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      食品理化檢驗中微波消解處理方法應(yīng)注意什么

      2020-12-27 14:33:08康燕
      關(guān)鍵詞:硝酸微波食品

      食品安全作為當前最受社會關(guān)注的民生問題,被國家和人民群眾高度重視。加強食品理化檢驗以確保食品的質(zhì)量安全是減少國家食品安全問題產(chǎn)生的重要方式,現(xiàn)通過分析微波消解處理方法應(yīng)注意的事項,為食品理化檢驗提供檢測保證。

      1 微波消解的原理

      微波消解是常用的食品理化檢驗前的處理方法,在食品檢驗前的處理方法中應(yīng)用越來越廣泛。微波消解是含水或酸的樣品溶液在微波電場的作用下,以每秒24.5億次的速率極性運動產(chǎn)生高速碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱,在加壓的條件下,樣品和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反應(yīng)速率增加,使樣品表面層攪動、破裂、不斷產(chǎn)生新的樣品表面與酸接觸至樣品消解完全。微波消解的熱能來自溶液自身的碰撞和摩擦。

      2 微波消解的特點

      在密閉容器的壓力下,酸的沸點提高,消解速度加快,樣品的消解時間較短,沒有揮發(fā)損失,適合砷、汞、硒等易揮發(fā)元素的前處理。用酸量少,空白值低,利于痕量檢測??筛鶕?jù)樣品性質(zhì)選擇不同的溫度、壓力和時間的消解條件,自動化程度較高。

      3 微波消解處理應(yīng)注意的事項

      3.1 樣品量及酸量控制

      根據(jù)不同樣品嚴格按標準取樣量進行取樣,一般取0.5~3 mL的液體或0.2~05 g的固體,最高不超過1 g,含酒精的食品需提前消除酒精成分。消解用酸純度最好用優(yōu)級純以上的,這樣可減小酸中雜質(zhì)干擾測定與空白本底,消解用酸的量控制在6~10 mL,為保證消解完全,可根據(jù)樣品情況預(yù)消解15~20 min后再進行微波消解或適當延長消解時間。預(yù)消解后,必須冷卻到室溫后才能放入微波內(nèi)進行消解。消解完成后需要自然溫度低于55 ℃,消解管內(nèi)壓力較低時才可緩慢打開取出樣品,確保安全。

      3.2 選擇合理的微波模式

      在進行食品理化檢測前需要對微波的模式進行準確調(diào)節(jié),從而提高檢驗質(zhì)量。通常情況下,食品檢驗中普遍含有機物較多,而對于無機物的檢驗則相對偏少,為保證對食品樣品的檢驗標準,一般情況下可將微波消解的溫度、時間以比例方式進行微波反應(yīng)模式。在檢驗的過程中,相關(guān)人員也能夠明確地觀察到食品樣品中的化學(xué)反應(yīng)以及物理變化情況,同時不同溫度下的反應(yīng)情況具有一定的不同,根據(jù)食品樣品中的反應(yīng)臨界點進行測定,能夠?qū)κ称窐悠返淖顑?yōu)反應(yīng)條件進行確定。

      3.3 選擇消解體系

      在進行微波消解前還需要對消解的體系做出判斷,通常在選擇時需要根據(jù)以下方面進行選擇:能夠保持高純度的消解;不會因其他的元素干擾產(chǎn)生質(zhì)量影響;速率高;消解過程中不會產(chǎn)生沉淀物。另外還需要包含一定的微波吸收能力。由于食品中往往含較多有機物,硝酸的使用則相對較多,通過分析硝酸和過氧化氫的消解系數(shù)能夠獲得良好的消解體系。消解結(jié)束后趕酸過程也很關(guān)鍵,不同的待測成份趕酸溫度與時間不一樣,嚴格按照標準要求進行趕酸操作,預(yù)防在趕酸過程中損失待測成份。

      3.4 食品微波消解過程的質(zhì)量控制

      為確保微波消解的食品樣品檢測結(jié)果準確可靠,必須保證在消解過程中樣品待測成份沒有損失,并未代入新的干擾物質(zhì)。每次消解過程都要做兩個空白試驗、有證質(zhì)控樣品、平行樣品等質(zhì)控措施,監(jiān)督消解過程。消解前有的消解罐必須在10%~20%的硝酸溶液浸泡后干燥使用,定期清理爐腔,排除干擾。消解罐外部必須干燥,且對稱放置消解管,保證消解時受熱均勻,消解完全。

      4 結(jié)語

      食品理化檢驗中微波消解樣品前處理方法應(yīng)用越來越廣泛,它不僅簡化了繁瑣的食品樣品前處理過程,還大大提高了食品理化檢驗的前處理效率,為快速準確地完成食品理化檢驗提供有力的保障,為人民群眾舌尖上的安全提供有力支撐。

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