與待測樣品的吸收光徑長度不一致,還有可能使入射光不能全部通過樣品池,導(dǎo)致測試準(zhǔn)確度不符合要求。其次,應(yīng)保證每次測試時,比色皿架推拉到位。若不到位,將影響到測試值的重復(fù)性或準(zhǔn)確度。若儀器沒有經(jīng)常維護保養(yǎng)、定期效驗、及時檢修,提前預(yù)防故障,使儀器設(shè)備經(jīng)常處于完好的良性工作狀態(tài),也可能對檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性造成一定的影響,因此,要對從事儀器分析人員進(jìn)行系統(tǒng)的培訓(xùn),讓他們完全掌握儀器分析方法、維護保養(yǎng),才能保證儀器分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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