吳英婷 薛 冰

(首都醫(yī)科大學中心實驗室，北京 100069)

微波消解廣泛的應用于原子吸收光譜、電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜(ICPMS)[1-5]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICPOES)[6，7]、氨基酸組成分析[8]等分析方法的樣品前處理。相較于常規(guī)方法，可以大大縮短前處理時間，提高實驗效率。特別是金屬元素分析實驗，建立微波消解前處理樣品準備室尤為重要，本文就美國CEM 公司 MARS 5微波消解儀，討論總結(jié)其安裝條件，常見故障及排除，安全使用注意事項和日常維護。

1 儀器設備

1.1 儀器型號與組成

美國CEM 公司MARS 5,40位Xpress TFM 消解罐，消解罐組件包括轉(zhuǎn)盤、內(nèi)襯、外套、墊片、蓋子；微波消解儀由微波內(nèi)腔、排風扇和排風管、防微波泄漏安全門、自動轉(zhuǎn)盤、內(nèi)置軟件操作系統(tǒng)組成。

1.2 工作原理

MARS5 微波消解儀利用微波能量加熱消解罐中的樣品，微波可以穿透消解罐，管內(nèi)的化合物，水，酸，或其他極性溶液可以快速吸收微波能量，溫度升高[9]。儀器底部有雙紅外溫控系統(tǒng)可以檢測消解罐中的溫度[10]。儀器設定程序，通過調(diào)整微波的發(fā)射功率控制消解罐中的溫度，滿足實驗樣品消解的要求。

2 安裝條件

實驗臺尺寸至少100*80cm,實驗時平穩(wěn)結(jié)實，無振動，至少承重75kg，溫度20～25℃.濕度40～60%。并準備實驗臺放置真空趕酸器，留出樣品制備空間。電源200V,50Hz，15A,有良好的接地，接地電阻小于4Ω。MARS 5微波消解儀排風量為5.8m3/min,實驗室有良好的通風系統(tǒng),可以將完全把腐蝕性的廢氣排走，防止儀器排風系統(tǒng)損壞。

3 常見故障及排除方法

3.1 內(nèi)置軟件操作系統(tǒng)無法保存新建方法并無法調(diào)用其他方法

原因：儀器主板電池電量不足。

解決方法：更換主板電池，電池型號為panasonic CR2016或者CR2025，CR2032紐扣電池。將儀器斷開電源，卸下右側(cè)外殼，即可看見儀器主板，更換新的主板電池。裝上外殼，接通電源，開機輸入儀器參數(shù)。輸入校正參數(shù)，校正參數(shù)見于隨儀器帶的參數(shù)表[11]。然后設定系統(tǒng)時間，冷卻時間。設定完成后儀器可正常運行。

3.2 接通電源無法開機且無顯示

原因：電容故障。

解決方法：斷開儀器電源，卸下儀器后蓋，在電源線插口處， 可以看見電容，更換新的電容[12]。

3.3 反應防護錯誤(reactiguard error)，消解程序暫停

原因：有消解罐內(nèi)壓力過高或者轉(zhuǎn)盤震動過大 解決方法：停止消解程序，待降溫后，將消解罐取出，泄壓，再重新調(diào)用消解程序。

解決方法：檢查排風扇，是否運轉(zhuǎn)正常，排風扇震動過大也可導致反應防護錯誤，使消解程序報錯停止。檢查自動轉(zhuǎn)盤，轉(zhuǎn)動是否順利正常。

3.4 設定消解程序后開始運轉(zhuǎn)，但是無微波發(fā)出，樣品不加熱

原因：自動功率控磁管[13]故障，

解決方法：更換控磁管。

4 安全使用注意事項

(1) 微波消解儀使用過程高溫高壓過程，使用強酸溶液，產(chǎn)生腐蝕氣體，所以微波消解儀必須由專人維護和管理，經(jīng)嚴格規(guī)范的培訓后才能使用儀器。

(2)嚴禁用于微波消解的物質(zhì)：炸藥、肼、高氯酸胺、高氯酸鹽、乙二醇、丙二醇等二元醇，航空燃料，炔類化合物，醚，丙烯醛，酮類，烷烴類(丁烷，己烷等)，雙組分混合物(硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等)，硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機硝化物，漆等。

(3)所有組成部件必須為干燥且潔凈，微波腔體必須干燥，沒有水滴和顆粒物。防止消解罐局部吸收微波后溫度過高，損壞罐體。

(4)消解程序運行前，確認彈片已經(jīng)正確安裝。高溫下，消解罐內(nèi)壓力升高，當過高時，彈片會變形，露出排氣孔，消解罐可以泄壓，防止噴濺和爆炸，所以實驗前務必確認已經(jīng)正確安裝彈片。

(5)未知樣品消解或者高有機樣品消解控制0.3g以下，放入微波消解儀以前需要再敞口容器中進行預消解，至少15min，保證易揮發(fā)或者易氧化的物質(zhì)已經(jīng)釋放，然后再密閉消解罐。即使簡單樣品重量也不得大于0.5g。

(6)微波消解儀所有消解罐內(nèi)的溶液總體積最少為酸10mL或者水50mL。單個消解罐的溶液體積量需控制在3～6mL。消解液通常選擇硝酸，不得加熱堿溶液或者鹽溶液，防止鹽結(jié)晶析出，吸收微波，導致罐體局部過熱，罐體損壞。

(7)微波啟動后15秒內(nèi)不能關閉，微波停止后5分鐘之內(nèi)不能關機，避免電容故障。

(8) MARS5 微波消解儀執(zhí)行完畢消解程序后，自動執(zhí)行冷卻程序，待溫度降低后，再將消解罐從儀器腔體中取出，防止操作人員誤操作時反應罐內(nèi)酸氣濺出，危害操作人員安全，操作人員按照安全防護規(guī)范穿戴防護服，防護鏡和手套等[14]。在通風櫥內(nèi)緩慢旋開消解罐蓋子釋放剩余壓力，再全部旋開。然后進行轉(zhuǎn)移，趕酸，定容等。

(9)微波消解罐數(shù)量及擺放位置，嚴格參照說明書附錄的圖示放置。遵循均勻?qū)ΨQ，先外圈再內(nèi)圈的順序原則，若樣品數(shù)量不夠，需要使用空白消解罐，加入消解液，補充位置。

5 日常維護與清潔

(1) 轉(zhuǎn)盤需要保持清潔干燥，可以用濕潤的紗布擦拭，干燥后可使用。使用前，確認轉(zhuǎn)盤在桌子上轉(zhuǎn)動正常。若轉(zhuǎn)動異常，有卡頓現(xiàn)象，可以將轉(zhuǎn)盤底部的轉(zhuǎn)珠擦拭干凈。

(2) 內(nèi)襯，蓋子，彈片使用自來水沖洗3次、去離子水沖洗至少3次，可以用紗布或者海綿刷反復刷洗，或者超聲清洗，但是不要使用硬毛刷。如果遇到頑固樣品殘留，可以使用10%稀硝酸浸泡，然后沖洗，或者加入5mL濃硝酸，運行同樣的消解程序，然后再沖洗干凈，晾干或者105℃烘干。

(3) 外套保持清潔干燥，可以用濕毛巾或者紗布擦拭，晾干即可，注意不要用水沖洗或者浸泡。外套一般置于自動轉(zhuǎn)盤內(nèi)，不取出，當取出消解罐不慎帶出外套，注意下次進行微波消解程序前務必將外套插入轉(zhuǎn)盤中，若插入不當，在高溫下外套容易變形。

(4)日常清潔

每次使用后，做好微波腔內(nèi)清潔，做好消解罐各個組件清潔，并且檢查是否異常。每周清潔并檢查排風管。每年進行微波功率測試，檢測微波是否泄漏，檢測紅外溫度傳感器。

6 小結(jié)

微波消解儀通過微波加熱原理，是密閉高壓高溫的體系，操作不當易出現(xiàn)危險。負責人必須嚴格經(jīng)過培訓，按照微波消解儀標準操作程序使用儀器。認真填寫安全維護記錄和使用記錄。