聯(lián)苯菊酯·噻蟲(chóng)胺在甘藍(lán)上的殘留及膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

陳曼樂(lè) 陳秋月 楊麗華 蔣方舟 陳恒輝 龔道新

摘 要：基于液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，建立了聯(lián)苯菊酯和噻蟲(chóng)胺的定性定量檢測(cè)分析方法，以研究1%聯(lián)苯菊酯·噻蟲(chóng)胺顆粒劑在甘藍(lán)中的殘留行為，并根據(jù)殘留檢測(cè)結(jié)果，結(jié)合我國(guó)農(nóng)藥登記情況和居民的人均膳食結(jié)構(gòu)，評(píng)估了聯(lián)苯菊酯和噻蟲(chóng)胺的膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)。結(jié)果表明：研究建立的聯(lián)苯菊酯和噻蟲(chóng)胺檢測(cè)方法，其線性相關(guān)系數(shù)（R2）均不低于0.997，在0.02、0.20、1.00 mg/kg的添加水平下，聯(lián)苯菊酯在甘藍(lán)中回收率在70%～110%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為10%～17%;在0.05、0.50、2.00 mg/kg的添加水平下，噻蟲(chóng)胺在甘藍(lán)中回收率在93%～108%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%～6%;均滿足試驗(yàn)要求。按照推薦施藥方式藥劑有效成分濃度為600 g/hm2（制劑用量為60 kg/hm2），施藥1次，聯(lián)苯菊酯在收獲期甘藍(lán)中的最終殘留量均小于0.02 mg/kg，噻蟲(chóng)胺在收獲期甘藍(lán)中的最終殘留量均小于0.05 mg/kg，未超過(guò)我國(guó)規(guī)定的MRL值（分別為0.20和0.50 mg/kg）。因此，甘藍(lán)中的聯(lián)苯菊酯和噻蟲(chóng)胺殘留對(duì)一般人群健康不會(huì)產(chǎn)生不可接受的風(fēng)險(xiǎn)。

關(guān)鍵詞：聯(lián)苯菊酯;噻蟲(chóng)胺;甘藍(lán);殘留;膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

中圖分類號(hào)：TS207.7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1006-060X（2020）10-0092-06

Abstract： In May 2018-January 2019 field experiments of 12 sites， the residual behavior of 1% bifenthrin·clothianidin granules in cabbage was studied based on GC-ECD? and HPLC-MS/MS methods. According to the residue test results， pesticide registration in China and the per capita dietary structure of residents， the long-term dietary intake risks of bifenthrin and clothianidin were evaluated. In this kind of detection method， the linear correlation coefficients （R2） of bifenthrin and clothianidin both were no less than 0.997. At the addition levels of 0.02， 0.20 and 1.00mg/kg， the average recoveries of bifenthrin in cabbage ranged from 70% to 110% with the relative standard deviation of 10-17%. And at the addition levels of 0.05， 0.50 and 2.00 mg/kg， the average recoveries of clothianidin in cabbage ranged from 93%? to 108% with the relative standard deviation of 1% to 6%. When 1% bifenthrin·clothianidin granules were applied once at the recommended dosage of 60 kg/hm2 （effective components： 600 g/hm2），? the final residues of bifenthrin and clothianidin in cabbage were all lower than 0.02 mg/kg and 0.05 mg/kg， respectively， none of them exceeded the MRL （0.20 mg/kg and 0.50 mg/kg， respectively）. Thereforce，?the residual level of bifenthrin and clothianidin in cabbage did not pose unacceptable risks to the health of the general population.

Key words： bifenthrin; clothianidin; cabbage; residue; dietary risk assessment

聯(lián)苯菊酯（Bifenthrin），化學(xué)名稱Z-（1S）-反式-（2-甲基[1，1-二苯基]-3-基）甲基-3-（2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基）-2，2-二甲基環(huán)丙烷甲酸酯，是由美國(guó)FMC 公司開(kāi)發(fā)的一種低毒、廣譜、高效的擬除蟲(chóng)菊酯類殺蟲(chóng)劑[1]， 它具有觸殺和胃毒作用，無(wú)內(nèi)吸和熏蒸活性，其擊倒作用強(qiáng)、持效期長(zhǎng)、殺蟲(chóng)譜廣、高效快速，主要用于防治棉鈴蟲(chóng)、棉紅蜘蛛、桃小食心蟲(chóng)、梨小食心蟲(chóng)、山楂葉螨等鱗翅目害蟲(chóng)[2-4]。噻蟲(chóng)胺（Clothianidin），化學(xué)名稱為（E）-1-（2-氯-1，3-噻唑-5-基甲基）-3甲基-2-硝基胍，是1996年日本Takeda武田藥品公司開(kāi)發(fā)的具有噻唑環(huán)的新煙堿類殺蟲(chóng)劑，具有內(nèi)吸性、胃毒、觸殺等作用，其主要通過(guò)抑制昆蟲(chóng)體內(nèi)乙酰膽堿酶受體的活性，影響昆蟲(chóng)正常的神經(jīng)傳導(dǎo)，從而導(dǎo)致昆蟲(chóng)的麻痹和死亡，主要用于水稻、蔬菜、果樹(shù)及其他作物田防治薊馬、蚜蟲(chóng)、飛虱等半翅目、鞘翅目、雙翅目和一些鱗翅目害蟲(chóng)[5-9]。

目前，聯(lián)苯菊酯的檢測(cè)分析方法報(bào)道主要有氣相色譜法（GC-ECD）[10-11]、高效液相色譜法等。噻蟲(chóng)胺主要采用液相色譜法[12]、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）[13]和氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS）[14]等。國(guó)內(nèi)外關(guān)于聯(lián)苯菊酯和噻蟲(chóng)胺在農(nóng)作物中的殘留行為已有不少報(bào)道，聯(lián)苯菊酯的殘留研究主要涉及茶葉、棉花、荔枝等農(nóng)作物[15-17]。噻蟲(chóng)胺的殘留研究主要涉及番茄、水稻、甘蔗等農(nóng)作物[18-20]，但有關(guān)聯(lián)苯菊酯·噻蟲(chóng)胺混劑在甘藍(lán)上的殘留研究還尚未見(jiàn)報(bào)道。筆者擬通過(guò)對(duì)湖南長(zhǎng)沙、廣西南寧、云南昆明、浙江杭州等12地試驗(yàn)田中1%聯(lián)苯菊酯·噻蟲(chóng)胺顆粒劑的最終殘留情況進(jìn)行研究，并對(duì)可能攝入的聯(lián)苯菊酯和噻蟲(chóng)胺殘留量進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，以期為聯(lián)苯菊酯和噻蟲(chóng)胺復(fù)合劑在甘藍(lán)中的合理使用、科學(xué)監(jiān)測(cè)提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

Agilent Technologies 6890N氣相色譜儀（美國(guó)安捷倫公司）;2HWY-2102型恒溫振蕩器（上海智城分析儀器制造有限公司）;RE-2000B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）;CCA-20低溫冷卻水循環(huán)泵（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）;TP-220A電子天平（湘儀天平儀器設(shè)備有限公司）;FA2004N萬(wàn)分之一電子天平（上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司）;1290超高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀（美國(guó)安捷倫公司）;G6470質(zhì)譜檢測(cè)儀（美國(guó)安捷倫公司）;SPH-21026震蕩儀（昆山市超聲儀器有限公司）;TD-5A高速離心機(jī)（長(zhǎng)沙英泰儀器有限責(zé)任公司）;電熱恒溫水浴箱HHS21-N（上海喆鈦機(jī)械制造有限公司）;XH-C漩渦混合器（金壇市白塔新寶儀器廠）。

石油醚、乙腈均為分析純?cè)噭?，甲醇為色譜純?cè)噭ň?gòu)于天津博迪化工股份有限公司）;丙酮、無(wú)水硫酸鈉（分析純，均購(gòu)于天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司）;25%氨水（分析純，購(gòu)于湖南匯虹試劑有限公司）;硅鎂吸附劑、中性氧化鋁（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）;NaCl（分析純，購(gòu)于天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司）。聯(lián)苯菊酯標(biāo)準(zhǔn)品（純度為97.0%）和噻蟲(chóng)胺標(biāo)準(zhǔn)品（純度為97.0%）均由江蘇豐山集團(tuán)股份有限公司提供。

供試藥劑為 1%聯(lián)苯菊酯·噻蟲(chóng)胺顆粒劑，由江蘇豐山集團(tuán)股份有限公司提供。

1.2 試驗(yàn)方法

田間試驗(yàn)按照 NY/T 788—2018（農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則）于2018年5月至2019年1月在湖南長(zhǎng)沙、廣西南寧、云南昆明、浙江杭州、廣東廣州、內(nèi)蒙古烏蘭察布、河北石家莊、陜西西安、山西運(yùn)城、山東青島、河南三門峽、貴州貴陽(yáng)12地進(jìn)行（最終殘留試驗(yàn)）。每個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)設(shè)置1個(gè)處理小區(qū)（小區(qū)1）和1個(gè)對(duì)照小區(qū)（小區(qū)2），面積均為50 m2，不同處理之間設(shè)保護(hù)行。

在甘藍(lán)移栽前采用穴施，以1%聯(lián)苯菊酯·噻蟲(chóng)胺顆粒劑（其中聯(lián)苯菊酯占0.5%、噻蟲(chóng)胺占0.5%）均勻撒施在甘藍(lán)壟溝內(nèi)，保證均勻施藥，施藥濃度有效成分為600 g/hm2 （制劑用量為60 kg/ hm2），施藥1次，在收獲期采集甘藍(lán)全株樣品。

將最終殘留試驗(yàn)小區(qū)采集的甘藍(lán)全株（不少于12株）樣品按不同小區(qū)和不同處理分別去除腐敗萎蔫部分，每小區(qū)采集2份樣品，每份樣品切碎并四分法縮分，分別留取2份（A、B樣）250 g左右裝入封口樣品容器中，貼好標(biāo)簽后立即貯存于-20℃冰柜中待測(cè)。

1.3 分析方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 （1）聯(lián)苯菊酯。準(zhǔn)確稱取聯(lián)苯菊酯標(biāo)準(zhǔn)品（純度為97.0%）0.103 1 g（精確至0.000 1?g），轉(zhuǎn)入100 mL的棕色容量瓶中，用石油醚溶解并配制成聯(lián)苯菊酯質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)母液;然后采用梯度稀釋法用石油醚溶液配制成質(zhì)量濃度為0.01、0.05、0.10、0.50、1.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并在選定的GC-ECD檢測(cè)條件下進(jìn)行測(cè)定。以聯(lián)苯菊酯的質(zhì)量濃度（x，mg/L）為橫坐標(biāo)、相應(yīng)的峰面積（y）為縱坐標(biāo)繪制聯(lián)苯菊酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）準(zhǔn)確稱取噻蟲(chóng)胺標(biāo)準(zhǔn)品（純度為97.0%）0.051 5 g（精確至0.000 1 g），轉(zhuǎn)入100 mL的棕色容量瓶中，用色譜甲醇溶解并配制成噻蟲(chóng)胺質(zhì)量濃度為500 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)母液。然后采用梯度稀釋法用色譜甲醇溶液配制成噻蟲(chóng)胺的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，使噻蟲(chóng)胺的質(zhì)量濃度均為0.01、0.05、0.10、0.50、1.00 mg/L，并在選定的HPLC-MS/MS檢測(cè)條件下進(jìn)行測(cè)定。以噻蟲(chóng)胺的質(zhì)量濃度（x，mg/L）為橫坐標(biāo)、相應(yīng)的色譜峰面積（y）為縱坐標(biāo)繪制噻蟲(chóng)胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.2 樣品的提取與凈化 （1）聯(lián)苯菊酯。準(zhǔn)確稱取甘藍(lán)樣品10.0 g，置于250 mL具塞三角瓶中，加入50 mL乙腈，在30℃下振蕩提取30 min，之后經(jīng)布氏漏斗減壓抽濾，濾液收集到裝有5 g氯化鈉的具塞量筒中，蓋上塞子，劇烈振蕩1 min，在室溫下靜置30 min，使乙腈相和水相分層。從具塞量筒中吸取乙腈相5 mL轉(zhuǎn)入100 mL燒杯中，將燒杯放在60℃水浴鍋上濃縮至1～2 mL，待硅鎂吸附劑層析柱凈化。在層析柱中依次裝入2 cm的無(wú)水硫酸鈉、5.0 g硅鎂吸附劑、2 cm無(wú)水硫酸鈉，先用10 mL分析甲醇溶液預(yù)淋洗層析柱，然后加入上述待凈化的樣品提取液，用40 mL石油醚和丙酮混合（V∶V=1∶1）溶液分4次淋洗（每次10 mL），收集全部淋洗液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（40℃，轉(zhuǎn)速130 r/min）上濃縮至近干，用石油醚定容至5.0 mL，在渦旋混合器上混勻，過(guò)0.22 μm有機(jī)濾膜，待GC-ECD檢測(cè)。（2）噻蟲(chóng)胺。準(zhǔn)確稱取甘藍(lán)樣品10.0 g，置入250 mL具塞三角瓶中，依次加入pH值為8.5的0.1%氨水乙腈混合溶液80 mL，在25℃下振蕩提取30 min，然后加入5 g氯化鈉，繼續(xù)振蕩提取30 min（200 r/min，25℃）后，將上清液轉(zhuǎn)入100 mL離心管（離心管內(nèi)裝有5 g無(wú)水硫酸鈉），渦旋1 min，離心5 min（轉(zhuǎn)速4 000 r/min），取20 mL上清液（相當(dāng)于2.5 g樣品量），進(jìn)行水浴蒸發(fā)（溫度為60℃）至近干，用5 mL色譜甲醇溶液定容，然后轉(zhuǎn)移至5.0 mL離心管中，再依次加入0.2 g無(wú)水硫酸鈉和0.3 g中性氧化鋁，在渦旋混合儀上渦旋1 min，離心5 min，過(guò)0.22 μm有機(jī)濾膜，待HPLC-MS/MS檢測(cè)。

1.3.3 儀器檢測(cè)條件 （1）聯(lián)苯菊酯。色譜柱：HP-5（5%苯基甲基聚硅氧烷）毛細(xì)色譜管柱（0.32 mm×30 mm×0.25 μm，美國(guó)安捷倫科技有限公司）;色譜柱溫度：起始溫度250℃，保持9.5 min，然后以30℃/min升溫至280℃，保持4 min，進(jìn)樣口溫度260℃，檢測(cè)器溫度280℃，載氣：高純（99.99%）氮?dú)猓?.0 mL/min，尾吹氣為高純氮?dú)猓ê愣ㄎ泊盗髁苛魉贋?0 mL/min），進(jìn)樣量1 μL，不分流。（2）噻蟲(chóng)胺。色譜柱：Eclipse Plus C18超高效色譜柱（3.0 mm×50 mm，1.8 μm）;柱溫35℃;進(jìn)樣量5 μL;流速0.5 mL/min;流動(dòng)相：A（純凈水）和B（乙腈）的梯度洗脫條件見(jiàn)表1。離子源：AJS ESI，檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM），干燥氣溫度250℃，干燥氣流量13 L/min，霧化氣壓力30 Pa，鞘氣溫度350℃，鞘氣流量12 L/min，毛細(xì)管電壓4 000 V，噴嘴電壓 500 V，碰撞氣為氬氣，F(xiàn)ragmentor電壓（碰撞電壓）為95 eV，噻蟲(chóng)胺母離子（m/z 250），子離子（m/z 169 和 m/z 132）。

1.3.4 添加回收試驗(yàn) （1）聯(lián)苯菊酯。向甘藍(lán)的空白對(duì)照樣品中添加聯(lián)苯菊酯的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使聯(lián)苯菊酯的濃度分別為0.02、0.20、1.00 mg/kg，每個(gè)濃度重復(fù)5次，用上述選定的分析與檢測(cè)方法測(cè)定，并計(jì)算其平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。（2）噻蟲(chóng)胺。向甘藍(lán)的空白對(duì)照樣品中添加噻蟲(chóng)胺的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使噻蟲(chóng)胺的濃度分別為0.05、0.50、2.00 mg/kg，每個(gè)濃度重復(fù)5次，用上述選定的分析與檢測(cè)方法測(cè)定， 并計(jì)算其平均回收率和RSD。

1.4 膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

依據(jù)衛(wèi)生部2002年發(fā)布的《中國(guó)不同人群消費(fèi)膳食分組食譜》和權(quán)威參考資料中的膳食結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，結(jié)合殘留化學(xué)評(píng)估推薦的規(guī)范殘留試驗(yàn)中值和已制定的最大殘留限量（MRL），長(zhǎng)期膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)按公式（1）和（2）計(jì)算。

式（1）中 NEDI （national estimated daily intake）為國(guó)家估計(jì)每日攝入量，μg/（kg bw d）;STMRi （supervised?trials median residue）指第i級(jí)農(nóng)產(chǎn)品的規(guī)范試驗(yàn)殘留中值（mg/kg），F(xiàn)i （food intake）為不同人群對(duì)第i級(jí)農(nóng)產(chǎn)品的膳食消費(fèi)量。bw為體重（kg），我國(guó)人均體重—般按63 kg 計(jì)算。

式（2）中RQ （risk quotient）為風(fēng)險(xiǎn)商，ADI（acceptable daily intake）為每千克體重的農(nóng)藥日允許攝入量，mg/kg bw，聯(lián)苯菊酯的ADI為0.01mg/kg bw（GB 2763—2019），噻蟲(chóng)胺的ADI為0.1 mg/kg bw（GB 2763—2019）。當(dāng)RQ<100%時(shí)，表示因膳食攝入所產(chǎn)生的農(nóng)藥對(duì)人群健康的影響處于可接受水平，反之，當(dāng)RQ>100%時(shí)，表示有不可接受的慢性風(fēng)險(xiǎn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 方法線性范圍、回收率和定量限

以標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度做線性回歸，測(cè)得聯(lián)苯菊酯標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=8 233.3x+24.421（相關(guān)系數(shù)R2=0.998 1），測(cè)得噻蟲(chóng)胺標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y =237 270x+?8 500.6（相關(guān)系數(shù)R2 = 0.997 9）。線性相關(guān)性較好。

添加回收試驗(yàn)結(jié)果（表2）顯示：此方法聯(lián)苯菊酯在甘藍(lán)中回收率在70%～110%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為10%～17%;噻蟲(chóng)胺在甘藍(lán)中回收率在93%～108%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%～6%。在上述選定的GC-ECD色譜檢測(cè)條件下，聯(lián)苯菊酯在甘藍(lán)中的定量限為0.02 mg/kg;在上述選定的HPLC-MS/MS檢測(cè)條件下，噻蟲(chóng)胺在甘藍(lán)中的定量限為0.05 mg/kg，說(shuō)明該方法的準(zhǔn)確度和精密度均符合農(nóng)藥殘留分析的要求。聯(lián)苯菊酯和噻蟲(chóng)胺的保留時(shí)間分別為9.19 min和1.147 min;聯(lián)苯菊酯和噻蟲(chóng)胺在甘藍(lán)中的添加回收樣品典型色譜圖見(jiàn)圖1。

2.2 聯(lián)苯菊酯在甘藍(lán)中的最終殘留

2018年湖南長(zhǎng)沙、廣西南寧、云南昆明、浙江杭州、廣東廣州等12地的最終殘留試驗(yàn)結(jié)果顯示，收獲期采集甘藍(lán)樣品檢測(cè)，甘藍(lán)中聯(lián)苯菊酯的殘留量均小于0.02 mg/kg，均未超過(guò)我國(guó)規(guī)定的MRL值（0.20 mg/kg）。

2.3 噻蟲(chóng)胺在甘藍(lán)中的最終殘留

2018年湖南長(zhǎng)沙、廣西南寧、云南昆明、浙江杭州、廣東廣州等12地的最終殘留試驗(yàn)結(jié)果表明，收獲期采集甘藍(lán)樣品檢測(cè)，甘藍(lán)中噻蟲(chóng)胺的殘留量均小于0.05 mg/kg，均未超過(guò)我國(guó)規(guī)定的MRL值（0.50 mg/kg）。

2.4 膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

目前，聯(lián)苯菊酯在我國(guó)有425條登記信息（含原藥），登記使用作物主要有甘藍(lán)、茄子、甘蔗、茶樹(shù)等。噻蟲(chóng)胺在我國(guó)有61個(gè)產(chǎn)品獲得登記（含原藥），登記使用作物主要有水稻、小麥、甜玉米、馬鈴薯等。最終殘留試驗(yàn)結(jié)果得出甘藍(lán)中聯(lián)苯菊酯和噻蟲(chóng)胺的最終殘留量分別小于0.02 mg/kg和0.05 mg/kg，均未超過(guò)我國(guó)規(guī)定的MRL值。基于我國(guó)農(nóng)藥登記情況和我國(guó)居民的人均膳食結(jié)構(gòu)，結(jié)合甘藍(lán)中聯(lián)苯菊酯和噻蟲(chóng)胺的規(guī)范殘留試驗(yàn)中值和已制定的最大殘留限量，根據(jù)公式（1）和（2）計(jì)算國(guó)家估計(jì)每日攝入量（NEDI）和風(fēng)險(xiǎn)商值（RQ），其中中國(guó)成年人的平均體重為63 kg，風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果如表3和表4所示。普通人群聯(lián)苯菊酯的國(guó)家估算每日攝入量是0.600 61 mg/kg bw，占日允許攝入量的95.33%;普通人群噻蟲(chóng)胺的國(guó)家估算每日攝入量是0.319 81 mg/kg bw，占日允許攝入量的5.08%。RQ均小于100%。這表明按照推薦劑量、使用次數(shù)和安全間隔期在甘藍(lán)上使用1%聯(lián)苯菊酯·噻蟲(chóng)胺顆粒劑，其殘留水平不會(huì)對(duì)人類健康造成不可接受的慢性中毒風(fēng)險(xiǎn)。

3 結(jié) 論

（1）建立了高效、靈敏度較高的GC-ECD和HPLC-MS/MS檢測(cè)方法，分別對(duì)聯(lián)苯菊酯和噻蟲(chóng)胺在甘藍(lán)中的殘留行為進(jìn)行檢測(cè)分析。聯(lián)苯菊酯和噻蟲(chóng)胺的線性相關(guān)系數(shù)（R2）均不低于0.997，在GC-ECD色譜檢測(cè)條件下，聯(lián)苯菊酯在甘藍(lán)中的定量限為0.02 mg/kg;在HPLC-MS/MS檢測(cè)條件下，噻蟲(chóng)胺在甘藍(lán)中的定量限為0.05 mg/kg。添加回收試驗(yàn)結(jié)果表明，聯(lián)苯菊酯在甘藍(lán)中回收率在70%～110%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為10%～17%;噻蟲(chóng)胺在甘藍(lán)中回收率在93%～108%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%～6%。該方法的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度均符合農(nóng)藥殘留分析的要求。

（2）最終殘留結(jié)果表明，在最高推薦制劑用藥量為60 kg/hm2（有效成分600 g/hm2）下，甘藍(lán)中聯(lián)苯菊酯的殘留量均小于0.02 mg/kg，低于我國(guó)規(guī)定的MRL值（0.20 mg/kg）;噻蟲(chóng)胺的殘留量均小于0.05 mg/kg，低于我國(guó)規(guī)定的MRL值（0.50 mg/kg）。

（3）基于我國(guó)農(nóng)藥登記情況和我國(guó)居民的人均膳食結(jié)構(gòu)，進(jìn)而對(duì)來(lái)源于初級(jí)農(nóng)產(chǎn)品上登記使用的聯(lián)苯菊酯·噻蟲(chóng)胺進(jìn)行長(zhǎng)期膳食攝入和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，普通人群聯(lián)苯菊酯和噻蟲(chóng)胺的國(guó)家估算每日攝入量分別是0.600 61 mg和0.319 81 mg，分別占日允許攝入量的95.33%和5.08%，RQ均小于100%，表明該復(fù)配劑對(duì)一般人群健康不會(huì)產(chǎn)生不可接受的風(fēng)險(xiǎn)。

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