激光熔化沉積15?5PH 沉淀硬化不銹鋼組織及拉伸性能

劉正武，趙 凱，郝云波，楊 萍，張春杰

（上海航天設(shè)備制造總廠有限公司，上海 200245）

0 引言

15-5PH 是馬氏體沉淀硬化不銹鋼，具備較高的強(qiáng)度、韌性以及優(yōu)異的耐蝕性［1］，廣泛應(yīng)用于宇航工業(yè)、核工業(yè)等高技術(shù)產(chǎn)業(yè)。15-5PH 不銹鋼經(jīng)固溶時(shí)效熱處理，形成馬氏體并析出納米級(jí)強(qiáng)化相，從而獲得高強(qiáng)度的性能［1-2］。大型復(fù)雜15-5PH 構(gòu)件的傳統(tǒng)制造方式（例如鑄造和鍛造等），需要模具、大型裝備以及大量后續(xù)機(jī)加工，導(dǎo)致生產(chǎn)周期長，成本高。激光熔化沉積是一種增材制造技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)零件致密近凈成形［3-5］，具有成本低、制造周期短、材料利用率高、力學(xué)性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)，特別適合制備大型復(fù)雜高強(qiáng)度結(jié)構(gòu)零件，廣泛應(yīng)用于制備不銹鋼、高溫合金等材料構(gòu)件。在鋁合金、鈦合金等航天領(lǐng)域的常用材料方面，也已開展了大量增材制造制備工藝及性能研究［6-7］。

當(dāng)前，關(guān)于激光熔化沉積沉淀硬化不銹鋼的報(bào)道，主要集中在直接成形態(tài)組織表征、熱處理對(duì)組織和力學(xué)性能的影響等方面［8-13］。吳曉瑜等［12］研究發(fā)現(xiàn)激光熔化沉積17-4PH 組織由板條馬氏體及第二項(xiàng)強(qiáng)化質(zhì)點(diǎn)組成，熱處理后強(qiáng)化質(zhì)點(diǎn)進(jìn)一步析出，塑性顯著提高。王俊等［13］發(fā)現(xiàn)480 ℃時(shí)效處理時(shí)，激光熔化沉積17-4PH 不銹鋼具有最高的硬度和力學(xué)性能。COUTURIER 等［1］研究發(fā)現(xiàn)，15-5PH經(jīng)過時(shí)效熱處理以后的組織主要由馬氏體、殘余鐵素體和逆變鐵素體以及納米級(jí)析出相組成。

金屬構(gòu)件制備技術(shù)決定了其組織形態(tài)進(jìn)而影響其應(yīng)用性能。關(guān)于激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼沉積過程中組織演變過程及特殊組織形態(tài)對(duì)力學(xué)性能的影響未見報(bào)道，激光熔化沉積過程中的循環(huán)熱影響對(duì)15-5PH 組織演化具有重要影響，只有明晰激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼組織形成過程，才能更好地調(diào)控增材制造15-5PH 組織性能并實(shí)現(xiàn)應(yīng)用。本文通過研究激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼沿沉積方向的顯微組織變化，揭示其沉積過程中的組織演變過程，測(cè)試并分析沉積態(tài)組織的拉伸性能。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 激光熔化沉積

試驗(yàn)中使用的15-5PH 預(yù)合金粉末通過等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備，粉末以及成形件化學(xué)成分見表1。

表1 15-5PH 鋼粉末以及沉積塊的化學(xué)成分Tab.1 Chemical composition of the laser deposition part of 15-5PH steel powder %

沉積過程在激光材料加工成套系統(tǒng)中進(jìn)行，該系統(tǒng)配備有光纖激光器（最大功率10 kW）、BSF-2送粉裝置、三軸聯(lián)動(dòng)四坐標(biāo)數(shù)控加工機(jī)床、高純氬氣保護(hù)成形腔氣氛（氧含量控制在75×10-6以下）。基板采用45#鋼，經(jīng)噴砂、烘干處理。加工參數(shù)如下：激光功率7 kW，光斑直徑8 mm，掃描速度20 mm/s，單層厚度0.6 mm，送粉速度7 g/min。在基板上采用多道搭接逐層沉積方式，成形出T 型截面、高度200 mm 的沉積板。沉積過程如圖1（a）所示，成形件如圖1（b）所示。

圖1 激光熔化沉積Fig.1 Laser additive deposition

1.2 組織分析

用線切割方法從沉積板的上部、中部、下部（如圖1（b）所示）分別切取金相試樣，經(jīng)打磨拋光以后，用Kalling’s 腐蝕劑腐蝕，采用Leika-DM4000 型金相顯微鏡、JSM-6010LA 型掃描電鏡、JSM-7001F型掃描電鏡（配有EBSD）觀察試樣顯微組織，利用JXA-8230 電子探針設(shè)備測(cè)定微區(qū)化學(xué)成分，利用透射電鏡（Tecnai F30）分析細(xì)小析出相。

1.3 拉伸性能測(cè)試

室溫拉伸試驗(yàn)試樣形狀尺寸示意圖如圖2 所示。分別測(cè)試縱向（圖1（a）中的OZ方向）和橫向（圖1（a）中OX方向）性能，每組拉伸試驗(yàn)取3 個(gè)平行試樣進(jìn)行測(cè)試。斷口形態(tài)采用用JSM-6010LA SEM 觀察。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼顯微組織

沉積板中部顯微組織如圖3 所示。結(jié)合XRD分析表明，沉積態(tài)組織主要由馬氏體組成，枝晶間存在較多枝晶間相。TEM 分析表明，枝晶間相具有bcc 結(jié)構(gòu)，電子探針表明枝晶間富含Cr、Nb 元素（Cr、Nb 是鐵素體形成元素［10］），枝晶間為鐵素體相。此外，鐵素體沿沉積增高方向發(fā)生明顯變化，沉積板頂層存在橢圓形鐵素體塊以及條狀枝晶間鐵素體（如圖4（a）所示），中部以及底部（如圖4（b）所示）鐵素體塊縮小為點(diǎn)狀，晶界條狀鐵素體仍大量存在。

圖2 拉伸試樣形狀尺寸示意圖（單位：mm）Fig.2 Dimensions diagram of the tensile test specimen（unit：mm）

圖3 沉積板中部顯微組織Fig.3 Microstructure in the middle of the deposition plate

2.2 析出相

在沉積態(tài)組織中觀察到大量細(xì)小的析出相顆粒（如圖5（a）所示），尺寸約為12～20 nm，少數(shù)較大的約為200 nm，彌散分布在板條內(nèi)，晶界部位顆粒排成一列（如圖5（b）所示）。通過透射斑點(diǎn)及高分辨圖像分析，此析出相具有fcc 晶體結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)為0.443 nm，d（111）面晶面間距為0.258 nm，可確定為NbC，如圖5（c）和圖5（d）所示。本研究中觀察到的NbC 的尺寸、形態(tài)與現(xiàn)有研究結(jié)果［1］有所差別，COUTURIER 等［1］在固溶時(shí)效后的鑄造15-5PH不銹鋼中觀察到球形的NbC，直徑達(dá)300 nm。

圖4 鐵素體形貌Fig.4 Morphology of ferrite

表2 EPMA 測(cè)定枝晶間及枝晶內(nèi)主要元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Tab.2 EPMA results of main elements of inter-dentrite and dentrite arm %

2.3 室溫力學(xué)性能

沉積態(tài)組織室溫力學(xué)性能試驗(yàn)結(jié)果見表3。沉積態(tài)試樣顯示出較好的強(qiáng)度和塑性，縱向抗拉強(qiáng)度達(dá)（1 128.5±0.5）MPa，屈服強(qiáng)度達(dá)864 MPa，與鍛件相比，抗拉強(qiáng)度相近，屈服強(qiáng)度較低，延伸率較小，斷面收縮率更好。夏比沖擊功AKV達(dá)到鍛件水平，洛氏硬度HRC 超過鍛件標(biāo)準(zhǔn)。沉積態(tài)縱向相比橫向，拉伸強(qiáng)度相近（差別小于5%），但塑性更優(yōu)（斷面收縮率差別超過12%，沖擊功差別超過10%），表明沉積態(tài)組織塑性具有一定各向異性。

圖5 析出相形貌Fig.5 Morphology of precipitate

拉伸試樣宏觀斷口形貌如圖6 所示?？v向和橫向斷口可見較大的中部纖維區(qū)和邊緣剪切唇區(qū)（如圖6（a）和圖6（c）所示），纖維區(qū)存在大量小而淺的韌窩（如圖6（b）和圖6（d）所示），表明其為韌性斷裂。

表3 LMD 沉積態(tài)室溫拉伸性能Tab.3 Tensile properties of as-deposited LMD at room temperature

圖6 沉積態(tài)室溫拉伸試樣宏觀斷口形貌Fig.6 Macroscopic fracture morphology of tensile specimen deposited at room temperature

3 討論

3.1 沉積態(tài)凝固組織

激光熔化沉積不銹鋼組織受工藝參數(shù)、沉積塊形狀、尺寸以及材料性能等多種因素影響［3，6，8］。在沉積過程中沉積塊不同部位因冷卻條件、熱累積等因素變化，組織形成過程也會(huì)發(fā)生變化［3］。因而激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼組織經(jīng)歷了復(fù)雜的形成過程。

激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼組織由其受到熱循環(huán)影響所決定。結(jié)合15-5PH 馬氏體沉淀硬化不銹鋼相圖［10］及激光熔化沉積快速凝固特點(diǎn)，推測(cè)其凝固相變路徑如下：當(dāng)熔池溫度降至Tm以下時(shí)，液態(tài)金屬凝固為初析鐵素體，繼續(xù)冷卻，鐵素體轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體。由于冷速非?？?，相變過程有兩點(diǎn)特別之處：1）最后在枝晶間形成的鐵素體，由于富含鐵素體形成元素（在本研究中為Cr 和Nb），在冷卻過程中不會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，殘留在枝晶間區(qū)域，形成枝晶間鐵素體相；2）由高溫鐵素體到奧氏體的相變過程由于高冷速而受到抑制轉(zhuǎn)變不完全，殘留下來，在后續(xù)循環(huán)熱影響的作用下，尺寸減小。當(dāng)溫度降至Ms以下時(shí)，快速冷卻的奧氏體將轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體并保留至室溫，成為主要的組成相。此外，由于快速移動(dòng)的微熔池快速凝固、相變，NbC 等細(xì)小的析出相析出后短時(shí)間內(nèi)來不及長大，較鑄造態(tài)15-5PH 的析出相更加細(xì)小。

3.2 組織與力學(xué)性能的關(guān)系

激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼中的馬氏體組織是其獲得高強(qiáng)度的主要原因，納米級(jí)NbC 析出相也起到一定的強(qiáng)化作用。沉積態(tài)組織中枝晶沿縱向分布在拉伸過程中可以產(chǎn)生更大的變形，導(dǎo)致縱向較橫向具有更好的塑性。沉積態(tài)組織中的鐵素體分布在馬氏體集束邊界以及集束內(nèi)（如圖7 所示），鐵素體統(tǒng)計(jì)約為2.08%（體積分?jǐn)?shù)），通常鐵素體與馬氏體的邊界結(jié)合比較弱，在拉伸過程中，微孔容易從殘余鐵素體與馬氏體的界面處形成，馬氏體組織中的殘余鐵素體一定程度上削弱了拉伸強(qiáng)度，由于其分布在枝晶邊界，也是造成各向異性的原因之一［15-16］。

圖7 鐵素體在馬氏體板條集束中的分布Fig.7 Ferrite distribution in the martensite blocks

4 結(jié)束語

本文研究了激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼沉積態(tài)顯微組織形成過程，并結(jié)合組織特征分析了橫縱向拉伸性能差異原因，所得結(jié)論如下：

1）沉積態(tài)組織由貫穿多層沿沉積增高方向外延生長的細(xì)長整齊排列的枝晶組成，枝晶由板條馬氏體組成，并殘留少量鐵素體，該組織特征由激光熔化定向沉積和循環(huán)熱影響決定；

2）沉積態(tài)組織彌散分布大量細(xì)小的NbC 析出相，尺寸12～20 nm，較鑄造態(tài)的析出相更加細(xì)小；

3）沉積態(tài)組織具有良好的拉伸性能，枝晶沿縱向分布及殘余鐵素體分布在枝晶邊界等特征導(dǎo)致縱向較橫向具有更好的塑性。