化工分析與檢驗常見難題及應(yīng)對措施

曹雪，段小清，李倩，陳召(武漢有機實業(yè)有限公司，湖北 武漢 430000)

0 引言

目前，化工和人們生產(chǎn)生活息息相關(guān)，從人們的衣食住行各個方面都能夠看到其身影?；谑褂枚说慕嵌葋碚f，化工安全影響著農(nóng)業(yè)安全、食品安全等，總歸來說與人們的身體健康和安全緊密相關(guān)?；诖?，做好化工分析與檢驗，把關(guān)化工品的安全，保護(hù)消費者的生命安全與身體健康，有著重要的意義。分析與檢驗使用化學(xué)試劑、儀器，對化工產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢驗，掌握化學(xué)成分情況。一般來說，化工分析包括定性和定量分析兩個方面：定性分析指的是判斷化學(xué)物質(zhì)所生成的物質(zhì)效果，例如有益或無益；定量分析指的是通過化學(xué)實驗的方法，分析化學(xué)成分及安全性。

1 化工分析與檢驗技術(shù)應(yīng)用的難題

1.1 化工產(chǎn)品類型多，檢測任務(wù)繁重

隨著人們生活生產(chǎn)需求的增加，化工品市場需求增加，涌現(xiàn)出很多產(chǎn)品，給化工分析與檢驗工作帶來很大的挑戰(zhàn)。以本公司產(chǎn)品為例，苯甲酸鈉及苯甲酸雖為本公司主打產(chǎn)品，但仍有許多其他衍生產(chǎn)品，如：苯甲酸芐酯，苯甲腈、苯代三聚氰胺、氧化苯甲醛及氯化苯甲醛等。每個產(chǎn)品都有不同的檢測標(biāo)準(zhǔn)，主要運用色譜分析及化學(xué)分析兩種方法，對其物理性質(zhì)、含量或雜質(zhì)進(jìn)行檢測，在規(guī)定范圍內(nèi)即為合格，作為合格產(chǎn)品入庫?；し治雠c檢驗項目中，涉及到的產(chǎn)品和單位很多，同時檢驗工作量較大，給分析與檢驗工作帶來了挑戰(zhàn)。

1.2 分析檢驗標(biāo)準(zhǔn)與方法不同

以本公司產(chǎn)品苯甲酸鈉為例，一個產(chǎn)品涉及多個檢驗標(biāo)準(zhǔn)，如：國家標(biāo)準(zhǔn)GB、中國藥典CHP、美國藥典USP、英國藥典BP、日本藥典JP等，每個標(biāo)準(zhǔn)對各個指標(biāo)有不同的規(guī)定，其中還會涉及到同一檢測項目存在不同的檢測方法。如國標(biāo)GB對含量的檢測方法為以鹽酸作為滴定溶液，溴酚藍(lán)為指示劑，以萃取的方式計算苯甲酸鈉的含量，而舊版中國藥典方法是以高氯酸為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以結(jié)晶紫為指示劑，來計算苯甲酸鈉的含量。更者，在最新的2020年的新版中國藥典中，苯甲酸鈉的檢測方法由以前的化學(xué)分析轉(zhuǎn)變?yōu)橐合嗌V的儀器分析。

1.3 檢驗人員素質(zhì)

隨著化工分析與檢驗技術(shù)的不斷創(chuàng)新和升級，涌現(xiàn)出各類現(xiàn)代化化學(xué)分析和檢驗儀器、方法，為檢驗工作的開展提供了支持與保障，同時對人員的素質(zhì)提出較高的要求。從現(xiàn)有的檢驗人力資源來說，缺少專業(yè)素質(zhì)水平較高的人員。在化工分析與檢驗實踐中，部分人員依舊按照舊方法操作，缺少創(chuàng)新意識，難以保障檢驗工作的高質(zhì)量開展。除此之外，崗位對人員素質(zhì)有著很高的工作要求，很多檢驗人員無法達(dá)到該要求。在檢驗分析實踐中若對儀器與辦法的運用不合理，則會影響著檢驗結(jié)果的真實性與準(zhǔn)確性，無法發(fā)揮化工分析與檢驗技術(shù)的價值。

1.4 分析誤差

從以往的經(jīng)驗總結(jié)，化工分析與檢驗技術(shù)應(yīng)用面臨誤差大的難題，影響著行業(yè)的發(fā)展。若結(jié)果誤差很大，超出了合理范圍，則會影響著企業(yè)的效益，甚至?xí)麄€產(chǎn)品生產(chǎn)鏈帶來不良影響，由此出現(xiàn)的不安全因素也難以預(yù)計。究其原因，化工分析與檢驗誤差的出現(xiàn)同儀器設(shè)備因素和人員因素等有著很大的關(guān)系。若想破解技術(shù)難題，還必須要在化工分析與檢驗技術(shù)人員與設(shè)備等方面入手，加大研究力度，提出有效的技術(shù)控制措施，加強對相關(guān)人員的培訓(xùn)及學(xué)習(xí)，保障分析與檢驗結(jié)果的真實性[1]。

2 化工分析與檢驗技術(shù)的應(yīng)用策略

2.1 做好檢驗項目任務(wù)的合理分配

從化工分析與檢驗項目的統(tǒng)籌角度來說，必須合理分配任務(wù)，細(xì)化落實到具體人員頭上。根據(jù)檢測任務(wù)的需求，結(jié)合檢測對象的類型與特點，配置專業(yè)的檢測人員，負(fù)責(zé)此項工作[2]。制定完善的化工分析與檢驗技術(shù)方案，細(xì)化到標(biāo)準(zhǔn)檢測、樣品制作與實驗分析等環(huán)節(jié)，切實保障技術(shù)應(yīng)用的效果，獲得精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)。對參與化工分析與檢驗項目的工作人員，要求做好技術(shù)培訓(xùn)，提高化工分析與檢驗技術(shù)操作水平。化工分析或檢驗工作人員必須要積極做好事前的準(zhǔn)備，對此次檢驗任務(wù)所涉及到的標(biāo)準(zhǔn)和方法，要做好相應(yīng)分析，形成具體的工作方案。在實踐中要嚴(yán)格按照化工分析與檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作，切實減少人為因素的影響，保證分析結(jié)果的精準(zhǔn)性[3]。

2.2 選擇適宜的檢測方法

化工分析與檢驗中可以選擇的方法有很多，在具體選擇時需要結(jié)合檢驗任務(wù)的實際情況來選擇適宜的檢驗方法，保證整個分析和檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如在化妝品領(lǐng)域，檢驗檢測工作常用的方法包括光譜和成像技術(shù)，能夠?qū)崿F(xiàn)無損害快速檢測。根據(jù)化妝品現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行毒性的分析，檢測時可以利用微分電位溶出法進(jìn)行毒性值大小的檢測，分析其對人體安全帶來的影響，進(jìn)而獲得分析結(jié)果?？傮w來說，要結(jié)合檢驗對象的特點和檢驗項目的內(nèi)容來選擇相應(yīng)的方式方法，保障化工分析與檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性。確定檢驗檢測方法后，要制定完善的檢測方案，指導(dǎo)工作人員進(jìn)行分析與操作，規(guī)范使用儀器設(shè)備，嚴(yán)格把控每個環(huán)節(jié)和要點，提升檢測技術(shù)的應(yīng)用價值[4]。

2.3 做好內(nèi)部質(zhì)量控制

一般來說，化工分析與檢驗實踐中需要運用痕量分析技術(shù)手段，因為樣品測定值和空白試驗值在相同的數(shù)量值，所以開展空白試驗值對化工產(chǎn)品分析結(jié)果的精準(zhǔn)度以及分析方法的檢出限有著重大的影響。組織開展檢驗操作時，試劑空白值是全部處理過程的測定值，能夠反映污染情況以及方法的檢出能力，相比標(biāo)準(zhǔn)空白與樣品空白有著重要意義。在化工分析與檢驗操作時，每批樣品需要做1次試劑空白，如果樣品數(shù)量很小，那么每20個樣品需要做1次試劑空白。通過空白試驗獲得的結(jié)果，也被稱作為空白實驗值。開展樣品分析時需要將所得的數(shù)據(jù)減去空白試驗值，進(jìn)而獲得最終的分析結(jié)果。因為測試儀器的噪聲以及試劑的雜質(zhì)等，均會給樣品的檢測結(jié)果造成影響，因此要嚴(yán)格控制[5]。如果空白試驗數(shù)值很低，數(shù)據(jù)離散程度不高，分析結(jié)果的精準(zhǔn)度會比較高，能夠證明分析方法以及分析操作者的技術(shù)水平很高。如果空白實驗的數(shù)據(jù)結(jié)果很高，則需要對試驗用水試劑以及量器以及容器等進(jìn)行檢查，檢查是否存在沾污的情況，降低空白試驗值[6]。

質(zhì)控樣品的分析。化工分析與檢驗中的質(zhì)控樣品，具有均勻性和穩(wěn)定性以及特性量特點，可作為標(biāo)準(zhǔn)物。在檢驗中以標(biāo)準(zhǔn)物的身份，同被檢測的樣品進(jìn)行同步測試，可起到檢定與校準(zhǔn)測量儀器的積極作用，保障儀器性能以及檢驗分析方法的準(zhǔn)確性。對于質(zhì)控樣品的制作，可以在樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為加標(biāo)樣品或者使用和被測樣品基體相同或者相近的事物標(biāo)準(zhǔn)樣。選擇何種的質(zhì)控樣品，在具體操作時被測組分的含量都需要和被測樣品相近，如果被測樣品屬于未檢出，那么質(zhì)控樣品中被測組分的含量需要在方法檢定低限附近。結(jié)合被檢測樣品的類型和特點，按照技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制作質(zhì)控樣品，保障檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性[7]。

2.4 推廣應(yīng)用現(xiàn)代化儀器設(shè)備

隨著化工分析技術(shù)水平不斷提高，大量的現(xiàn)代化儀器設(shè)備得到應(yīng)用，可以為化工分析與檢驗工作的開展提供多樣化選擇與支持。在實踐中要積極推廣運用現(xiàn)代化技術(shù)，發(fā)揮其靈敏度高和精準(zhǔn)度高等優(yōu)勢，為檢驗工作提供支持，減少誤差的出現(xiàn)，保障整個檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。日常使用期間，對檢驗儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，消除潛在的隱患與問題[8]。

2.5 做好檢驗隊伍的建設(shè)工作

隨著市場監(jiān)督管理強度不斷增大，未來化工分析和檢驗工作的需求也會不斷增多。從當(dāng)前的檢驗隊伍情況來說，缺少專業(yè)素質(zhì)很高的人員，因此需要加大對此類人員的培養(yǎng)。對現(xiàn)有的檢驗人員，需要結(jié)合其專業(yè)類型和優(yōu)勢，進(jìn)行任務(wù)的分配，實現(xiàn)對人力資源的高效利用。面向檢驗新技術(shù)與新方法，對參與化工分析和檢驗的工作者進(jìn)行業(yè)務(wù)培訓(xùn)，促使其精準(zhǔn)把握運用措施。在實踐中對整個檢驗過程做好監(jiān)督管理，規(guī)范檢驗操作，實現(xiàn)檢驗技術(shù)與方法的應(yīng)用價值，保障技術(shù)的應(yīng)用效果[9]。

3 結(jié)語

綜上所述，化工分析與檢驗遇到的難題很多，主要包括檢測項目多且復(fù)雜、檢驗誤差問題等，影響著檢驗技術(shù)的應(yīng)用價值實現(xiàn)。對于上述問題，結(jié)合檢驗實踐進(jìn)行分析，提出做好檢驗項目任務(wù)的合理分配、選擇適宜的檢測方法、做好內(nèi)部質(zhì)量控制等建議。