郎紅林 孫秀珍 許小峰

摘要：目的：優(yōu)選頸舒顆粒三七的最佳提取工藝。 方法：水為溶劑，應(yīng)用生物酶、發(fā)酵、組合大孔吸附樹(shù)脂、脫色樹(shù)脂、離子交換樹(shù)脂等現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)從三七中提取、分離、精制、純化三七總皂苷，以三七皂苷R1的總皂苷量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察料液比、提取時(shí)間、提取次數(shù)對(duì)各成分提取量的影響。結(jié)果：該顆粒劑水提取最佳工藝條件為8倍水，浸泡0.5h，煎煮2次，每次煎煮1h;提取3次，每次1h。結(jié)論：優(yōu)選的水提工藝合理可行、穩(wěn)定可控，重現(xiàn)性好，適用于頸舒顆粒的制備。

關(guān)鍵詞：頸舒顆粒;水提工藝;三七皂苷

神經(jīng)根型頸椎?。–SR）是指頸椎間盤(pán)炎、椎間關(guān)節(jié)退行性改變，積聚在相應(yīng)的節(jié)神經(jīng)根中，壓力或刺激的癥狀和癥狀。中國(guó)頸椎病發(fā)病率為12.25-15.97%，慢性埋伏發(fā)病率為64.52%，CSR是各種頸椎疾病的最高發(fā)病率約為60%。隨著手機(jī)、電視機(jī)、電腦、空調(diào)的普及，CSR的發(fā)病率逐年上升，而且每年都越來(lái)越趨于年輕化，這對(duì)人們的工作和生活構(gòu)成了嚴(yán)重威脅。中國(guó)每年都會(huì)有大量的財(cái)力物力用于CSR的治療。[1]因此，迫切需要有效的治療。

頸舒顆粒主要源自近40余年臨床經(jīng)驗(yàn)，主要由7味中藥組成：三七、當(dāng)歸、川芎、紅花、天麻、肉桂、人工牛黃。頸舒顆粒未添加任何西藥止痛成分，七味合用，這種藥根據(jù)藥理研究，可以消除炎癥，舒緩疼痛，中醫(yī)治法具有活血化瘀，行氣止痛，藥理學(xué)可以改善局部血液循環(huán)。[2]本研究以三七皂苷R1的含量為檢測(cè)指標(biāo)，優(yōu)選三七的最佳水提工藝，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

LC-20A高效液相色譜儀（日本島津）;恒溫水浴鍋（上海一恒科技）;超聲波提取器（昆山市）;AΜW120D十萬(wàn)分之一天平（日本島津）;AL104萬(wàn)分之一天平（梅特勒-托利多）;303A-3電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海浦東躍欣）。

1.2 試藥

對(duì)照品三七皂苷R1（批號(hào)：110745-200415）（純度均>98%，中國(guó)食品藥品檢定研究院）。其他試劑均為分析純;水為自制重蒸水。試驗(yàn)用中藥飲片均來(lái)自湖北天濟(jì)中藥飲片公司，均為中國(guó)藥典2010年版收載品種。

2.方法與結(jié)果

2.1實(shí)驗(yàn)方法

水提取工藝與傳統(tǒng)的酒精提取工藝完全不同，結(jié)合離子交換樹(shù)脂從萃取液中分離出中藥有效部位，進(jìn)行處理.可在室內(nèi)電離條件下有效消除重金屬離子、農(nóng)業(yè)廢棄物和外源污染物。消除了在提取和凈化有用物質(zhì)過(guò)程中出現(xiàn)的過(guò)濾、脫色、加濕等技術(shù)困難，這改變了人們對(duì)傳統(tǒng)提取物的看法[3]。通過(guò)催化分離酶提取有益成分，分解目標(biāo)，控制排放，提取蛋白質(zhì)、色素等不受控制物質(zhì)，淀粉分子糊鏈斷裂有助于溶液與固體的分離，通過(guò)發(fā)酵大分子物質(zhì)的分解技術(shù)，采用凝血法沉淀蛋白質(zhì)、膠體等雜質(zhì)。發(fā)酵后，提取物經(jīng)過(guò)凈化，易于過(guò)濾，不影響明膠的化學(xué)結(jié)構(gòu)。三七多糖類可用作復(fù)合劑，吸附大孔和離子交換樹(shù)脂的組合、分離、染色，有效去除無(wú)機(jī)物、氨基酸、糖、農(nóng)藥殘留物等雜質(zhì)，得到產(chǎn)品與蛋白質(zhì)完全分離，脫水、純度高，濕度小，質(zhì)量穩(wěn)定恢復(fù)。

2.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果

水提取三七總皂苷生產(chǎn)技術(shù)，突破了中藥提取技術(shù)的瓶頸，從模式上變革了傳統(tǒng)中藥提取方式，生產(chǎn)高效、環(huán)保、產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)良穩(wěn)定。除低濃度酒精外，工藝中不使用有機(jī)溶劑。工藝控制指標(biāo)簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量好，指標(biāo)穩(wěn)定，特別考慮到重金屬含量和農(nóng)藥殘留的有效降低。

3.討論

三七既是方中的主藥，又為貴重藥材，有效成分為皂苷類成分。三七其“生打熟補(bǔ)”的藥理作用在民間廣為流傳，近幾年，三七作為中國(guó)傳統(tǒng)中藥被國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者所熟知，其藥理學(xué)作用也得到深入研究。另一方面，溶劑提取法是傳統(tǒng)的三七提取法，以選用合適的溶劑為基礎(chǔ)，根據(jù)不同成分的溶解度，將有效成分溶解在藥品材料組織中。一般提取溶劑可分為三種親水性有機(jī)溶劑——乙醇、甲醇等。目前流行的現(xiàn)代提取方法有微波法、超聲法和超臨界萃取法。此外，在三七總皂苷提取過(guò)程中，從原料中去除水溶性雜質(zhì)，有效富集總皂苷是一個(gè)重要的技術(shù)步驟，目前，主要技術(shù)已用于大孔吸附樹(shù)脂層析技術(shù)。因此，本試驗(yàn)以三七皂苷R1含量為檢測(cè)指標(biāo)，優(yōu)選水提最佳工藝。

本文采用的頸舒顆粒為中成藥，使藥以人工牛黃，清熱開(kāi)竅，其性寒涼，防止諸活血藥過(guò)于辛熱。共湊活血化瘀，行氣止痛之功，藥理學(xué)研究發(fā)現(xiàn)該藥能夠消炎鎮(zhèn)痛、擴(kuò)張血管、增加血液流量。臨床上已多位學(xué)者應(yīng)用于神經(jīng)根型頸椎病，并取得顯著療效。

研究結(jié)果及質(zhì)量控制可以看出：預(yù)處理（酶催化劑、發(fā)酵、沉淀、過(guò)濾）是水提取過(guò)程中的關(guān)鍵技術(shù)，經(jīng)過(guò)沸騰液的預(yù)處理，弱極性GL-D101系列大孔吸附樹(shù)脂的吸附、分離、脫色、并通過(guò)聯(lián)合純化，活性部位角蛋白總含量大于94%，Rb1的平均含量為：32%，R1的平均含量為：10%，Rg1的平均含量為：33%。采用單體核苷酸和鈉核苷酸提取水的方法進(jìn)行了定量分析。為功能性醫(yī)療營(yíng)養(yǎng)和新藥的發(fā)展奠定了良好的基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn)

[1尤文質(zhì)，陳雪梅，蘇娟娟，彭連共，管昌益.通脈顆粒水提及制粒工藝優(yōu)化[J].中國(guó)藥房，2016，27（34）：4835-4838.

[2]楊志，林向全，鄭忠.頸舒顆粒治療神經(jīng)根型頸椎病48例臨床觀察[J].湖南中醫(yī)雜志，2020，36（03）：58-60. DOI：10.16808/j.cnki.issn1003-7705.2020.03.023.

[3]梁偉坤，鄧中平，黃小鷗，陳壯.正交試驗(yàn)優(yōu)化水提復(fù)方慢肝寧工藝研究[J].蛇志，2019，31（03）：331-335+358.

作者簡(jiǎn)介：郎紅林（1972.01-），男，漢族，安徽省宣城市宣州區(qū)人，提取車間主任，本科，單位：國(guó)藥集團(tuán)精方（安徽）藥業(yè)股份有限公司;研究方向：中藥材提取工藝改進(jìn);