電機(jī)鐵心用無(wú)取向硅鋼的退火與發(fā)藍(lán)工藝研究

石文敏，楊 光，黨寧元，黃景文，呂 黎，李 準(zhǔn)

(寶鋼股份中央研究院，湖北 武漢，430080)

硅鋼片經(jīng)過(guò)沖剪和彎曲等加工工序后會(huì)產(chǎn)生機(jī)械應(yīng)力和局部塑性變形，導(dǎo)致晶格畸變和磁疇結(jié)構(gòu)破壞，并且沖剪加工產(chǎn)生的毛刺很可能破壞無(wú)取向硅鋼板原有的絕緣涂層，使層間電阻降低，渦流損耗增大，鋼板磁性能惡化，最終導(dǎo)致電機(jī)損耗增大[1-2]；同時(shí)，沖壓過(guò)程中定子齒部剪切區(qū)域的機(jī)械和磁不平衡還會(huì)影響電機(jī)的摩擦轉(zhuǎn)矩[3]。為提高沖剪后硅鋼片的各項(xiàng)性能，一般需要對(duì)其進(jìn)行熱處理，常用的熱處理工藝包括去應(yīng)力退火(Stress relieving annealing,SRA)和發(fā)藍(lán)[4-6]。退火主要目的是消除沖剪后的殘留應(yīng)力和晶格畸變，從而恢復(fù)并改善硅鋼板的磁性能[7]。退火溫度較高，大約在650～750 ℃，氣氛一般為全氮?dú)饣蛘逥X氣(以天然氣為原料，高溫下與空氣進(jìn)行不充分燃燒，分解生產(chǎn)含N2、H2、CO、CO2的混合氣體)[8-10]。發(fā)藍(lán)則是通過(guò)高溫作用使硅鋼表面形成一層致密的氧化膜，從而提高其絕緣電阻，降低電機(jī)渦流損耗。此外，發(fā)藍(lán)過(guò)程也是一個(gè)去應(yīng)力的過(guò)程，好的氧化膜具備防腐蝕和防銹等功能。發(fā)藍(lán)溫度一般較低，不能高于570 ℃，且一般為氧化性氣氛，通常是向爐內(nèi)送入水蒸氣[10-11]。為最大限度地減小電機(jī)的渦流損耗，硅鋼板的表面涂層是非常重要的，然而涂層的熱穩(wěn)定性有限，溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致涂層分解，硅鋼片的絕緣性能可能會(huì)發(fā)生較大改變[12]。

根據(jù)硅鋼制品的不同使用要求，用戶(hù)會(huì)采用不同工藝對(duì)沖剪疊片后的硅鋼進(jìn)行熱處理。一般情況下，工業(yè)電機(jī)和E1片用戶(hù)采用只退火的熱處理工藝，大部分壓縮機(jī)和部分電機(jī)用戶(hù)采用退火+發(fā)藍(lán)處理工藝。本文對(duì)某變頻壓縮機(jī)電機(jī)鐵心用無(wú)取向硅鋼為研究對(duì)象，分別采用DX氣氛去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)以及N2氣氛去應(yīng)力退火工藝對(duì)材料進(jìn)行熱處理，借助SEM、EDAX、XRD等手段對(duì)熱處理后硅鋼表面涂層和氧化層的形貌、成分及結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，并測(cè)試了其磁性能，對(duì)比分析了兩種熱處理工藝對(duì)硅鋼表面涂層結(jié)構(gòu)及其磁性能的影響，以期對(duì)其熱處理工藝改進(jìn)提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料為0.30 mm厚度規(guī)格的無(wú)取向硅鋼，主要化學(xué)組分(除Fe外)如表1所示。材料表面有均勻的普遍半有機(jī)涂層。

表1 試驗(yàn)鋼的主要化學(xué)成分(wB/%)

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將試驗(yàn)鋼加工成若干規(guī)格為30 mm×300 mm×0.3 mm的方圈試樣和300 mm×400 mm×0.3 mm的單片試樣，其中一組試樣置于高溫箱式爐中退火，保護(hù)氣氛為純N2,以平均 6 ℃/min的升溫速率升到780 ℃均熱2 h，然后隨爐冷卻至室溫。另一組試樣在某壓縮機(jī)廠隧道退火爐內(nèi)經(jīng)過(guò)脫脂、去應(yīng)力退火和發(fā)藍(lán)處理，慢冷區(qū)和發(fā)藍(lán)區(qū)之間的中間室用于隔離前室退火區(qū)和后室發(fā)藍(lán)區(qū)的氣氛，其中退火區(qū)氣氛為DX保護(hù)干氣體(具體組分為:φ(CO)為2.8%～3.2%,φ(CO2)為8.0%～12.0%，φ(H2)為0.2%～0.5%，還有少量殘留N2)，發(fā)藍(lán)區(qū)單獨(dú)通入濕氣，中間區(qū)需進(jìn)行抽真空處理，即抽出進(jìn)入中間室的DX氣和水蒸氣，具體工藝參數(shù)如圖1所示。

圖1 去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)工藝曲線(xiàn)

采用QUANTA400掃描電鏡(SEM)觀察試樣涂層表面及截面形貌，利用其配備的能譜儀(EDAX)分析涂層及基體成分；采用smartlab 9 kW型X射線(xiàn)衍射儀(XRD)的小角度1°模式分析表層氧化層的相組成；采用Profiler HR輝光放電光譜儀(GDS)測(cè)試樣品表層沿厚度方向的碳濃度分布，精度為0.005%；采用MPG-100磁性測(cè)量系統(tǒng)測(cè)試下方圈試樣的磁性能。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理工藝對(duì)試驗(yàn)鋼涂層形貌及結(jié)構(gòu)的影響

2.1.1 試樣表面涂層形貌

熱處理前后試樣表面涂層的形貌及成分分析如圖2所示。從圖2(a)可以看出，去應(yīng)力退火前試樣涂層表面較為致密，無(wú)明顯缺陷。由圖2(c)所示N2氣氛退火后試樣表面涂層的表征情況來(lái)看，涂層表現(xiàn)整體較完整，局部出現(xiàn)了裂紋。觀察圖2(e)所示DX氣氛退火+發(fā)藍(lán)處理后試樣表面可以看出，涂層表現(xiàn)出現(xiàn)大面積裂紋。對(duì)比圖2(d)、圖2(f)與圖2(b)可知，在純N2下退火及DX氣氛中退火+發(fā)藍(lán)處理后，由于有機(jī)樹(shù)脂蝗燒蝕，硅鋼片表面涂層中C、O有不同程度的損失。

(a)去應(yīng)力退火前試樣，SEM (b)去應(yīng)力退火前試樣，EDAX

(c)N2氣氛去應(yīng)力退火試樣，SEM (d)N2氣氛去應(yīng)力退火試樣，EDAX

(e)DX氣氛去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)試樣，SEM (f)DX氣氛去應(yīng)力退火試樣+發(fā)藍(lán)試樣，EDAX

在不同溫度和蒸汽濃度下，水蒸氣與鐵作用后，可發(fā)生發(fā)下3種反應(yīng)[13-14]:

當(dāng)溫度低于600 ℃時(shí)，在連續(xù)通水蒸氣的情況下，反應(yīng)是向生成Fe3O4方向進(jìn)行的。該過(guò)程為：首先，水蒸氣與熱鐵接觸，分解釋放出活性氧原子，隨后活性氧原子與金屬鐵反應(yīng)而生成Fe3O4核心，長(zhǎng)大后沉淀在材料表面，反應(yīng)式為：

DX氣中有CO2組分，其氧化性比實(shí)驗(yàn)室純N2高，故在DX氣氛去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)后試樣表面O含量較原試樣明顯提高，發(fā)藍(lán)處理過(guò)程中，氧化氣氛下O原子在裂紋處的擴(kuò)散加劇了裂紋擴(kuò)張，導(dǎo)致涂層大面積破壞。

2.1.2 試樣表面碳濃度分布

圖3所示為GDS測(cè)得熱處理前后試樣沿厚度方各的C濃度分布。由圖3可見(jiàn)，與去應(yīng)力退火前的試樣相比，DX氣氛下去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)處理后，試樣表面0.50 μm范圍內(nèi)C濃度顯著上升，而純N2氣氛保護(hù)下去應(yīng)力退火后，試樣表層C濃度明顯下降。

在780 ℃高溫退火過(guò)程中，試樣涂層中的有機(jī)成分被燒蝕，C含量降低，而CO為滲碳性氣體，由于爐內(nèi)氣氛中CO含量較高，達(dá)到3%左右，而鋼中C含量非常低，僅為0.0017%，兩者間存在較大的碳勢(shì)，故DX氣氛去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)處理后，試樣表層出現(xiàn)的高濃度C只能來(lái)源于氣氛中的CO和CO2，反應(yīng)式為：

圖3 試樣表層厚度方向上碳濃度分布

在氣相中進(jìn)行上述反應(yīng)需要很高的激活能，反應(yīng)速度極小，當(dāng)有金屬鐵存在時(shí)，反應(yīng)速度則快很多。顯然，鐵不僅能吸收分解出來(lái)的[C]，而且還促進(jìn)了CO的分解，起到催化作用，具體過(guò)程為：首先，CO在鐵原子表面吸附，CO發(fā)生強(qiáng)烈變形，從而削弱了C、O間原有的結(jié)合力，這為C-O鍵破壞提供了有利條件；其次，氣相中CO分子與被吸附在金屬鐵表面的CO分子中O原子碰撞時(shí)，被吸附而變形的CO分子很容易與氣相中CO作用，生成CO2和[C]，吸附的[C]又進(jìn)一步滲入Fe的晶格中[15-16]。由于熱處理溫度較高，C原子具備了快速擴(kuò)散能力，再加上熱處理保溫時(shí)間較長(zhǎng)，這就為滲碳提供了充足的條件，導(dǎo)致鋼中C含量明顯增加。

2.1.3 試樣表層物相分析

對(duì)不同退火工藝處理后試樣表層物相進(jìn)行了分析，結(jié)果如圖4所示。由圖4可見(jiàn)，兩種工藝處理后，硅鋼表層均為Fe3O4和α-Fe；DX氣氛中去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)處理后，試樣表層未見(jiàn)滲碳相的存在，這是因?yàn)闊崽幚砗鬂B入的C主要以固溶形式存在于α-Fe中。

圖4 試樣表層氧化物的XRD圖譜

2.1.4 試樣表層截面形貌及成分

圖5所示為不同退火工藝處理后試樣截面涂層形貌及內(nèi)氧化層的成分分析。由圖5可見(jiàn)，N2氣氛退火后試樣表面凹凸不平，基體內(nèi)表層未見(jiàn)明顯氧化；DX氣氛去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)后試樣表面平滑，基體內(nèi)表層可見(jiàn)明顯且連續(xù)的氧化層，厚度在1 μm左右，結(jié)合內(nèi)氧化層的EDAX分析可知，其主要為Fe-Si-Al復(fù)合氧化物。DX氣氛去應(yīng)力退火爐區(qū)入口前可能殘留多余的O，燃燒后可能混合水汽帶入去應(yīng)力退火爐區(qū)，退火過(guò)程中氧化性氣氛可能就開(kāi)始滲入鋼板表層；在試樣進(jìn)入中間室時(shí)，由于室內(nèi)抽真空，發(fā)藍(lán)區(qū)的濕氣可能通過(guò)爐縫竄入其中，使氧化進(jìn)一步加劇，當(dāng)發(fā)藍(lán)區(qū)爐門(mén)開(kāi)啟時(shí)，爐口的濕氣瞬間大量涌入到達(dá)基板，導(dǎo)致基板氧化加劇。

上述DX氣氛去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)過(guò)程中試樣表層的變化可描述為：DX氣氛去應(yīng)力退火爐區(qū)入口前可能殘留多余的O，燃燒后可能混合水汽帶入去應(yīng)力退火爐區(qū)，780 ℃高溫均熱2 h后涂層局部破壞，在CO2弱氧化性氣氛中，結(jié)合有機(jī)樹(shù)脂燒蝕過(guò)程中產(chǎn)生的O原子一起促使裂紋處進(jìn)一步氧化，在試樣進(jìn)入中間室以及隨后發(fā)藍(lán)區(qū)爐門(mén)開(kāi)啟時(shí)，流入的濕氣加劇試樣表層氧化；進(jìn)入發(fā)藍(lán)區(qū)后通入水蒸氣，其與熱鐵接觸，分解釋放出活性O(shè)原子，500 ℃溫度作用下，促進(jìn)了涂層裂紋的開(kāi)裂及微裂紋進(jìn)一步擴(kuò)展，同時(shí)在表層形成Fe3O4氧化層；另外，部分氧化性氣氛滲入涂層到達(dá)基板，形成1 μm左右深度的內(nèi)氧化層，在形成內(nèi)氧化層的同時(shí)，F(xiàn)e的催化促進(jìn)了CO分解，使表層發(fā)生了輕微滲碳反應(yīng)，滲碳層深度約為0.5 μm，但未形成滲碳相。

(a)N2氣氛去應(yīng)力退火試樣，SEM (b)DX氣氛去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)試樣，SEM (c)圖5(b)中內(nèi)氧化層，EDAX

2.2 熱處理工藝對(duì)試驗(yàn)鋼磁性能的影響

圖6所示為不同工藝熱處理后試樣的鐵損曲線(xiàn)和磁化曲線(xiàn)(50 Hz)。由圖6(a)可見(jiàn)，熱處理材料的鐵損P整體上有所降低，相同頻率(50 Hz)下，隨著磁極化強(qiáng)度的Jm升高，熱處理試樣鐵損降低幅度逐漸減弱，當(dāng)Jm高于1.30 T后，DX氣氛去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)后試樣鐵損改善幅度急劇減小，并且當(dāng)磁極化強(qiáng)度高于1.60 T后，DX氣氛去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)試樣的鐵損相對(duì)退火前試樣，甚至有所惡化。由此可見(jiàn)，在低磁極化強(qiáng)度和高磁極化強(qiáng)度下，DX氣氛去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)工藝對(duì)于無(wú)取向硅鋼的鐵損改善作用明顯不如N2氣氛去應(yīng)力退火工藝。盡管退火工藝降低甚至消除了試樣中殘余應(yīng)力，但DX氣氛去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)后試樣內(nèi)氧化層的存在阻礙了外加磁場(chǎng)條件下近表面的磁疇運(yùn)動(dòng)[17]，并且表層滲入的C會(huì)損害硅鋼的磁性能，鐵損劣化率隨C含量的增加而增加[18]，這會(huì)導(dǎo)致在1.30 T以上高磁極化強(qiáng)度下，DX氣氛去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)工藝對(duì)無(wú)取向硅鋼試樣鐵損的改善效果不如N2氣氛去應(yīng)力退火工藝，甚至還出現(xiàn)了鐵損惡化現(xiàn)象。

由圖6(b)可見(jiàn)，去應(yīng)力退火消除了沖壓或剪切殘余應(yīng)力，使材料磁極化強(qiáng)度有所改善，特別是在磁場(chǎng)強(qiáng)度H低于1000 A/m的情況；另外，在H低于1000 A/m時(shí)，DX氣氛去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)處理試樣的磁極化強(qiáng)度略低于N2氣氛去應(yīng)力退火后的試樣。

(a)P-J曲線(xiàn)

(b)J-J曲線(xiàn)

3 結(jié)論

(1)與去應(yīng)力退火前無(wú)取向硅鋼片表面相比，N2氣氛中780 ℃下去應(yīng)力退火后硅鋼片表面半有機(jī)涂層局部破損，DX氣中780 ℃下去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)處理后材料表層半有機(jī)涂層出現(xiàn)大面積破壞。

(2)N2氣氛中780 ℃下去應(yīng)力退火后，硅鋼片表面氧化層主要為Fe3O4，且未發(fā)生明顯的內(nèi)氧化；DX氣中780 ℃下去應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)處理后，硅鋼片表層同樣為Fe3O4，但表層處滲入少量碳，并且形成Fe-Si-Al復(fù)合內(nèi)氧化層。

(3)隨著磁極化強(qiáng)度Jm的升高，兩種工藝熱處理后硅鋼片鐵損的改善效果逐漸減弱，當(dāng)Jm≥1.3 T后，DX氣氛應(yīng)力退火+發(fā)藍(lán)處理工藝對(duì)硅鋼片鐵損的改善程度急劇下降，且當(dāng)Jm≥1.6 T時(shí)，材料鐵損甚至出現(xiàn)了惡化現(xiàn)象。

(4)兩種熱處理工藝對(duì)硅鋼片磁極化強(qiáng)度均有不同程度的改善，但N2氣氛下去應(yīng)力退火工藝的改善效果更顯著。