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      鋁箔磷酸系化成廢水處理污泥危險特性及鑒別要點

      2021-01-02 17:49:10蔡彬溫勇檀笑黃皓然
      電鍍與涂飾 2021年23期
      關(guān)鍵詞:板框鋁箔腐蝕性

      蔡彬,溫勇,檀笑, *,黃皓然

      (1.生態(tài)環(huán)境部華南環(huán)境科學(xué)研究所,廣東 廣州 510655;2.華南理工大學(xué),廣東 廣州 510006)

      鋁電解電容器作為重要的基礎(chǔ)電子元器件,具有體積小、容量大、成本低等特點,被廣泛應(yīng)用于電子制造業(yè)和電子信息業(yè)[1]。而電解電容器用鋁箔作為關(guān)鍵的生產(chǎn)原料之一,2020年產(chǎn)量達10萬t,保持增長態(tài)勢[2]。隨著中國5G通信業(yè)和新能源汽車業(yè)的迅猛發(fā)展,鋁電解電容器的技術(shù)和產(chǎn)量也在不斷提升[3],電解電容器用鋁箔行業(yè)發(fā)展空間廣闊。

      鋁箔需經(jīng)過化成工序在其表面形成一層很薄的氧化膜,進而加工成電解電容器[4-6]?;晒ば虬椿梢旱某煞挚煞譃榱姿嵯?、硼酸系、己二酸系、非水系等種類[7],而磷酸系化成簡單易行、操作方便、成本低,是常用的化成工藝[8]。鋁箔在化成工序中產(chǎn)生的廢水具有高酸、高鋁的特征[9],該廢水經(jīng)中和調(diào)節(jié)、絮凝沉淀、壓濾等工藝處理后會產(chǎn)生污泥。隨著電解電容器用鋁箔行業(yè)的持續(xù)發(fā)展,化成廢水處理污泥產(chǎn)量不斷增大,如不妥善處置,必將給自然環(huán)境帶來嚴重危害?!秶椅kU廢物名錄》(2021年版)實施后,硼酸系化成廢水處理污泥繼續(xù)按照危險廢物管理(代碼為336-064-17),而非硼酸系化成廢水處理污泥不再列入《國家危險廢物名錄》中,應(yīng)通過危險廢物鑒別以明確其危險特性。

      目前國內(nèi)外對鋁箔非硼酸系化成廢水處理污泥的危險特性鮮有報道,且國內(nèi)還未制定污泥類固體廢物危險特性鑒別技術(shù)方法[10-12],導(dǎo)致不同鋁箔生產(chǎn)企業(yè)的非硼酸系化成廢水處理污泥的危險特性鑒別結(jié)論出現(xiàn)相反的情況,不便于非硼酸系化成廢水處理污泥的處理處置和環(huán)境監(jiān)管。基于此,本文以國內(nèi)某典型電容器用鋁箔生產(chǎn)企業(yè)的磷酸系化成廢水處理污泥為研究對象,考察其腐蝕性、毒性等危險特性,并提出污泥類固體廢物危險特性鑒別需關(guān)注的要點。本研究結(jié)果有助于磷酸系化成廢水處理污泥的危險特性判斷和環(huán)境監(jiān)管,也為污泥類固體廢物危險特性的鑒別工作提供技術(shù)指導(dǎo)。

      1 實驗

      1.1 樣品采集與處理

      以國內(nèi)某典型電容器用鋁箔生產(chǎn)企業(yè)的磷酸系化成廢水處理污泥為研究對象(其產(chǎn)生過程見圖1),按照《工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范》(HJ/T 20-1998),在板框壓濾機脫水后取下板框,刮下污泥并采樣。在該企業(yè)穩(wěn)定生產(chǎn)的1個月內(nèi),等時間間隔地采集8份樣品,編號為G1、G2、G3、G4、G5、G6、G7和G8。樣品置于玻璃容器中,4 °C條件下密封保存以待分析。

      圖1 鋁箔磷酸系化成及其廢水處理工藝流程 Figure 1 Phosphoric acid-based chemical conversion for aluminum foil and treatment process for wastewater produced therefrom

      1.2 污泥有害物質(zhì)識別及危險特性初步判斷

      磷酸化成廢水處理污泥中可能存在的污染物來源于兩部分,一是化成工序使用的原輔料,二是廢水處理過程使用的藥劑。從鋁箔磷酸系化成生產(chǎn)工藝、化成廢水處理工藝及其使用的化學(xué)品等方面對污泥中可能存在的有害物質(zhì)進行逐一識別,結(jié)果見表1。

      表1 污泥中可能存在的有害物質(zhì) Table 1 Harmful substances that may exist in the sludge

      為進一步了解污泥中的元素種類,采用美國熱電公司生產(chǎn)的ARL ADVANT’X4200型X射線熒光光譜儀(XRF)對污泥中無機元素的含量進行測定,發(fā)現(xiàn)污泥中的元素含量從大到小依次是Ca、Al、Fe、Na、K、Ba、Cu、Hg和Se。經(jīng)分析,磷酸系化成液和鋁箔中均不存在Fe、K、Ba、Cu、Hg和Se元素,它們極有可能來源于廢水處理過程所添加的復(fù)合堿等化學(xué)輔料。

      1.3 鑒別檢測因子的確定

      根據(jù)磷酸系化成廢水處理污泥有害物質(zhì)的識別和危險特性初步判斷結(jié)果,該污泥不具備反應(yīng)性和易燃性,對其開展危險特性鑒別應(yīng)重點關(guān)注腐蝕性和毒性。需要檢測的因子包括:污泥浸出液的pH,對20鋼的腐蝕速率,主要毒性物質(zhì)(包括Ba、Cu、Hg、Se和丙烯酰胺)的浸出濃度或含量,以及污泥的急性毒性。

      1.4 檢測方法與儀器

      1.4.1 腐蝕性測試

      根據(jù)《危險廢物鑒別標準 腐蝕性鑒別》(GB 5085.1-2007),若固體廢物按照《固體廢物 腐蝕性測定 玻璃電極法》(GB/T 15555.12-1995)的規(guī)定制備的浸出液pH≥12.5或≤2.0,又或者按《金屬材料實驗室均勻腐蝕全浸試驗方法》(JB/T 7901-1999)測得55 °C下對20鋼的腐蝕速率≥6.35 mm/a,則可判斷該固體廢物具有腐蝕性。

      1.4.2 無機元素浸出毒性測試

      浸出毒性試驗是為了模擬物質(zhì)在衛(wèi)生填埋場的有機酸環(huán)境中的浸出行為,觀察其是否會對生態(tài)環(huán)境及人體產(chǎn)生危害[13]。按照《固體廢物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)制備污泥的浸出液,各無機元素測定方法及所用儀器見表2。

      表2 無機元素浸出毒性測試方法和儀器 Table 2 Methods and instruments for testing the leaching toxicity of inorganic elements

      1.4.3 毒性物質(zhì)含量測試

      根據(jù)《危險廢物鑒別技術(shù)規(guī)范》(HJ 298-2019)、《危險廢物鑒別標準 毒性物質(zhì)含量鑒別》(GB 5085.6-2007)及其附錄的規(guī)定,磷酸系化成廢水處理污泥中可能涉及的毒性物質(zhì)有含Hg、Se和Ba的化合物(在排除污泥中存在氰化物、碘化物等可能性的情況下,均以其最有可能存在的分子量最大的氯化物進行計算)以及丙烯酰胺,各毒性物質(zhì)的檢測方法見表3。

      表3 毒性物質(zhì)含量指標測試方法和儀器 Table 3 Methods and instruments for determination of toxic substances

      符合下列4個條件之一則可判斷該污泥具有危險特性:

      (1) 屬附錄A的氯化汞和氯化硒的總含量≥0.1%;

      (2) 屬附錄B的氯化鋇的含量≥3%;

      (3) 屬附錄D的丙烯酰胺的含量≥0.1%;

      1.4.4 急性毒性初篩測試

      污泥急性毒性初篩檢測采用《危險廢物鑒別標準 急性毒性初篩》(GB 5085.2-2007)所列的方法,考慮到經(jīng)板框壓濾后的污泥含水率約為60%[14],不產(chǎn)生蒸氣、煙霧或粉塵,急性毒性初篩重點關(guān)注經(jīng)口急性毒性指標。若固體廢物經(jīng)口攝取量LD50≤200 mg/kg,則可判斷該固體廢物屬于危險廢物。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 腐蝕性測試結(jié)果

      從圖2和圖3得知,污泥浸出液的pH為6.87 ~ 7.79,且在55 °C下對20鋼的腐蝕速率為0.115 ~ 0.121 mm/a,均不符合GB 5085.1-2007標準中規(guī)定的腐蝕性危險廢物的鑒別條件,故該污泥不具有危險廢物鑒別標準中規(guī)定的腐蝕性。

      圖2 污泥浸出液的pH測試結(jié)果 Figure 2 pH values of sludge leachates

      圖3 污泥浸出液在55 °C下對20鋼的腐蝕速率測試結(jié)果 Figure 3 Corrosion rate of 20 steel in sludge leachates

      2.2 浸出毒性測試結(jié)果

      從表4可知,8個污泥樣品中的Hg、Cu、Se和Ba的檢出率分別為100%、50%、37.5%和100%,且Hg、Cu、Se和Ba的最大檢出結(jié)果分別為0.000 69 mg/L、0.030 mg/L、0.000 24 mg/L和3.2 mg/L,說明污泥中Hg、Cu、Se和Ba的浸出濃度不高,均未超出GB 5085.3-2007中對應(yīng)的限值,故該污泥不具有浸出毒性危險特性。

      表4 無機元素浸出毒性測試結(jié)果 Table 4 Leaching toxicity of inorganic elements

      2.3 毒性物質(zhì)含量測試結(jié)果

      由表5和表6可知,GB 5085.6-2007的附錄A、B、D的毒性物質(zhì)含量最大值分別為0.000 62%、0.001 8%和0.000 000 003 2%,所有毒性物質(zhì)的累積毒性最大值為0.006 7,均不滿足標準所列的危險廢物的判斷條件,故該污泥不具有毒性物質(zhì)含量危險特性。

      表5 各毒性物質(zhì)含量的測定結(jié)果 Table 5 Content of individual toxic substance

      2.4 經(jīng)口急性毒性初篩測試結(jié)果

      由表7可知,8個污泥樣品的LD50實測值至少是標準限值的10倍,故該污泥不具有經(jīng)口急性毒性危險特性。

      表6 各類毒性物質(zhì)含量及累積毒性的計算結(jié)果 Table 6 Calculation results of content and accumulative toxicity of individual toxic substance

      表7 經(jīng)口急性毒性初篩結(jié)果 Table 7 Preliminary screening results of acute oral toxicity

      3 污泥類固廢危險特性鑒別要點

      3.1 《國家危險廢物名錄》相符性判斷

      《國家危險廢物名錄》涉及污泥類的廢物共有89種。開展污泥類固體廢物危險特性鑒別工作之前,應(yīng)結(jié)合產(chǎn)泥企業(yè)的行業(yè)類別、廢水污染特性、廢水處理工藝及污泥特性(如是否屬于生化污泥)等方面,判斷待鑒別污泥是否在《國家危險廢物名錄》中。如待鑒別污泥在《國家危險廢物名錄》中,則可直接判斷該污泥屬于危險廢物,無需開展危險特性鑒別工作。

      3.2 毒性檢測因子的確定方法

      首先,應(yīng)根據(jù)廢水來源,明確涉及廢水排放的生產(chǎn)工序,梳理涉及廢水產(chǎn)生工序的工藝原理、所用原輔材料的種類和特性,并結(jié)合廢水處理工藝與原輔材料使用情況,準確分析污泥中可能存在的有害物質(zhì),在此基礎(chǔ)上初步判斷待鑒別污泥的危險特性。其次,借助X射線熒光光譜儀(XRF)等設(shè)備,快速分析污泥中的元素種類或物質(zhì)成分,以明確污泥的毒性鑒別檢測因子。

      3.3 污泥采樣點的設(shè)置要點

      為降低污泥運輸及處置成本,廢水處理站一般設(shè)有污泥脫水或干化設(shè)備。污泥危險特性鑒別采樣點應(yīng)設(shè)置在污泥脫水或干化設(shè)備的卸料環(huán)節(jié)。譬如,在鑒別設(shè)有板框壓濾機的污水處理站產(chǎn)生的污泥時,污泥采樣點應(yīng)設(shè)置在壓濾機卸料環(huán)節(jié),采樣時應(yīng)對壓濾機各板框按順序編號,用隨機數(shù)表法抽取與該次需要采集的樣品數(shù)相同數(shù)目的板框作為采樣單元,在壓濾脫水后取下板框并刮下污泥,以每個板框內(nèi)采集的污泥作為1個樣品。

      4 結(jié)論

      鋁箔磷酸系化成廢水處理污泥不具有反應(yīng)性和易燃性,對該污泥進行危險特性鑒別時應(yīng)重點關(guān)注其腐蝕性和毒性。對典型的磷酸系化成廢水處理污泥進行采樣及開展相關(guān)危險特性測試的結(jié)果顯示,該污泥浸出液的pH為6.87 ~ 7.79,且在55 °C條件下對20鋼的腐蝕速率為0.115 ~ 0.121 mm/a,其中Hg、Cu、Se和Ba的最大檢出結(jié)果分別為0.000 69 mg/L、0.030 mg/L、0.000 24 mg/L和3.2 mg/L,所有樣品中毒性物質(zhì)的累積毒性最大值為0.006 7,經(jīng)口攝入急性毒性指標均大于2 000 mg/kg,說明該污泥也不具有腐蝕性和毒性。

      開展污泥類固體廢物的危險特性鑒別工作時,先結(jié)合污泥的產(chǎn)生過程判斷它是否屬于《國家危險廢物名錄》涉及的89種污泥類危險廢物,再根據(jù)廢水來源、相關(guān)原輔材料的種類及特性,初步判斷污泥可能存在的有害物質(zhì)及危險特性,并借助XRF等設(shè)備的初篩結(jié)果明確污泥的毒性鑒別檢測因子。此外,污泥的采樣點應(yīng)設(shè)置在污泥脫水或干化設(shè)備的卸料環(huán)節(jié)。

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