摘要：測(cè)定濃硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法有酸堿中和滴定，重量法等，我們化驗(yàn)室以選廠購(gòu)買的濃硫酸為實(shí)驗(yàn)樣品，采用改進(jìn)后的酸堿中和滴定法多次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并與江銅集團(tuán)內(nèi)部兄弟單位所采用的國(guó)標(biāo)分析方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比對(duì)，結(jié)果顯示我們改進(jìn)后的酸堿中和滴定法測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)分析方法的測(cè)定結(jié)果的誤差在±0.20%的誤差范圍內(nèi)，可見我礦采用的酸堿中和法結(jié)果準(zhǔn)確，且具有快速、方便、低成本等優(yōu)點(diǎn)，能滿足我礦及客戶對(duì)濃硫酸準(zhǔn)確度的要求。

關(guān)鍵詞：測(cè)定;濃硫酸;質(zhì)量分?jǐn)?shù);方法改進(jìn)

分類號(hào) TQ353.6+4

引言

隨著礦山不斷地發(fā)展，我礦對(duì)濃硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測(cè)的準(zhǔn)確度也有所提升了，通過我們化驗(yàn)室技術(shù)人員不斷地實(shí)踐與摸索，我們已尋求到了一種更簡(jiǎn)單更準(zhǔn)確的濃硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測(cè)的方法。以下是我們的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1、實(shí)驗(yàn)原理：以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定，測(cè)定濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2、主要儀器

電子天平（百分之一、萬(wàn)分之一、十萬(wàn)分之一）、50mL堿式滴定管、100mL容量瓶、2mL膠頭滴管、5mL移液管、洗耳球、800mL燒杯、玻璃棒、10L下口瓶、250mL三角燒杯

3、主要試劑

氫氧化鈉（AR）、鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）、甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑、酚酞乙醇溶液（10g/L）、去離子水（實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水）

①甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑：稱取0.12g甲基紅和0.10g亞甲基藍(lán)（兩者均需研細(xì)）溶于100mL無水乙醇中。

②氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（C氫氧化鈉≈0.08800mol/L）：

（1）配制：用百分之一的天平稱取約40.00g氫氧化鈉（AR）于800mL燒杯中，加500mL去離子水，用玻璃棒攪拌至完全溶解后，轉(zhuǎn)移至干凈的10L下口瓶中，再加去離子水至10L刻度線，再用電動(dòng)攪拌器攪拌均勻，備用。

（2）標(biāo)定：用十萬(wàn)分之一的天平雙人各平行稱取四份約0.40000g（精確至0.00001g）預(yù)先在100℃～105℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑），置于250mL三角燒杯中，加60mL新煮沸的熱水溶解，加入2～3滴酚酞乙醇溶液（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。（雙人各平行標(biāo)定四份，其雙人平均值的極差值不大于0.0004mol/L，取雙人平均值的平均值，否則重新標(biāo)定，C氫氧化鈉=m鄰苯二甲酸氫鉀/0.2042V氫氧化鈉。）

4、實(shí)驗(yàn)方法：

①實(shí)驗(yàn)分析步驟：

（1）稱量：用萬(wàn)分之一的天平稱量一個(gè)干燥潔凈的100mL容量瓶，記下讀數(shù)m1（g），用2mL膠頭滴管加入2mL濃硫酸，再一次稱量其質(zhì)量，記下讀數(shù)m2（g），濃硫酸的質(zhì)量m=m2-m1（g）;

（2）定容：把裝有2.00mL左右濃硫酸的容量瓶加去離子水定容至100mL（此溶液為酸稀釋液），搖勻，備用;

（3）移?。河孟炊颉?mL移液管從100mL容量瓶中準(zhǔn)確移取5mL酸稀釋液至250mL三角燒杯中，平行移取3杯;

（4）潤(rùn)洗：用約0.08800mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗50mL堿式滴定管潤(rùn)洗2～3次，每次約10～15mL;

（5）滴定：用去離子水分別吹洗三角燒杯杯壁四周3～4次，然后各滴加3滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，再用約0.08800mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴至溶液由紫色變?yōu)榱辆G色，再用去離子水吹洗3～4次杯壁四周，若溶液變紫，需繼續(xù)滴定至亮綠色，即為終點(diǎn)。

②分析結(jié)果的計(jì)算公式：

W（硫酸）（%）=【C（氫氧化鈉）*V（氫氧化鈉）*M（硫酸）/m（濃硫酸）】%

③實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果：見表1

三、結(jié)論

本法與國(guó)標(biāo)分析方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比對(duì)，結(jié)果顯示我們采用的酸堿中和滴定法測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)分析方法測(cè)定結(jié)果在±0.20%的誤差范圍內(nèi)，可見我礦采用的酸堿中和法結(jié)果準(zhǔn)確，且具有快速、方便、低成本等優(yōu)點(diǎn)，能滿足我礦及客戶對(duì)濃硫酸準(zhǔn)確度的要求。

參考文獻(xiàn)：

[1]GB/T3884.3-2012 第3部分：硫量的測(cè)定 重量法和燃燒滴定法，2012：4;

[2]王艷玲，鄭繼惠，楊睿.工業(yè)硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定不確定度的評(píng)定.川化：質(zhì)量管理檢測(cè)中心.2013年第2期：37-40;

[3]GB/T534-2014 工業(yè)硫酸，2014：2-3;

作者簡(jiǎn)介：江志琴（1986.11），女，江西余干縣，技師，主要從事礦樣檢測(cè)分析工作，E-mail：1657361092@qq.com

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