張盛友，孫 偉，李金鑫

(1.昆明理工大學(xué)國(guó)土資源工程學(xué)院，昆明 650093；2.云南省中-德藍(lán)色礦山與特殊地下空間開發(fā)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，昆明 650093)

0 引 言

隨著金屬礦淺部資源的日益枯竭，深部開采成為我國(guó)礦業(yè)發(fā)展面臨的重要問(wèn)題，充填采礦法作為深部開采最安全有效的方法之一[1]，在礦山中的應(yīng)用比例逐漸升高。膠結(jié)充填占采礦成本的三分之一以上，其中膠結(jié)充填材料是充填成本的主要支出[2]，因此，研究低成本、高強(qiáng)度的充填材料已成為充填采礦法的主要研究方向之一。祝麗萍等[3]通過(guò)XRD、SEM分析對(duì)赤泥、全尾砂、水泥復(fù)合下的水化產(chǎn)物、微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，多重復(fù)合材料的力學(xué)性能比水泥全尾砂更加優(yōu)越。樊忠華等[4]基于礦山分級(jí)尾砂存在的實(shí)際問(wèn)題，開展全尾砂膏體配比試驗(yàn)，得出灰砂比相同時(shí)，分級(jí)尾砂與全尾砂試塊強(qiáng)度相當(dāng)?shù)慕Y(jié)論。賀桂成等[5]、郭利杰等[6]對(duì)不同配比的全尾砂廢石水泥膠結(jié)充填體進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，均表明在合理配比范圍加入廢石能有效提高充填體的強(qiáng)度。蘭文濤等[7]利用半水磷石膏替代膠凝材料，為礦山創(chuàng)造了較好的經(jīng)濟(jì)效益。張睿沖等[8]基于試驗(yàn)結(jié)果，建立了充填配比與其響應(yīng)量的高斯過(guò)程回歸模型，用遺傳算法對(duì)高斯過(guò)程回歸模型進(jìn)行多目標(biāo)參數(shù)優(yōu)化，得出了最優(yōu)充填配比。楊嘯等[9]對(duì)棒磨砂、戈壁砂、尾砂混合骨料進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，并在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上建立了神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)預(yù)測(cè)模型，并分別采用極差分析和回歸分析,揭示了充填體強(qiáng)度與混合充填骨料特征值之間的關(guān)系。高爐礦渣作為煉鐵過(guò)程中的副產(chǎn)物[10]，具有一定的潛在活性，在礦山充填研究中具有非常廣闊的前景。吳愛祥[11]、姜關(guān)照[12]等對(duì)銅爐渣進(jìn)行了不同程度的激活，結(jié)果表明，銅爐渣膠凝材料滿足井下充填的強(qiáng)度要求。董越等[13]利用鋼渣替代最優(yōu)配比中的礦渣測(cè)試試樣的抗壓強(qiáng)度、吸水性能和膨脹收縮性能，結(jié)果表明，鋼渣取代量越高，試件抗壓強(qiáng)度越低，吸水量逐漸升高，收縮率逐漸減小。國(guó)內(nèi)外對(duì)低能耗、高強(qiáng)度的充填材料已經(jīng)有大量報(bào)道，但大多數(shù)均集中在某單一元素對(duì)充填體強(qiáng)度的影響，忽略多元素耦合下的交互作用。本文通過(guò)設(shè)計(jì)不同配比實(shí)驗(yàn)，分析了爐渣-水泥-全尾砂耦合下的單一元素或兩種及以上元素之間的交互作用對(duì)單軸抗壓強(qiáng)度的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原材料

實(shí)驗(yàn)選用四川省涼山州某銅礦全尾砂及磨細(xì)爐渣作為粗骨料，礦用P·O 32.5復(fù)合硅酸鹽水泥為膠凝材料。全尾砂粒級(jí)組成曲線見圖1(a)，密度為2.79 t/m3，化學(xué)成分如表1所示；爐渣粒級(jí)曲線見圖1(b)，密度為3.68 t/m3，化學(xué)成分如表1所示。

表1 原料化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of raw materials (mass fraction) /%

圖1 粒級(jí)組成曲線Fig.1 Particle size composition curves

由圖1(a)可知，全尾砂粒徑在-74 μm的累計(jì)百分含量為70%，不均勻系數(shù)為9.53，曲率系數(shù)為1.26，全尾砂粒級(jí)分布范圍大，尾砂級(jí)配較好，連續(xù)性較高。

由圖1(b)可知，爐渣粒徑在-74 μm的累計(jì)百分含量為59%，不均勻系數(shù)為23.15，曲率系數(shù)為1.85，爐渣粒級(jí)分布范圍較大，級(jí)配良好，連續(xù)性較高。

爐渣化學(xué)組成是影響其活性的主要因素之一，目前仍習(xí)慣于用各氧化物質(zhì)量含量之比來(lái)衡量爐渣活性的品質(zhì)[14]。根據(jù)表1所示爐渣化學(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，爐渣堿性系數(shù)M0、質(zhì)量系數(shù)K、活性系數(shù)Ma分別按照式(1)～(3)計(jì)算：

(1)

(2)

(3)

根據(jù)式(1)可得爐渣堿性系數(shù)M0=0.203<1，故該爐渣為酸性爐渣；由式(2)、(3)可得質(zhì)量系數(shù)K<0.46，活性系數(shù)Ma為0.202，根據(jù)GB/T 203—1994《用于水泥中?；郀t礦渣》中的規(guī)定，K不應(yīng)小于1.2，K值越大，爐渣質(zhì)量越好，因此本實(shí)驗(yàn)選用的爐渣質(zhì)量較差，活性較低。

1.2 儀器及方案

實(shí)驗(yàn)采用YAW-300B微機(jī)控制恒應(yīng)力壓力試驗(yàn)機(jī)，此設(shè)備具有精度高，操作便捷，自動(dòng)調(diào)平等優(yōu)點(diǎn)，適用于抗壓強(qiáng)度較小的水泥試塊。實(shí)驗(yàn)方案采用0%爐渣(全尾砂)、10%爐渣、20%爐渣、30%爐渣質(zhì)量添加量的試件在不同質(zhì)量濃度、灰砂比共計(jì)24個(gè)配比下的7 d、14 d、28 d的單軸抗壓強(qiáng)度對(duì)比分析，實(shí)驗(yàn)配比及強(qiáng)度見表2。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)采用尺寸為70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm三聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)模具，實(shí)驗(yàn)前將模具刷一層油，擰緊模具旋鈕，按配比表對(duì)水泥、尾砂、爐渣和水進(jìn)行稱量，攪拌均勻后灌入模具抹平，待24 h拆模標(biāo)記后裝入保鮮袋常溫放置養(yǎng)護(hù)，每天早晚各噴一次水，到達(dá)規(guī)定養(yǎng)護(hù)時(shí)間后用壓力試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行單軸抗壓強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

2 結(jié)果與討論

試塊在不同爐渣摻量、質(zhì)量濃度(各種固體的質(zhì)量與總質(zhì)量的百分比)、灰砂比下的7 d、14 d、28 d單軸抗壓強(qiáng)度見圖2和表2。

圖2 爐渣摻量-單軸抗壓強(qiáng)度曲線Fig.2 Slag content-uniaxial compressive strength curves

表2 不同配比的單軸抗壓強(qiáng)度Table 2 Uniaxial compressive strength of different proportions

從圖2(a)可知，質(zhì)量濃度、灰砂比不變時(shí)，與未摻爐渣相比摻入10%爐渣可提升試塊7 d單軸抗壓強(qiáng)度，灰砂比越大，提升比率越大；摻入20%爐渣比10%爐渣提升強(qiáng)度較小，對(duì)于低質(zhì)量濃度、低灰砂比甚至呈降低的走勢(shì)；摻入30%爐渣較20%摻入量強(qiáng)度增長(zhǎng)呈兩極分化，質(zhì)量濃度70%的1∶6和1∶12灰砂比的試塊強(qiáng)度增長(zhǎng)較快，但質(zhì)量濃度69%的1 ∶6和1 ∶12的試塊強(qiáng)度下降，灰砂比為1∶4的兩組數(shù)據(jù)增長(zhǎng)緩慢。分析其物理原因可能為爐渣比重大，顆粒較粗，比表面積小，摻入10%爐渣時(shí)，可與尾砂形成良好的顆粒級(jí)配，固體體積減小，單位體積固體分配的水泥增多，故灰砂比越大的試件強(qiáng)度增長(zhǎng)越大，灰砂比達(dá)到1∶12強(qiáng)度幾乎無(wú)影響；摻入20%爐渣時(shí)，固體體積繼續(xù)減小，體積濃度減小，所以質(zhì)量濃度70%的試塊強(qiáng)度增長(zhǎng)較小，而質(zhì)量濃度69%的試塊強(qiáng)度則幾乎沒(méi)變；摻入30%爐渣時(shí)，試件體積濃度較小，質(zhì)量濃度69%的試件在澆模時(shí)出現(xiàn)少量固液分離現(xiàn)象，質(zhì)量濃度70%的試件加入爐渣后，體積濃度適中，強(qiáng)度增長(zhǎng)較大，因此加入30%的爐渣導(dǎo)致試塊強(qiáng)度呈現(xiàn)兩極分化。

圖2(b)、(c)規(guī)律相似，單軸抗壓強(qiáng)度曲線分為三部分，每部分皆由兩條灰砂比相同、不同質(zhì)量濃度的曲線相鄰組成：1∶4的兩條曲線的節(jié)點(diǎn)斜率相差很小，表明摻入同量爐渣增加的強(qiáng)度大致相仿；1∶6的兩條曲線在爐渣摻量10%相鄰最近，爐渣摻量20%、30%與未摻爐渣的節(jié)點(diǎn)斜率相差較??；1∶12的兩條曲線隨著爐渣摻量增加差距逐漸變大，70%、1∶12的試塊強(qiáng)度增加較為明顯。分析原因可能為灰砂比較大，水泥含量高，加入爐渣，填料漿體體積濃度變小，單位體積分配的水泥含量增加，質(zhì)量濃度對(duì)試塊強(qiáng)度增量影響較??；灰砂比較小時(shí)，水泥含量少，水化反應(yīng)所需自由水較少，質(zhì)量濃度對(duì)強(qiáng)度增長(zhǎng)影響較大。

表3中增長(zhǎng)率的計(jì)算公式如式(4)所示：

(4)

式中：η為增長(zhǎng)率；σn為爐渣添加量為n%的單軸抗壓強(qiáng)度，MPa；σ0為爐渣添加量為0%的單軸抗壓強(qiáng)度, MPa(同一公式中的σn、σ0均在質(zhì)量濃度、灰砂比相同，爐渣摻量不同時(shí)得出的單軸抗壓強(qiáng)度)。

圖3(a)中,質(zhì)量濃度70%，灰砂比1 ∶6、1 ∶12的兩組試塊單軸抗壓強(qiáng)度增長(zhǎng)率隨爐渣摻量增加急劇增大；質(zhì)量濃度69%，灰砂比1 ∶6、1 ∶12的兩組試塊強(qiáng)度增長(zhǎng)率則隨爐渣摻量增加逐漸減小，且當(dāng)爐渣摻量為30%時(shí)，增長(zhǎng)率均為負(fù)值；灰砂比1 ∶4的兩組試塊強(qiáng)度增長(zhǎng)率隨爐渣摻量增加緩慢增長(zhǎng)。

圖3 爐渣摻量-單軸抗壓強(qiáng)度增長(zhǎng)率曲線Fig.3 Growth rate curves of slag content-uniaxial compressive strength

圖3(b)中，試塊單軸抗壓強(qiáng)度增長(zhǎng)率均隨爐渣摻量增加變大，其中質(zhì)量濃度70%、灰砂比1 ∶12的試塊強(qiáng)度增長(zhǎng)率變化尤為明顯，爐渣摻量30%時(shí)增長(zhǎng)率為107.53%，相較于全尾砂的試塊強(qiáng)度提升一倍。

圖3(c)中，灰砂比1 ∶12的兩組數(shù)據(jù)增長(zhǎng)率較大，摻入30%爐渣，強(qiáng)度增長(zhǎng)率分別為107.53%和138.2%，其余數(shù)據(jù)增長(zhǎng)率較為集中，摻入10%、20%、30%爐渣，增長(zhǎng)率分別集中在20%、30%、60%左右。

3 逐步回歸分析

在實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)分析中，得出了爐渣摻量、質(zhì)量濃度、灰砂比與單軸抗壓強(qiáng)度的簡(jiǎn)單增長(zhǎng)關(guān)系，為更加準(zhǔn)確分析出三個(gè)變量與單軸抗壓強(qiáng)度的關(guān)系，使用逐步回歸分析法模擬出三個(gè)變量共同作用下與單軸抗壓強(qiáng)度的關(guān)系式。

3.1 回歸步驟

逐步回歸基本思想是將爐渣摻量、質(zhì)量濃度、灰砂比分別設(shè)定為變量X1、X2、X3，單軸抗壓強(qiáng)度則設(shè)定Y，Y由X1、X2、X3共同決定，先將原始解釋變量X1、X2、X3及交互作用下的變量X1X2、X1X3、X2X3、X1X2X3作簡(jiǎn)單回歸，得出X1X2、X1X3、X1X2X3的P值均大于0.05，對(duì)Y不顯著，應(yīng)舍去。得出其余變量對(duì)模型結(jié)果的貢獻(xiàn)大小，以最大貢獻(xiàn)變量的回歸方程為基礎(chǔ)，將其余解釋變量依次引入回歸模型，每引入一個(gè)解釋變量都要對(duì)其進(jìn)行F檢驗(yàn)，然后對(duì)已選入的解釋變量進(jìn)行T檢驗(yàn)，當(dāng)新加入的解釋變量導(dǎo)致原先引入的解釋變量不再變得顯著時(shí)，則去掉新加入的解釋變量，使模型中每個(gè)解釋變量始終處于顯著狀態(tài)，以此為循環(huán)，直到加入所有的解釋變量且模型中沒(méi)有不顯著的變量為止，以保證回歸方程的最優(yōu)性。

3.2 回歸結(jié)果及分析

本次回歸采用SPSS 22.0軟件對(duì)原始數(shù)據(jù)因子變量進(jìn)行相關(guān)性分析，結(jié)果如表4所示。

表4 線性回歸分析結(jié)果

從表4可知，模型分三次建立，由逐步分析前的簡(jiǎn)單回歸顯示X3對(duì)Y的影響最大，因此在模型1中以X3為基礎(chǔ)進(jìn)行回歸，回歸結(jié)果中顯示X3的P值遠(yuǎn)小于0.05，表明X3對(duì)Y非常顯著，但由于只帶入了X3一個(gè)解釋變量，無(wú)法使數(shù)據(jù)回歸結(jié)果接近實(shí)驗(yàn)值，故常量表現(xiàn)為不顯著，模型1的回歸方程為Y=40.978X3-0.948;在模型1中引入X1發(fā)現(xiàn)P值大于0.05，表明X1對(duì)Y不顯著，應(yīng)舍去。通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知爐渣對(duì)強(qiáng)度有顯著影響，兩者相悖，考慮是否為爐渣和水泥耦合情況下導(dǎo)致對(duì)強(qiáng)度有較大影響，故在模型1中引入X1X3，結(jié)果顯示在爐渣和水泥耦合作用下對(duì)強(qiáng)度影響非常顯著，整體模擬效果遠(yuǎn)好于模型1，模型2的回歸方程為Y=31.989X3+59.924X1X3-0.948；在模型2的基礎(chǔ)上引入X2，P值均趨近于0，表明各解釋變量對(duì)Y非常顯著，輸出調(diào)整后的擬合度為97.76%，說(shuō)明此模型擬合得非常好，回歸方程整體顯著，故輸出最終的回歸方程為Y=73.917X2+31.989X3+59.924X1X3-52.320。

3.3 回歸方程檢驗(yàn)

為檢驗(yàn)3.2節(jié)中回歸方程的回歸精度，帶入X1、X2、X3的具體數(shù)值，得出28 d單軸抗壓強(qiáng)度回歸值，將實(shí)驗(yàn)值與回歸值引入Origin中，得出兩組數(shù)據(jù)的對(duì)比曲線，如圖4所示。

從圖4可知，相同配合比條件下，28 d實(shí)驗(yàn)強(qiáng)度曲線分布在回歸曲線兩側(cè)，距離回歸曲線非常接近，驗(yàn)證了回歸方程的可靠性；回歸曲線隨著爐渣摻量增加平穩(wěn)緩慢上升，由于實(shí)驗(yàn)條件、人為因素等誤差影響導(dǎo)致曲線有少許離散點(diǎn)?；诨貧w方程可靠的基礎(chǔ)上，以爐渣摻量、質(zhì)量濃度、灰砂比為變量因素，單軸抗壓強(qiáng)度為響應(yīng)量，設(shè)計(jì)響應(yīng)分析因素水平如表5所示。

圖4 回歸精度檢驗(yàn)曲線Fig.4 Regression accuracy test curves

將表5中的數(shù)值及回歸公式計(jì)算出的單軸抗壓強(qiáng)度代入Design-expert中的BOX-Behnken，選擇2FI模型分析，得方差分析如表6所示。

表5 響應(yīng)面分析因素水平表Table 5 Response surface analysis factor level Table

表6 響應(yīng)面2FI模型方差分析表

從表6可知回歸選用的模型為2因素交互模型，回歸模型P-value<0.000 1，表明此模型整體非常顯著；單因素A、B、C分別代表爐渣摻量、質(zhì)量濃度、灰砂比，且P值均小于0.000 1，表明單因素對(duì)響應(yīng)量的影響均非常顯著；兩兩交互因素中唯有AC交互顯著；失擬項(xiàng)大于0.05，不顯著，因此回歸模型符合要求。由輸入值回歸的最終方程表達(dá)式為Y=0.015X1+73.9X2+31.988X3+59.92X1X3+4.144×10-12X1X2+9.348×10-14X2X3-52.29(其中X1為爐渣摻量；X2為質(zhì)量濃度；X3為灰砂比)，從式中可知，爐渣摻量與質(zhì)量濃度、質(zhì)量濃度與灰砂比交互的數(shù)值可以忽略不計(jì)，對(duì)整體結(jié)果無(wú)影響，調(diào)整后的R2為0.999 8，回歸效果極其顯著；回歸模型選擇的最優(yōu)配比為爐渣摻量15%、質(zhì)量濃度69%、灰砂比1∶12；兩兩因素交互下對(duì)響應(yīng)量-單軸抗壓強(qiáng)度的影響如圖5所示。

圖5 兩因素交互下對(duì)單軸抗壓強(qiáng)度的影響Fig.5 Influence of interaction of two factors on uniaxial compressive strength

圖5中，固定參數(shù)均取變量的中間值，兩因素交互作用下，灰砂比和爐渣摻量交互對(duì)單軸抗壓強(qiáng)度的變化跨度最大，最大值為11.913，最小值為2.077；質(zhì)量濃度與爐渣摻量交互對(duì)單軸抗壓強(qiáng)度影響最小，最大值為8.505，最小值為4.025。

對(duì)比逐步回歸分析法與響應(yīng)曲面法，回歸的最終方程表達(dá)式基本一致，響應(yīng)面法可以通過(guò)2D、3D圖，更為直觀地表現(xiàn)出兩因素交互下對(duì)單軸抗壓強(qiáng)度的影響。

4 結(jié) 論

(1)7 d單軸抗壓強(qiáng)度在爐渣摻量30%時(shí)呈現(xiàn)兩極分化，質(zhì)量濃度70%，灰砂比1∶6、1∶12的兩組試塊強(qiáng)度增長(zhǎng)較大，而質(zhì)量濃度69%，灰砂比1∶6、1∶12的兩組試塊強(qiáng)度呈降低趨勢(shì)；14 d、28 d的爐渣摻量-單軸抗壓強(qiáng)度曲線變化規(guī)律一致，灰砂比越大，爐渣摻量越多，強(qiáng)度增長(zhǎng)越大。

(2)爐渣摻量較大時(shí)，單軸抗壓強(qiáng)度對(duì)質(zhì)量濃度有一定要求，爐渣摻量越多，不同質(zhì)量濃度的試件單軸抗壓強(qiáng)度差距越大，例如爐渣摻量30%、質(zhì)量濃度70%、灰砂比1∶6、1∶12的試件強(qiáng)度增長(zhǎng)率較大，而爐渣摻量30%、質(zhì)量濃度69%、灰砂比1∶6、1∶12的試件增長(zhǎng)率為負(fù)值；28 d強(qiáng)度最高增長(zhǎng)率為138.2%、最低增長(zhǎng)率為13.2%。

(3)逐步回歸分析顯示單一元素對(duì)單軸抗壓強(qiáng)度的影響權(quán)重依次是質(zhì)量濃度、灰砂比，爐渣摻量影響不顯著；兩種及以上影響因素交互作用下僅爐渣摻量與灰砂比交互對(duì)強(qiáng)度影響顯著；響應(yīng)曲面法與逐步回歸分析法所得結(jié)論基本一致，驗(yàn)證了回歸方程的可靠性；回歸的最終方程為Y=73.917X2+31.989X3+59.924X1X3-52.320，回歸擬合度97.76%，可用于該礦山充填現(xiàn)場(chǎng)。