丁旭光，侯冬巖，李鐵純，回瑞華

(鞍山師范學院 化學與生命科學學院，遼寧 鞍山 114007)

具有特殊的辛、辣、麻、苦、香、甜等氣味和滋味的植物通常被稱為辛香植物或辛香料。我國是使用辛香料最早的國家，早期主要用于食品調(diào)味，以賦予食品氣味和滋味為目的。近年來的研究發(fā)現(xiàn)辛香料不僅用于食品調(diào)味，還具有藥用功能，不同種類的辛香料具有各自獨特的藥用價值[1-5]。

茴香精廣泛用于食品、飲料、特別是糕點的加香中，還用于藥物的矯味劑和矯氣味劑、合成藥物的原料等。茴香精作為藥用，對于因化療或放療反致的白細胞減少癥及其他原因引起的白細胞減少癥有治療作用。

茴香精主要來源于辛香料，近年來對辛香料中化學成分的研究逐年增多并時有報道，但對辛香料中茴香精的比較分析未見報道。采用水蒸氣蒸餾法提取幾種辛香料中的精油，經(jīng)GC-MS測定，對其中茴香精的分析結(jié)果進行比較分析[6-8]，為進一步開發(fā)利用辛香料中茴香精提供了科學依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 儀器、試劑與樣品

HP6890-5973型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國惠普公司；R2-201型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海中科機械研究所。

試劑：乙醚、無水硫酸鈉，均為分析純。

實驗用樣品：八角、小茴香、花椒、山萘，產(chǎn)自山東，粉碎后過0.45 mm篩備用。

1.2 水蒸氣蒸餾法提取辛香料樣品中精油

分別稱取50 g粉碎的八角、小茴香、花椒、山萘樣品，分別置于2000 mL圓底燒瓶中，加入400 mL去離子水浸泡12 h，用水蒸氣蒸餾6 h，餾出液用乙醚萃取3次，合并萃取液，減壓除去乙醚，用無水硫酸鈉脫水，分別得到具有濃郁清香氣味的淡黃色透明液體即八角、小茴香、花椒、山萘的精油。提取率為：八角6.35%，小茴香3.65%，花椒7.82%，山萘3.52%。

1.3 分析條件

1.3.1 氣相色譜條件

色譜柱：HP-5彈性石英毛細管柱(25.0 m×0.2 mm×0.33 μm)， 載氣：He，載氣流速：1 mL/min，進樣口溫度為250 ℃，起始柱溫為40 ℃，保持2 min，再以4 ℃/min的速度升溫至220 ℃，保持5 min，分流比：100∶1。

1.3.2 質(zhì)譜條件

EI離子源溫度230 ℃，接口溫度230 ℃，四級桿溫度150 ℃，電子能量70 eV，發(fā)射電流34.6 μA，電子倍增器電壓1988 V，質(zhì)量范圍20～500 m/z。

1.4 實驗方法

分別取1.2中提取的精油0.2 μL，在1.3分析條件下用GC-MS聯(lián)用儀進行分析。分析結(jié)果通過計算機圖庫檢索結(jié)合人工解析得各精油中各組分的相對含量，4種精油樣品成分的總離子流圖見圖1～圖4。

圖1 八角精油總離子流圖

圖2 小茴香精油總離子流圖

圖3 花椒香精油總離子流圖

圖4 山萘精油總離子流圖

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 實驗結(jié)果

按1.4實驗方法進行實驗，由圖1～圖4總離子流圖可得4種辛香料精油的化學成分及各化學成分在精油中的質(zhì)量分數(shù)，見表1。

表1 4種辛香料精油的化學成分及各化學成分在精油中質(zhì)量分數(shù)Table 1 The chemical constituents of essential oils in four spices and the mass fractions of each chemical constituent in essential oils

續(xù) 表

續(xù) 表

2.2 實驗結(jié)果分析

由表1可知，八角提取的精油中鑒定出24種化合物，占八角精油總量的99.63%，其中茴香精占86.08%；小茴香提取的精油中鑒定出25種化合物，占小茴香精油總量的96.68%，其中茴香精占9.33%；花椒提取的精油中鑒定出25種化合物，占花椒精油總量的98.67%，其中茴香精占21.96%；山萘提取的精油中鑒定出34種化合物，占山萘精油總量的88.28%，其中茴香精占9.91%。

3 結(jié)論

采用水蒸氣蒸餾法提取辛香料八角、小茴香、花椒、山萘中精油，對提取條件即樣品粉碎粒度、浸泡時間及蒸餾時間進行了優(yōu)化實驗，通過精油組分個數(shù)、組分檢出率及精油提取率優(yōu)化出最佳提取條件[9-11]。用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法分離并確定精油中茴香精成分。實驗結(jié)果表明，4種辛香料中均含有茴香精，茴香精的含量由多到少的順序為：八角>花椒>山萘>小茴香，見圖5。

圖5 4種辛香料精油中茴香精的比較圖

茴香精為微黃色液體，具有茴香的特殊香氣，用途非常廣泛，用于食品加香、飲料調(diào)味、藥物的矯味劑、合成藥物原料等。茴香精作為藥物，對白細胞減少癥有治療作用，茴香精因具有刺激作用，能促進胃腸蠕動，

緩解腹部疼痛。長期以來，人們所食用的辛香調(diào)料多呈粉末狀態(tài)，茴香精的出現(xiàn)改變了傳統(tǒng)辛香調(diào)料的用法，它不需要沸煮，也不需要把辛香原料磨成粉末，而是將辛香料經(jīng)過提取得到的茴香精直接使用[12]。近年來，由于快餐食品、方便食品、飲料等食品工業(yè)的快速發(fā)展，國內(nèi)外對茴香精的需求量越來越大，尋求茴香精含量豐富的資源具有重要的應(yīng)用價值。