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      半口模在高熔體流動(dòng)速率聚丙烯測(cè)試中的探討

      2021-04-16 07:01:08
      河南化工 2021年3期
      關(guān)鍵詞:樣量熔體流動(dòng)

      (中國(guó)石化 洛陽(yáng)分公司 , 河南 洛陽(yáng) 471012)

      熔體流動(dòng)速率(MFR)是評(píng)價(jià)高分子材料流動(dòng)性能的一項(xiàng)重要物性指標(biāo),廣泛應(yīng)用于科研生產(chǎn)中。隨著新產(chǎn)品的不斷開(kāi)發(fā),特別是熔噴料的生產(chǎn),對(duì)高M(jìn)FR樣品的分析越來(lái)越多。一般MFR分析用儀標(biāo)準(zhǔn)口模分析MFR>100 g/(10 min)樣品就比較困難,通過(guò)各種參數(shù)優(yōu)化,最多只能測(cè)到260 g/(10 min)左右。雖然使用口模塞和砝碼支架可以將結(jié)果提高到600 g/(10 min)左右,但樣品還是會(huì)從口模塞和口模接觸縫隙處流出,造成清洗困難,用力頂時(shí)會(huì)造成口模位置變動(dòng),影響結(jié)果準(zhǔn)確度。用砝碼支架時(shí)操作繁瑣,精度差。

      因此,在GB/T 3682.1—2018也提出,當(dāng)MFR>75 g/(10 min)時(shí)建議用半口模測(cè)試,但測(cè)試結(jié)果如何換算為標(biāo)準(zhǔn)口模的MFR值并未說(shuō)明。在生產(chǎn)中通常以標(biāo)準(zhǔn)口模的MFR值來(lái)表征產(chǎn)品的特性,如果用半口模來(lái)表征容易混亂,因此,找到半口模與標(biāo)準(zhǔn)口模的數(shù)據(jù)關(guān)系就很有必要,同時(shí)可以拓寬儀器的使用范圍[1-2]。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 原料

      PPH-Y35X,熔體質(zhì)量流動(dòng)速率為36.4 g/(10 min),中石化洛陽(yáng)分公司;PPH-MN60,熔體質(zhì)量流動(dòng)速率65.1 g/(10 min),中石化洛陽(yáng)分公司;PPH-MN90B,熔體質(zhì)量流動(dòng)速率94.5 g/(10 min),中石化洛陽(yáng)分公司;PPH-MN150,熔體質(zhì)量流動(dòng)速率152 g/(10 min),中石化洛陽(yáng)分公司;PPH-MN220,熔體質(zhì)量流動(dòng)速率215 g/(10 min),中石化洛陽(yáng)分公司;過(guò)渡料,熔體質(zhì)量流動(dòng)速率582 g/(10 min),中石油遼陽(yáng)石化。

      1.2 儀器設(shè)備

      MI-4型熔融指數(shù)儀,德國(guó)GOTTFERT;AE-240型電子天平,上海梅特勒。

      1.3 實(shí)驗(yàn)方法

      按GB/T 3682.1—2018中方法B實(shí)驗(yàn)。因高M(jìn)FR樣品流動(dòng)速率快,有的樣品未達(dá)到測(cè)量位置,樣品已經(jīng)流完,無(wú)法測(cè)出結(jié)果,而用半口??讖叫】梢詼y(cè)更高的MFR樣品。

      要保證半口模測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確,就必須保證半口模測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)口模測(cè)試結(jié)果換算關(guān)系準(zhǔn)確,就是保證用標(biāo)準(zhǔn)口模和半口模測(cè)試的結(jié)果都準(zhǔn)確,特別是標(biāo)準(zhǔn)口模結(jié)果。要保證標(biāo)準(zhǔn)口模測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確,就要保證預(yù)熱時(shí)間結(jié)束時(shí)活塞桿有效測(cè)量位置應(yīng)在進(jìn)樣口上方,這就要從加樣量、活塞桿喂料位置、測(cè)量位移等方面進(jìn)行探討。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 不同進(jìn)樣量影響

      進(jìn)樣量分別為4、6、8 g,喂料至110 mm處、5 mm測(cè)量距離,用標(biāo)準(zhǔn)口模和半口模進(jìn)行試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

      從表1可以看出,在進(jìn)樣量為4、6 g時(shí),隨著MFR的升高,標(biāo)準(zhǔn)口模測(cè)試結(jié)果明顯升高,與半口模的比值也升高;進(jìn)樣量為8 g時(shí)相對(duì)變化較小[2]。主要是由于高M(jìn)FR樣品在預(yù)熱時(shí)間結(jié)束時(shí)樣品損失較多造成,這也與GB/T 3682.1—2018中要求MFR值高時(shí)需增加進(jìn)樣量一致。因半口模多用于MFR>75 g/(10 min)的高流動(dòng)性樣品測(cè)試,所以測(cè)試時(shí)應(yīng)盡量多加樣品。

      表1 不同進(jìn)樣量(MFR)結(jié)果對(duì)比 g/(10 min)

      2.2 不同喂料位置影響

      喂料位置分別設(shè)定在70、90、110 mm,稱8 g樣品、5 mm測(cè)量距離用標(biāo)準(zhǔn)口模和半口模進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

      通過(guò)表2可以看出,只有喂料在110 mm處時(shí)“過(guò)度料”樣品才有結(jié)果,同時(shí)喂料到110 mm時(shí)標(biāo)準(zhǔn)口模和半口模的比值更穩(wěn)定。說(shuō)明測(cè)高M(jìn)FR樣品時(shí)盡量保持較高的喂料位置,測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性更好,精密度更高[3]。

      表2 不同喂料位置MFR結(jié)果對(duì)比 g/(10 min)

      2.3 不同測(cè)試位移影響

      測(cè)量距離分別設(shè)定為2、5、10 mm,稱8 g樣品、喂料至110 mm處用標(biāo)準(zhǔn)口模和半口模進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

      表3 不同測(cè)量位移MFR結(jié)果對(duì)比 g/(10 min)

      在GB/T 3682.1—2018中根據(jù)不同結(jié)果對(duì)活塞最小位移做出了相應(yīng)規(guī)定,MFR>20 g/(10 min)的樣品選擇10 mm位移,而且要保證每次加樣出3個(gè)結(jié)果,對(duì)于大部分熔指儀有效位移長(zhǎng)度只有30 mm,理論上按10 mm位移可以出3個(gè)結(jié)果。通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)MFR<60 g/(10 min)時(shí),出3個(gè)結(jié)果問(wèn)題不大,但第一個(gè)結(jié)果明顯偏大。當(dāng)MFR>60 g/(10 min)時(shí)出3個(gè)結(jié)果較困難,隨著MFR增加,出1個(gè)結(jié)果也困難。而GB/T 3682.1—2018對(duì)儀器的時(shí)間、位移精度做了明確要求,要分別達(dá)到±0.01 s和±0.02 mm,現(xiàn)在出廠儀器都能達(dá)到精度要求。對(duì)于具有較高時(shí)間、位移精度的儀器適當(dāng)降低活塞位移距離對(duì)測(cè)量結(jié)果影響不大。

      從表3可以看出, 5 mm測(cè)試位移結(jié)果比值較2 mm和10 mm的波動(dòng)偏小,用10、5 mm測(cè)試位移得出的結(jié)果差別不明顯。因此,選用5 mm測(cè)試位移不僅可以保證加一次樣可以出3個(gè)結(jié)果,同時(shí)結(jié)果的重復(fù)性也較好。

      2.4 標(biāo)準(zhǔn)模和半口模換算關(guān)系

      取加8 g樣、110 mm喂料位置、測(cè)試位移5 mm時(shí)對(duì)應(yīng)的結(jié)果比值的平均值計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)口模和半口模MFR結(jié)果關(guān)系。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4和圖1。

      表4 選定條件下標(biāo)準(zhǔn)口模和半口模MFR測(cè)試結(jié)果 g/(10 min)

      圖1 半口模與標(biāo)準(zhǔn)口模換算關(guān)系

      通過(guò)表4、圖1可以看出在分析條件優(yōu)化后半口模與標(biāo)準(zhǔn)口模的MFR結(jié)果有較穩(wěn)定的換算關(guān)系。

      2.5 標(biāo)準(zhǔn)模和半口模換算關(guān)系驗(yàn)證

      試驗(yàn)過(guò)程用的是600 g/(10 min)以下的樣品,無(wú)需再用該范圍內(nèi)的樣品進(jìn)行驗(yàn)證,對(duì)更高M(jìn)FR結(jié)果的樣品需進(jìn)一步驗(yàn)證。熔噴料生產(chǎn)使用的廠家較多,用熔噴料和熔噴料生產(chǎn)調(diào)整過(guò)程中的過(guò)度料來(lái)驗(yàn)證,測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。

      從表5可以看出差值最大的為37 g/(10 min),遠(yuǎn)小于出廠指標(biāo)規(guī)定的±200 g/(10 min),說(shuō)明儀器可以用于超高熔指熔噴料的測(cè)試。通過(guò)測(cè)試條件優(yōu)化,儀器用半口模時(shí)測(cè)量范圍可以拓展到1 500 g/(10 min)左右,大大增加了儀器的使用范圍。

      表5 熔噴料半口模MFR測(cè)試結(jié)果 g/(10 min)

      3 結(jié)論

      用半口?;驑?biāo)準(zhǔn)口模測(cè)試高M(jìn)FR樣品,加樣量越多、喂料位置越高,結(jié)果重復(fù)性越好。在儀器滿足GB/T 3682.1—2018要求時(shí),對(duì)于高M(jìn)FR樣品在有效30 mm測(cè)試位移范圍內(nèi),單個(gè)結(jié)果測(cè)試位移越長(zhǎng),結(jié)果重復(fù)性不一定越好。在合適的分析條件下標(biāo)準(zhǔn)口模與半口模的MFR結(jié)果有較穩(wěn)定的換算關(guān)系。可以用半口模來(lái)分析更高M(jìn)FR的樣品。

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