邵翌鑫，關(guān)天民，朱 曄，陳向禹

1)大連交通大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，遼寧大連 116028；2)北華大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，吉林吉林 132021

骨組織是人體重要的組成部分，而骨缺損是外科的常見病，每年骨缺損的患者數(shù)量高達(dá)數(shù)百萬，且有遞增趨勢[1]．修復(fù)缺損長度小于1.5倍骨直徑的骨缺通常采用自體骨移植術(shù)，這會(huì)造成二次損傷，而修復(fù)缺損長度大于1.5倍骨直徑的骨缺損一直是臨床修復(fù)骨缺損的難題[2-4]．目前，三維(three-dimension, 3D)打印已被認(rèn)為是最適合生產(chǎn)定制型鈦合金植入體的制造技術(shù)[5]．盡管鈦合金因其優(yōu)良的生物相容性和化學(xué)性能被廣泛認(rèn)為是理想的植入材料，但其彈性模量并不理想．人體皮質(zhì)骨的壓縮模量為3.9～11.7 GPa，松質(zhì)骨的平均壓縮模量為0.2 GPa[6]，而3D打印鈦合金植入體的彈性模量最低控制在40 GPa[7]，遠(yuǎn)高于人體骨，會(huì)出現(xiàn)應(yīng)力遮擋現(xiàn)象，導(dǎo)致骨量丟失和骨結(jié)構(gòu)不良，進(jìn)而使骨折愈合延遲甚至出現(xiàn)二次骨折的情況，最終導(dǎo)致植入體修復(fù)骨缺損失?。摤F(xiàn)象是骨重建理論的重要體現(xiàn)，同時(shí)印證了Wolff定律和COWIN提出的骨再造理論，即適應(yīng)性彈性理論[8]．骨組織中的成骨細(xì)胞和破骨細(xì)胞通過感受力的刺激來控制骨的增生和吸收：當(dāng)骨受應(yīng)力為2～4 MPa、應(yīng)變?yōu)?.01～0.02%時(shí)，骨組織發(fā)生吸收；當(dāng)骨受應(yīng)力為20～40 MPa、應(yīng)變?yōu)?.1%～0.2%時(shí)，骨組織發(fā)生增生；當(dāng)骨應(yīng)變大于2.5%時(shí)，骨組織發(fā)生損傷[9-10]．應(yīng)力遮擋率η表示應(yīng)力遮擋的程度，η越大，應(yīng)力遮擋就會(huì)越嚴(yán)重，其表達(dá)式為

(1)

其中，σ0為未植入假體時(shí)骨骼受到的應(yīng)力；σ=E·ε為植入假體后骨骼受到的應(yīng)力，E為彈性模量，ε為應(yīng)變．當(dāng)人體骨和植入體的彈性模量一致(η=0)才能徹底消除應(yīng)力遮擋現(xiàn)象．植入體的彈性模量為

E=σ/ε=(F·L)/(A·ΔL)

(2)

其中，E為楊氏模量；F為外載荷；A為橫截面面積；L為材料原始長度； ΔL為形變位移．

為消除應(yīng)力遮擋，需要使植入體的彈性模量與人體骨完全一致，可通過優(yōu)化金屬3D打印參數(shù)和設(shè)計(jì)多孔結(jié)構(gòu)的方式調(diào)整植入體的彈性模量和打印質(zhì)量．

金屬3D打印過程中的影響因素包括線能量密度ω、 設(shè)備精度和粉末材料的物理性能等．在設(shè)備精度和粉末材料的物理性能不變的前提下，ω是影響3D打印件成型質(zhì)量的主要因素[11]，其與激光功率P、 掃描速度v、 掃描間距S和鋪粉厚度h的關(guān)系為

ω=P/(vSh)

(3)

設(shè)計(jì)合適孔隙率的多孔植入體是臨床應(yīng)用的關(guān)鍵[2]．不同多孔結(jié)構(gòu)對材料力學(xué)性能有不同影響，是消除應(yīng)力遮擋的有效途徑，且合適的孔隙尺寸有利于骨組織和血管的生長[12-13]．通過調(diào)整3D打印參數(shù)、多孔結(jié)構(gòu)的類型和孔隙率，可以有效降低3D打印植入體的宏觀力學(xué)性能，使其更加接近人體骨模量，進(jìn)而消除應(yīng)力遮擋，減少術(shù)后骨質(zhì)疏松等并發(fā)癥發(fā)生的風(fēng)險(xiǎn)，延長植入體的使用壽命[14-17]，并且理想的孔隙率還會(huì)影響細(xì)胞行為和遷移．劉暢等[18]在3D打印鈦合金(TiAl6V4)支架修復(fù)人為導(dǎo)致兔骨骼損傷的實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，3D打印TiAl6V4鈦合金多孔支架的孔隙率為75.2%，孔隙分布均勻，孔隙直徑為400 μm左右，大小基本一致，支架強(qiáng)度為27.6 MPa、極限剪切強(qiáng)度為10.4 MPa，符合人體松質(zhì)骨的力學(xué)范圍．文獻(xiàn)[19]研究表明，孔徑大于300 μm的多孔結(jié)構(gòu)明顯有利于骨組織和血管的生長，空隙的出現(xiàn)更有助于骨組織和血管的生長．但在以往的研究中，只是通過多孔結(jié)構(gòu)降低鈦合金植入體的模量，并未涉及人體骨骼性能個(gè)性化的特點(diǎn)．考慮到不同人群、不同年齡、不同部位的人體骨骼其彈性模量均存在差異，固定模量的植入體無法從根本上消除應(yīng)力遮擋．因此，探索3D打印鈦合金植入假體本構(gòu)模型與結(jié)構(gòu)形式的映射規(guī)律，可加工出滿足使用者個(gè)性化需求的可變模量的假體，進(jìn)而徹底消除應(yīng)力遮擋．目前，針對3D打印鈦合金植入假體本構(gòu)模型與結(jié)構(gòu)形式的映射規(guī)律的研究仍鮮有報(bào)道．

本研究主要包括：① 通過多次打印試件進(jìn)行電子顯微鏡觀察和壓縮實(shí)驗(yàn)分析，優(yōu)化3D打印參數(shù)．② 基于優(yōu)化的3D打印參數(shù)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，結(jié)合力學(xué)壓縮實(shí)驗(yàn)優(yōu)化結(jié)構(gòu)參數(shù)，建立多孔結(jié)構(gòu)植入體力學(xué)理論模型，并利用ANSYS有限元仿真軟件進(jìn)行不同結(jié)構(gòu)單元尺寸3D打印植入體壓縮模量的模擬實(shí)驗(yàn)．③ 通過3D打印試件力學(xué)壓縮實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證多孔結(jié)構(gòu)植入體力學(xué)模型的準(zhǔn)確性，進(jìn)而得到3D打印鈦合金植入假體本構(gòu)模型與結(jié)構(gòu)形式的映射規(guī)律，為消除應(yīng)力遮擋提供理論依據(jù)和方法，提高3D打印植入體治療骨缺損的成功率．

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備

本研究應(yīng)用到的實(shí)驗(yàn)儀器有：納米壓入儀 MTS Nano Indenter XP(購自美國MTS公司)、激光熔融金屬快速成型機(jī)AM250(購自英國Renishaw公司)、拉伸壓縮疲勞試驗(yàn)機(jī)SUNS(購自中國深圳三思縱橫科技股份有限公司)、掃描電子顯微鏡 SU3500(購自日本株式會(huì)社日立制作所)和馬弗爐P300(購自德國納博熱工業(yè)爐有限公司)．

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

為獲得人體皮質(zhì)骨的彈性模量，隨機(jī)選取10個(gè)經(jīng)福爾馬林溶液固定后的男性人骨標(biāo)本，截取脛骨和股骨并將標(biāo)本切割成邊長為1 cm的正方形，對其上下兩面進(jìn)行打磨和拋光，得到10組樣本．

用納米壓入儀對10組樣本進(jìn)行測試，利用測試結(jié)果對3D打印參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，并對植入體的彈性模量和打印質(zhì)量進(jìn)行控制，若無法通過修改參數(shù)使植入體的彈性模量與皮質(zhì)骨相一致，則通過調(diào)節(jié)孔隙對其模量進(jìn)行調(diào)整.

根據(jù)GB/T 7314—2017《金屬材料室溫壓縮試驗(yàn)方法》的標(biāo)準(zhǔn)，選用鈦合金(Ti6Al4V)粉末作為打印材料，應(yīng)用激光熔融金屬快速成型機(jī)3D打印8 mm×8 mm×40 mm的實(shí)心柱體，并用馬弗爐對試件在氬氣氣氛中進(jìn)行3 h 650 ℃的熱處理去除殘余應(yīng)力．然后，對打印件的表面用砂粒粒徑為6.5 μm的水砂紙進(jìn)行打磨，再用砂粒粒徑為18 μm和35 μm的砂紙進(jìn)行垂直交叉打磨．完成試件表面制備后，用掃描電子顯微鏡對處理過的試件表面的單位區(qū)域進(jìn)行觀察和分析，并使用拉伸壓縮疲勞試驗(yàn)機(jī)對試件進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)．

為減小不同擺放位置的各向異性和熱處理對金屬3D打印材料彈性模量的影響，制作并打印3D模型共8個(gè)，擺放位置如圖1，其中，模型①～④尺寸為8 mm×8 mm×40 mm，模型⑤～⑧尺寸為6 mm×6 mm×30 mm．同時(shí)，制作并打印3個(gè)尺寸為8 mm×8 mm×40 mm的模型，不經(jīng)熱處理，作為對照樣品．使用拉伸壓縮疲勞試驗(yàn)機(jī)對所有試件進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)．

圖1 模型擺放位置示意圖Fig.1 Diagram of model placement

為確立植入體多孔結(jié)構(gòu)類型，選取如圖2(a)常見的5種多孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行3D建模．模型總體尺寸均為10 mm×10 mm×50 mm，結(jié)構(gòu)單元尺寸均為2 mm×2 mm×2 mm．按圖1擺放位置進(jìn)行3D打印，結(jié)果如圖2(b)．觀察比較試件的孔隙均勻程度并進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)．

圖2 不同結(jié)構(gòu)單元外觀和力學(xué)性能的對比Fig.2 The comparison of appearance and mechanical properties of different structural units

為確定多孔結(jié)構(gòu)的模量、孔隙率和結(jié)構(gòu)單元尺寸三者間的關(guān)系，運(yùn)用有限元仿真法，模擬不同孔隙率和不同結(jié)構(gòu)單元尺寸的多孔結(jié)構(gòu)的壓縮實(shí)驗(yàn)過程，為3D打印個(gè)性化模量植入體的研究提供支撐．

參照GB/T 7314—2017《金屬材料室溫壓縮試驗(yàn)方式的標(biāo)準(zhǔn)》，基于3D打印鈦合金試件進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，測得優(yōu)化參數(shù)后的彈性模量和泊松比，編寫有限元仿真軟件ANSYS 19.0(美國ANSYS公司)的運(yùn)行腳本，孔隙率為80%，改變結(jié)構(gòu)單元尺寸，模擬壓縮過程，得到多孔結(jié)構(gòu)的模量與結(jié)構(gòu)單元的關(guān)系.

為修正有限元仿真實(shí)驗(yàn)的腳本，選取4組多孔結(jié)構(gòu)各打印兩份并進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，測試每個(gè)試件的模量，取平均值；將測試結(jié)果與有限元仿真的結(jié)果進(jìn)行對比，并對腳本進(jìn)行修正．用腳本進(jìn)行孔隙率在80%和70%狀態(tài)下的多孔結(jié)構(gòu)壓縮仿真實(shí)驗(yàn)，得到多孔結(jié)構(gòu)的模量與結(jié)構(gòu)單元的關(guān)系．

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 人體骨模量測試

通過納米壓痕法對選取的10組標(biāo)本進(jìn)行測試，結(jié)果如表1．由表1可見，除B組嚴(yán)重偏離正常值外，其他測試結(jié)果均在人體皮質(zhì)骨經(jīng)福爾馬林溶液固定后的彈性模量范圍內(nèi)，但仍能看出，由于樣本來自不同尸體的不同部位，其彈性模量存在一定差異．

表1 人體骨樣本

2.2 3D打印參數(shù)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

根據(jù)式(3)，當(dāng)線能量密度為269.1 J/mm3時(shí)，用電子顯微鏡觀察參數(shù)優(yōu)化后的打印試件，其表面只存在少量缺口，其中，最大的缺口的長度只有73.9 μm，如圖3所示．

圖3 試件在電子顯微鏡下的成像Fig.3 Imaging of the specimen under an electron microscope

對試件鈦合金材料進(jìn)行如圖4所示的壓縮實(shí)驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在線能量密度為269.1 J/mm3條件下加工的粒徑為15～53 μm的鈦合金試件，其模量約為31.51 GPa，遠(yuǎn)高于表1中測量的人體骨的彈性模量．

圖4 壓縮過程Fig.4 Compression process

2.3 3D打印正交各向異性

通過3D打印的8個(gè)試件，分別對每個(gè)試件進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，得到力與位移的曲線，如圖5(a)，計(jì)算彈性模量，如圖5(b)．由圖5(a)和(b)可見，盡管試件尺寸和擺放位置不同，但在排除實(shí)驗(yàn)誤差干擾的前提下，在同一打印參數(shù)的條件下，激光熔融金屬快速成型的試件的模量不存在各向異性．對未經(jīng)熱處理的3個(gè)試件和1個(gè)經(jīng)過熱處理的試件進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，得到力與位移的曲線，如圖5(c).通過計(jì)算可知，未經(jīng)熱處理的試件彈性模量約為30.54 GPa，結(jié)合力與位移變化曲線可知，在排除實(shí)驗(yàn)誤差干擾的前提下，熱處理對3D打印件彈性模量的影響可忽略．

圖5 3D打印鈦合金試件各向異性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Fig.5 (Color online) Experimental data of anisotropy of 3D printed titanium alloy specimens

2.4 單元組織結(jié)構(gòu)對比

圖2(b)為3D打印的5種共10個(gè)多孔結(jié)構(gòu)試件，從孔隙率的均勻程度比較可知， a、b和e類型的多孔結(jié)構(gòu)空隙比較均勻，c和d類型的多孔結(jié)構(gòu)空隙不均勻．

使用拉伸壓縮疲勞試驗(yàn)機(jī)對5種類型的試件分別進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，測試結(jié)果如圖2(c)，通過力與位移的關(guān)系曲線可以發(fā)現(xiàn)：a和b類型的多孔結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出的力學(xué)性能較差，且在壓縮實(shí)驗(yàn)過程中，a和b類型的多孔結(jié)構(gòu)試件在壓力作用下有明顯的斷裂聲，在發(fā)生永久性形變后甚至出現(xiàn)碎屑飛濺的情況；c和d類型的多孔結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出較好的力學(xué)性能，壓縮實(shí)驗(yàn)后，實(shí)驗(yàn)臺(tái)上出現(xiàn)大量鈦合金粉末；e類型(diamond結(jié)構(gòu))的多孔結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出比較穩(wěn)定的力學(xué)性能，發(fā)生永久性形變后繼續(xù)壓縮，較長時(shí)間內(nèi)沒有出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象．

2.5 單元組織結(jié)構(gòu)與模型彈性模量映射關(guān)系規(guī)律

編寫的ANSYS軟件運(yùn)行腳本經(jīng)實(shí)際測試結(jié)果，修正后與實(shí)際測試結(jié)果進(jìn)行對比，結(jié)果如圖6(a)，隨結(jié)構(gòu)單元尺寸的增加，多孔結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出的彈性模量呈上升趨勢，排除實(shí)驗(yàn)過程中可能出現(xiàn)的誤差情況，有限元仿真結(jié)果與實(shí)際測試結(jié)果基本一致．用修正后的腳本對70%孔隙率的多孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行有限元分析，結(jié)果如圖6(b)．由圖6(b)可見，結(jié)果單元尺寸不變時(shí)，彈性模量隨孔隙率降低而升高．

圖6 有限元仿真試驗(yàn)和力學(xué)試驗(yàn)結(jié)果對比Fig.6 (Color online) The finite element simulation test results and the mechanical test results

3 討 論

本研究測試人體皮質(zhì)骨的彈性模量，由表1可知，人體皮質(zhì)骨的彈性模量存在個(gè)體差異性．通過優(yōu)化3D打印件的參數(shù)，根據(jù)胡克定律確立了該參數(shù)下的3D打印鈦合金的彈性模量，排除了3D打印件正交各向異性的可能和熱處理對彈性模量的影響，分析了不同單元組織多孔結(jié)構(gòu)的孔隙和力學(xué)性能，建立了可靠的多孔結(jié)構(gòu)植入體力學(xué)模型．通過壓縮力學(xué)實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證理論模型的正確性，獲得了3D打印鈦合金植入假體本構(gòu)模型與結(jié)構(gòu)形式的映射規(guī)律．

本研究首先對3D打印參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，通過多次嘗試獲得較好表面質(zhì)量和力學(xué)性能的3D打印參數(shù)，由圖3可知，當(dāng)3D打印線能量密度為269.1 J/mm3時(shí)，試件缺口較少且缺口尺寸較小，比較適合用于修復(fù)骨組織缺損，并且，該打印參數(shù)將鈦合金的彈性模量降至31.51 GPa．通過實(shí)驗(yàn)證明，金屬3D打印試件的彈性模量與擺放角度、熱處理無關(guān)．由圖5(a)和(b)可知，3D打印鈦合金的彈性模量不隨位置變化而改變；由圖5(c)可知，熱處理對于3D打印件的彈性模量研究是非必要考慮條件，實(shí)驗(yàn)同時(shí)證明，熱處理會(huì)影響3D打印鈦合金的韌性，故用于治療骨組織缺損的植入體應(yīng)進(jìn)行熱處理．由于實(shí)心3D打印鈦合金的彈性模量人體骨骼的彈性模量不相吻合，需通過多孔結(jié)構(gòu)消除應(yīng)力遮擋現(xiàn)象．從力學(xué)性能、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和孔隙均勻程度等方面考慮，diamond結(jié)構(gòu)的單元組織結(jié)構(gòu)更適合作為3D打印鈦合金植入體的多孔結(jié)構(gòu)(圖2)，故選擇其作為3D打印可變模量多孔結(jié)構(gòu)植入體的研究類型．

通過個(gè)性化定制，調(diào)整3D打印植入體的模量使之與骨骼的彈性模量一致能夠有效消除修復(fù)骨缺損過程中的應(yīng)力遮擋現(xiàn)象，總結(jié)3D打印鈦合金植入假體本構(gòu)模型與結(jié)構(gòu)形式的映射規(guī)律是實(shí)現(xiàn)3D打印可變模量植入體的重要理論依據(jù)．由圖6對比可知，當(dāng)孔隙率降低時(shí)，彈性模量會(huì)增加，這與YANG等[20]的觀點(diǎn)一致，同時(shí)發(fā)現(xiàn)，diamond結(jié)構(gòu)的模量隨機(jī)構(gòu)單元尺寸的增加呈現(xiàn)出遞增趨勢，為更加符合人體皮質(zhì)骨的模量范圍，并有利于骨骼和組織長入植入體，孔隙直徑應(yīng)在100～600 μm之間[21]，孔隙率應(yīng)為70%～80%的多孔結(jié)構(gòu)，該結(jié)果與ARABNEJAD等[22]的觀點(diǎn)一致．本研究不但優(yōu)化了原有的3D打印參數(shù)，還確立了單元組織結(jié)構(gòu)與模型彈性模量映射關(guān)系規(guī)律，并通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證，建立的多孔結(jié)構(gòu)植入體力學(xué)模型具有可靠性，如圖6(a)．

4 結(jié) 論

針對應(yīng)力遮擋效應(yīng)影響假體修復(fù)手術(shù)效果的問題，本研究通過優(yōu)化3D打印參數(shù)、建立力學(xué)模型、數(shù)值仿真計(jì)算及實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證的手段，分析了單元組織結(jié)構(gòu)與模型彈性模量映射關(guān)系的規(guī)律，可得：

1) 對3D打印參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，當(dāng)線能量密度為269.1 J/mm3時(shí)，確定了該參數(shù)3D打印鈦合金的彈性模量為31.51 GPa，使之更接近人體皮質(zhì)骨的彈性模量．

2) 排除了激光熔融金屬快速成型過程中彈性模量的各向異性和后期熱處理對彈性模量的影響．

3) 建立了可靠的多孔結(jié)構(gòu)植入體力學(xué)模型，并通過壓縮力學(xué)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了理論模型的正確性．

4) 研究得到3D打印鈦合金植入假體本構(gòu)模型與結(jié)構(gòu)形式的映射規(guī)律，即當(dāng)多孔結(jié)構(gòu)單元尺寸不變時(shí)，彈性模量隨孔隙增大而減??；當(dāng)孔隙率不變時(shí)，彈性模量隨多孔單元尺寸增大而增大，該規(guī)律可以使植入體的模量與人體骨相匹配，為3D打印個(gè)性化模量的植入體和消除應(yīng)力遮擋現(xiàn)象的研究提供理論支撐．