王海燕 李子考

〔1 海軍勤務學院；2 東航寧波場站〕

油料化驗分析是檢測油品理化性能的重要手段，要求化驗操作者執(zhí)行標準規(guī)定的實驗方法，遵守嚴格的實驗條件，履行正確的操作步驟，經(jīng)過精確的數(shù)據(jù)處理，報告準確可靠的實驗結果?；灧治鼋Y果是評定油料質量、發(fā)現(xiàn)問題、防止事故、指導裝備用油和節(jié)約能源的重要依據(jù)，關系到裝備戰(zhàn)斗力的有效發(fā)揮和人員的生命安全，來不得半點偏差和疏忽。要得到準確可靠的化驗結果，必須確?；灢僮鬟^程規(guī)范化。做到這一點，除了強烈的責任心，還需要化驗操作者對試驗方法的每個步驟做到正確的理解和把握，尤其是關鍵步驟的細節(jié)更不容忽視。失之毫厘就可能差之千里，錯誤的結果不但起不到應有的用油指導作用，還可能造成損害裝備、危及人身安全、浪費能源的嚴重后果。本文歸納總結了化驗操作者反饋比較集中的幾個有爭議的實驗步驟和值得關注的細節(jié)問題。

1 蒸餾測定過程中的最后一次加熱調(diào)整問題

《GB/T 6536—2010石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法》中對于最后的加熱調(diào)整敘述為：當在蒸餾燒瓶中的殘留液體約為5 mL時，最后一次調(diào)整加熱速度，使從蒸餾燒瓶中5 mL殘留液體蒸餾到蒸餾點的時間不大于5 min。如果未滿足此條件，需對最后加熱調(diào)整進行適當修改并重新試驗。 這一條規(guī)定僅限定了從蒸餾燒瓶中的殘留液體約為5 ml到出現(xiàn)溫度計的最高讀數(shù)的時間上限不能超過5 min，但沒有下限要求。因此，有些操作者在觀察到95%回收溫度后，便將加熱調(diào)整到很大強度，使蒸餾燒瓶中的試樣極速沸騰，溫度出現(xiàn)瞬間沖高，造成測定的終鎦點比正常加熱條件下測定出的結果高10～20 ℃，相應得到的殘留量也比正常加熱條件下測定的結果偏大，均超再現(xiàn)性誤差允許范圍。因蒸餾測定整個過程中的加熱強度有嚴格規(guī)定(加熱回流速度限定在4～5 mL/min)，目的是使被測試樣均勻地氣化并冷凝回流，任何不穩(wěn)定的加熱均會造成蒸餾燒瓶內(nèi)氣壓不穩(wěn)，試樣氣化異常。因此導致冷凝回收體積對應的溫度不準確。在《GB/T6536蒸餾測定法》的前期版本中，對終餾點出現(xiàn)的時間下限設定為3 min也是這一道理，過快或者過慢的加熱都會造成回收體積不準和溫度波動。因此，操作過程中應避免過激操作，確保測定數(shù)據(jù)能形成一條平緩的蒸餾曲線，測定結果才更為科學可靠。另外需要特別指出的是，考慮到動態(tài)滯留量的影響，出現(xiàn)終鎦點的時間應從接收量筒中體積約93.5 mL時開始計算，而不應等到95 mL再開始計時。

2 噴射蒸發(fā)法膠質實驗條件的選取

《GB/T 8019—2008 燃料膠質含量的測定(噴射蒸發(fā)法)》是評定液體燃料氧化安定性的主要方法之一。該方法適用范圍較廣，目前海軍所用的汽油、柴油、噴氣燃料都分別采用該方法進行評定，但不同的油品設定的實驗條件完全不同。我國現(xiàn)行膠質含量測定方法還有《GB/T509—1988發(fā)動機燃料實際膠質測定法》，不少油品也采用了該方法進行膠質含量測定，兩種方法并存的現(xiàn)

象給實驗操作者帶來了一定的困惑，在測定時往往采用了不正確的實驗方法或條件造成得不到正確可靠的測定結果。另外需要強調(diào)的是操作者一定要增強安全意識。該實驗過程中產(chǎn)生的高溫高壓對操作者存在著一定的危險性，清洗膠質燒杯用到的新配置的鉻酸洗液有著強烈的腐蝕性，這些都需要操作者做到足夠的個人防護，避免實驗中造成不必要的人身傷害。

3 沸點測定中的脫脂棉問題

無論是《SH/T0089—1991(2000)發(fā)動機冷卻液沸點測定法》還是《SH/T 0430—1992剎車液平衡回流沸點測定法》，均是將試樣在實驗室環(huán)境大氣壓下加熱沸騰，讀取試樣沸騰的溫度后修正到標準大氣壓下的溫度，報告為試樣的沸點，不能受水分、酸度(值)以及精制乙醇等的影響。在進行沸點測定時，很多操作者習慣用一團脫脂棉將冷凝管的上端堵住以免油蒸氣揮發(fā)，這種做法看似很有道理，但卻是嚴重錯誤的。因為液體的沸點與大氣壓有關，壓力越大，沸點越高，如果將冷凝管口堵住會使燒瓶內(nèi)氣壓升高，而且堵得越嚴氣壓越大，造成偏高越明顯。進行大氣壓修正時用的是實驗室環(huán)境大氣壓，如果將冷凝管口堵住，燒瓶內(nèi)氣壓升高，那么讀取的大氣壓也就失去了意義。

4 潤滑脂工作錐入度測定中標準錐尖的位置

測定潤滑脂工作錐入度試驗中，在《GB/T269—1991潤滑脂和石油脂錐入度測定法》第7.3.1條測定工作錐入度的試驗步驟中指明試料準備好后，按6.3.1規(guī)定測定試料錐入度。即把脂杯放在平臺上釋放錐桿，然后讀數(shù)。對于再次測定，不少人認為錐入度大于200單位的應更換試樣。這一做法的依據(jù)是該方法的第6.3.2條：如果試料錐入度超過200單位，則應小心地把錐體對準容器中心，此試料只能做一次試驗。筆者認為，“此試料只能做一次試驗”這一規(guī)定僅適用于測定試樣的不工作錐入度。因為重復測定不工作錐入度的試樣，不可以在上一次測定后的試樣上再補平。方法6.3.2和6.3.3條明確規(guī)定，要么重新取樣再做(超過200單位的)，要么在每隔120°的3個半徑上各測一次(未超過200單位的)，否則試樣的性質會有所變化。而在測定工作錐入度時，則要求保留從脂杯中刮出的試樣，以便在下次試驗時用來填滿脂杯。況且在7.3.2中明確規(guī)定“立刻在同一試料中相繼進行2次以上的測定。相反，如果每次試料只做一次則會因為每次操作存在人為差異而增大測定誤差。至于在6.3.1中所述“按6.3.2或6.3.3條規(guī)定仔細的調(diào)節(jié)儀器，使錐尖剛好與試料表面接觸，筆者理解為在調(diào)節(jié)錐尖位置時，可依據(jù)這兩條，即如果所測試樣錐入度大于200單位，則應使錐尖對準容器中心(6.3.2)。也就是說，在測定試樣錐入度時，不管試樣的錐入度值是否大于200，連續(xù)3次測定都應在同一試料中完成。

5 測定密度時溫度計讀數(shù)的有效位數(shù)

《GB/T1884—2000原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法》中10.4和10.13條中都明確要求記錄溫度接近到0.1 ℃。但筆者認為，溫度計讀數(shù)的有效位數(shù)應精確至兩位小數(shù)。原因有兩點，首先密度測定標準方法中溫度計的技術規(guī)格有兩種，分別是刻度間隔為0.1 ℃的-1～+38 ℃溫度計和刻度間隔為0.2 ℃的-20～+102 ℃溫度計。根據(jù)有效位數(shù)確定原則之一，讀取的有效位數(shù)應比測量儀器的分度值多一位，因此記錄的溫度計讀數(shù)應保留至兩位小數(shù)。其次《GB/T1885—1998石油計量表》中油品溫度間隔為0.25 ℃，換算標準密度時，溫度采取臨近原則，如果測定過程中溫度計度數(shù)只讀取到0.1 ℃，在選取臨近溫度時會產(chǎn)生偏差。例如實測溫度為20.11 ℃和20.14 ℃，如果保留一位小數(shù)，則均為20.1 ℃，選取的臨近溫度為20.00 ℃。如果保留兩位小數(shù)，選取的臨近溫度則應該分別為20.00 ℃和20.25 ℃，最終換算得到的標準密度也就出現(xiàn)了更大的誤差。

6 結束語

油料化驗是一項細致性工作，每一項指標的檢測數(shù)據(jù)均對油料的正確使用和節(jié)約起著重要的指導作用，操作者要善于動腦，勤于思考，尤其是對一些容易被忽略的細節(jié)更要認真分析對結果可能造成的影響，才能得出準確的結論，為決策者提供有力、可靠的依據(jù)。