八角茴香油樹脂提取工藝研究

聶文林，陽小勇

(滇西科技師范學院 a.數(shù)理學院；b.生物技術與工程學院，云南 臨滄 677000)

八角茴香為木蘭科植物八角茴香的干燥成熟果實，分為春、秋二季果實：春季采收的稱為四季果，產(chǎn)量少，品質(zhì)次；秋季采收的稱為大紅八角，果實肥壯，產(chǎn)量高，為上品。八角茴香是一種重要的調(diào)味品，普遍用于烹飪，具有去腥、增香、開胃等功能。目前市場上對茴香油的定義不夠明確，一般把通過有機溶劑萃取的茴香油或通過二氧化碳超臨界萃取的茴香油都稱為八角茴香油樹脂，而通過水蒸氣蒸餾法得到的才稱為茴香油或茴香精油。也有學者以八角茴香油樹脂為原料，采用水蒸氣蒸餾法得到茴香精油，這種茴香精油的品質(zhì)更高，香氣更濃郁。本文采用不同方法對八角茴香樹脂的提取條件進行研究。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

大紅八角茴香(產(chǎn)自云南富寧縣)；乙醇(化學純)，石油醚(化學純)，乙酸乙酯(化學純)；水浴鍋，索氏提取器，粉碎機，濾紙。

1.2 實驗方法

1.2.1 八角茴香油樹脂提取工藝流程

八角茴香油樹脂提取工藝流程見圖1。

圖1 八角茴香油樹脂提取工藝流程

1.2.2 八角茴香油樹脂提取條件的多因素實驗

1.2.2.1 不同溶劑對提取率的影響

分別采用乙醇、石油醚、乙酸乙酯在同一條件下對粉碎至30目的大紅八角茴香進行索氏回流，回流后回收溶劑，稱重，計算提取率。做三次平行實驗，提取率取平均值。

1.2.2.2 不同提取時間對提取率的影響

以純乙醇為溶劑，改變提取時間，分別對粉碎至30目的大紅八角茴香進行索氏回流，回流后回收溶劑，稱重，計算提取率。做三次平行實驗，提取率取平均值。

1.2.2.3 不同乙醇濃度和料劑比對提取率的影響

將粉碎至30目的大紅八角茴香裝入6個索氏提取器，改變料劑比和乙醇濃度，在浴溫95 ℃條件下提取3 h，做兩次平行實驗，回收溶劑，計算平均提取率。

1.2.2.4 不同料劑比和時間對提取率的影響

將粉碎至30目的大紅八角茴香裝入索氏提取器，改變料劑比和時間，用85%的乙醇作溶劑，在浴溫95 ℃條件下回流，做兩次平行實驗，回收溶劑，計算平均提取率。

1.2.2.5 不同乙醇濃度和時間對提取率的影響

將粉碎至30目的大紅八角茴香裝入索氏提取器，料劑比為20∶100，改變乙醇濃度和時間，在浴溫95 ℃條件下回流，做兩次平行實驗，回收溶劑，計算平均提取率。

1.2.3 八角茴香油樹脂提取工藝的正交試驗

綜合比較各因素對八角茴香油樹脂提取率的影響，選取料劑比、時間、乙醇濃度三個因素進行L16(43)正交試驗，因素水平見表1。

表1 正交試驗因素水平

2 結果與分析

2.1 單因素實驗結果

2.1.1 不同溶劑對提取率的影響

從表2可知：隨著溶劑極性的遞增，提取率明顯增加，且顏色逐漸加深。乙醇能萃取到更多的化學成分，包括更多的色素，而石油醚萃取到的主要是非極性的芳香油類，所以采用乙醇提取八角茴香油樹脂為宜。

表2 不同溶劑對八角茴香油樹脂提取率的影響

2.1.2 不同提取時間對八角茴香油樹脂提取率的影響

從表3可知：索氏回流提取法的提取率明顯高于普通回流法。所以采用索氏提取法，以乙醇為提取溶劑，在浴溫95 ℃條件下，選定時間為2、3、4、5 h進行正交試驗。

表3 不同提取時間對八角茴香油樹脂提取率的影響

2.1.3 不同乙醇濃度和料劑比對八角茴香油樹脂提取率的影響

從表4可知：采用索氏提取法， 85%的乙醇對八角茴香油樹脂的提取率最高；料劑比越低，提取率越高，但不經(jīng)濟，所以選擇料劑比為10∶100、15∶100、20∶100、25∶100進行正交試驗。

表4 不同乙醇濃度、料劑比對八角茴香油樹脂提取率的影響

2.1.4 不同料劑比和時間對提取率的影響

從表5可知：提取時間控制在2～4 h時，樹脂的品質(zhì)較好，回流更長時間雖然提取率增加，但樹脂品質(zhì)有所降低。此外，料劑比控制在10∶100～20∶100時，提取率較高。所以選擇提取時間為2、3、4、5 h以及料劑比為10∶100、15∶100、20∶100、25∶100進行正交試驗。

表5 不同料劑比、時間對八角茴香油樹脂提取率的影響

2.1.5 不同乙醇濃度和時間對提取率的影響

從表6可知：乙醇濃度過低或提取時間較長，樹脂提取率會增加，但樹脂外觀渾濁，香氣不醇，品質(zhì)降低；乙醇濃度過高或提取時間過短，樹脂外觀清亮，顏色較淺，但提取率較低。所以選擇乙醇濃度為80%、85%、90%、95%進行正交試驗。

表6 不同乙醇濃度、時間對八角茴香油樹脂提取率的影響

2.2 正交試驗結果

正交試驗結果見表7。

表7 正交試驗結果

八角茴香油樹脂的提取率與工藝條件(料劑比、回流時間、乙醇濃度)有密切關系。八角茴香油樹脂的最佳提取工藝條件為料劑比15∶100(g/mL)，用85%的乙醇回流4 h,八角茴香油樹脂的提取率可達25%。在此工藝條件下進行驗證實驗，驗證實驗結果與正交試驗結果基本一致，且樹脂的品質(zhì)好，香氣令人愉快。

3 展望

八角茴香油樹脂是由芳香油、脂肪油、維生素、有機酸、糖類等化學物質(zhì)組成的混合體，呈深棕色或綠色，是黏稠狀液體，屬于辛香料油，香味成分豐富，氣味濃烈。與茴香精油相比，八角茴香油樹脂能更好地體現(xiàn)香辛料的特征，在食品加工中與其他調(diào)味劑一起添加可產(chǎn)生特殊的香味，因此在食品開發(fā)領域具有較大的潛在價值。