王 輝 , 夏明許 ,2,*, 曾 龍 , 李建國 ,2
(1.上海交通大學 材料科學與工程學院,上海 200240;2.上海交通大學 上海市先進高溫材料及其精密成形重點實驗室,上海 200240)
原位表征技術(shù)可以在原子尺度下通過顯微成像、電子光譜、衍射光譜等方式對界面處的原子相互作用、原子擴散與排布、界面形貌演化進行實時、動態(tài)、連續(xù)的表征。其中,原位透射電子顯微鏡[22-23]、原位同步輻射技術(shù)[24]、原位中子技術(shù)[25]是進行原位表征的主要技術(shù)手段;因此,本文主要闡述原位表征在研究金屬/氧化物界面形成過程及其原子機理方面的優(yōu)勢、局限性和應(yīng)用情況,并結(jié)合先進的微觀結(jié)構(gòu)表征技術(shù),對金屬/氧化物界面形成機理進行分析討論,以期為后續(xù)研究提供參考。
近年來,不斷發(fā)展的透射電子顯微鏡(Transmission electron microscope,TEM)原位表征技術(shù)為透射電子顯微原位研究提供了技術(shù)支撐。原位透射電鏡研究一般通過引入反應(yīng)性氣體觸發(fā)表面反應(yīng)的方式構(gòu)建金屬/氧化物界面[26-27]。Zou 等[28]嘗試通過先氧化后還原的方法,獲得了清晰的Cu2O/Cu 界面(圖1)。該研究表明,Cu2O 還原為Cu 是通過界面區(qū)域氧空位的積累、Cu2O 晶格的逐層收縮以及Cu 的協(xié)調(diào)生長發(fā)生,這3 個過程同時發(fā)生且互為因果。Xie 等[29]則單獨研究了還原氣氛下的Al/Al2O3界面。研究發(fā)現(xiàn),在還原性氣氛下,由于H 在Al/Al2O3界面處偏析,H 插入后導(dǎo)致界面上原子之間的鍵合力被大大削弱,從而加速了金屬表面原子的擴散,當金屬原子擴散離開后,原位置形成空腔,由于表面逃逸一般選擇為低能量位置,因原子逃逸而形成的外露面一般也都是具有最低表面能的晶面。
圖1 Cu2O→Cu 界面轉(zhuǎn)變的HRTEM 圖像序列[28]Fig.1 HRTEM images of Cu2O→Cu interfacial transformation[28]
Wang 等[30]結(jié)合選區(qū)電子衍射(Selected area electron diffraction,SAED)、高 角 度 環(huán) 形 暗 場(High-angle annular dark field,HAADF)等表征技術(shù)對高溫下合金氧化行為做了進一步研究,主要關(guān)注了Ni-4Al 氧氣氣氛下界面結(jié)構(gòu)和化學成分多尺度演變過程(圖2)。由于O 原子的注入,氧化物層逐漸增厚并在內(nèi)部形成空腔。紅色箭頭1、2 指示在氧化物層和金屬之間的空腔形成過程??涨坏男纬蓪?dǎo)致金屬在氧化物層下形成新的小平面暴露面。354 s 后圖像中的紅色折線表示小平面上的原子臺階。實驗發(fā)現(xiàn),初始氧化從多位氧化物成核開始,隨后在界面上形成空腔,并最終形成氧化物殼層??瘴坏淖⑷牒涂斩吹男纬蓻Q定了合金氧化速率由金屬的低表面能晶面控制,而不是由暴露于氧化環(huán)境的初始終止面決定。
更為微觀的界面結(jié)構(gòu)特性如錯配度、周期性、界面形貌、取向、缺陷等的演化都可以通過HRTEM 進行觀察;因此,通過HRTEM 觀察可以將界面形貌結(jié)構(gòu)特征與界面形成過程中的原子相互作用相聯(lián)系。Gao 等[31]研究了具有小錯配度(Ag/NiO 和Au/NiO 體系,錯配度為2%)的異質(zhì)界面原子結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn):NiO 顆粒和Ag 基體之間存在良好的取向關(guān)系;Ag/NiO 界面筆直清晰,僅包括幾個單層原子臺階;界面處存在b=a/2[110]的錯配位錯,屬于半共格界面;Au/NiO 界面也被證實具有相同的結(jié)構(gòu)特征??梢酝茰yAu 和Ag 在NiO表面的生長過程通過連續(xù)生長逐層排列進行。
此外,超高分辨率透射電子顯微鏡(Ultra-high resolution transmission electron microscope, UHRTEM)和超高真空反射高能電子衍射(Reflected high-energy electron diffraction,RHEED)、X 射線光電子能譜(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)、LEED 等更為先進的表征技術(shù)也被用于揭示金屬/氧化物界面形成過程的細節(jié)。比如,Vellinga 等[32]用UHR-TEM 研究了Al/MgO 界面原子結(jié)構(gòu)和位錯特征,提出金屬?氧化物界面的相互作用取決于氧化物離子電荷,而對金屬的依賴性較弱。該研究還指出,失配位錯的結(jié)構(gòu)主要取決于錯配度和界面結(jié)合強度。McDeavitt 等[33]則觀察到高溫下鋯/氧化釔的界面反應(yīng),發(fā)現(xiàn)Zr 和Y 通過氧化?還原反應(yīng)在界面附近相互滲透;因此,Zr 與氧化釔體系盡管沒有過渡相界面,但仍能緊密結(jié)合。Zhong等[34]結(jié)合RHEED、XPS、LEED 等原位技術(shù)研究了Ni/A12O3界面結(jié)構(gòu)和形成機理,發(fā)現(xiàn)氧氣是決定界面相互作用的至關(guān)重要因素,O 除了促進中間相NiA12O4的形成并降低Ni 的表面能外,還能降低界面能,改善界面的潤濕性。Li 等[35]探索了界面處金屬與金屬之間的相互作用和化學鍵的重構(gòu)(圖3),發(fā)現(xiàn)在以不同原子為終止面的氧化物基底上,界面處的鍵合機理有很大的不同。比如,Pd、ZnO 原子之間可以產(chǎn)生強烈的金屬-金屬相互作用,這極大地促進了具有較大錯配度的金屬/氧化物異質(zhì)界面形成。Wang 等[36]則結(jié)合HAADF、STEM 和EELS 技術(shù),系統(tǒng)地研究了在Al2O3單晶基板上Al-Cu 合金大錯配度形核界面的原子調(diào)制機理(圖4),研究結(jié)果表明,基底與前驅(qū)物之間的晶格錯配影響到形核界面的形成。溶質(zhì)元素和合適的基底可以調(diào)控成核界面的晶格匹配程度并影響其形核過程。
圖2 TEM 序列照片顯示了Ni-4Al 納米柱在375 °C 和0.5 mbar 氧氣氣氛下的結(jié)構(gòu)演變[30]Fig.2 Sequential TEM images showing the structural variation of the Ni-4Al nanopost under the oxygen atmosphere at 375 °C and 0.5 mbar of O2 where the oxide layer gradually thickens and the cavity forms due to the consumption of oxygen[30]
圖3 Pd(111)/ZnO(0001)界面的高分辨TEM 照片[35]Fig.3 High resolution TEM images of Pd(111)/ZnO(0001) interface[35]
上述研究表明,TEM 原位表征技術(shù)是一種有效且應(yīng)用廣泛的表征手段,但也存在一定的局限性。TEM 原位測試需在狹小的腔體中安裝原位環(huán)境,并且要求其具有極高的控制精度和穩(wěn)定性[26]。與其他表征手段相比,透射電子顯微鏡用于表征試樣內(nèi)部的金屬/氧化物界面以及液固界面時,實驗步驟會相對復(fù)雜。
同步輻射光源可以提供從紅外到硬X 射線的連續(xù)光源,具有強度大、準直性好、能量穩(wěn)定等優(yōu)勢,而且光通量、能量分布、角度分布都可以進行準確計算?;谶@些優(yōu)點,同步輻射光源實現(xiàn)了其他常規(guī)光源無法實現(xiàn)的大體積、復(fù)雜環(huán)境下的原位實驗,并可對樣品的原子結(jié)構(gòu)、能量狀態(tài)、相組成等進行原位跟蹤[37-38],用于界面形成過程研究的典型實驗裝置可參考圖5[39]。
圖4 Al2O3 單晶基板上Al-Cu 合金形核界面的HRTEM 圖像和FFT 圖像[36]Fig.4 HRTEM image and FFT image of nucleation interface of Al-Cu alloy on Al2O3 single crystal substrate[36]
圖5 原位同步輻射研究實驗設(shè)備示意圖[39]Fig.5 Schematic diagram of in-situ synchrotron radiation research experimental equipment[39]
Colonna 等[40]通過同步輻射X 射線吸收光譜(X-ray absorption spectroscopy,XAS)原位測定了Cu/MgO(001)界面,發(fā)現(xiàn)界面處Cu 原子之間的鍵長接近于塊狀Cu 金屬,且穩(wěn)定不變(圖6)。這證實Cu 與MgO 基材之間的相互作用非常微弱。圖7則揭示了Cu/Al2O3界面上的復(fù)雜反應(yīng)過程[41],XRD分析結(jié)果顯示在低溫下,界面上的Cu 先在表面與空氣中的氧氣形成CuO,CuO 進一步與氧氣反應(yīng)形成Cu2O,最后Cu2O 和Al2O3發(fā)生反應(yīng)生成CuAlO2。而在高溫環(huán)境下,界面上的Cu 更傾向于與空氣中的氧氣反應(yīng)直接生成CuAlO2。
類似的復(fù)雜界面反應(yīng)在不銹鋼表面氧化和Fe 涂層氧化過程中也被觀察到。Saeki 等[42]原位觀察了430 型不銹鋼表面氧化物的變化,發(fā)現(xiàn)不銹鋼表面氧化物的形成前后經(jīng)歷Cr2O3、FeCr2O4過程,最終形成Fe3O4和Fe2O3。Hayashi 等[43]原位表征了Fe 表面涂覆的Fe-Al 合金高溫氧化過程(圖8),指出界面Al2O3的結(jié)構(gòu)演化既可通過Al 直接氧化形成,也可以從Fe2O3中析出,后者加速了相變并抑制了亞穩(wěn)態(tài)Al2O3的形成。Xu 等[39]則借助同步輻射進一步研究了Al2O3與熔融Fe 的潤濕界面原子結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化(圖9),研究發(fā)現(xiàn),在Fe-1%Al(質(zhì)量分數(shù))熔體中,Al 氧化成為Al2O3并影響了界面附近的Fe 熔體結(jié)構(gòu),以及隨后的界面有序化過程。
(2)統(tǒng)一分流:主要實現(xiàn)小流量匯聚,大流量拆分,同源同宿功能,同時具備簡單鏡像能力,可基于網(wǎng)絡(luò)層信息(如源IP地址、源端口號、目的IP地址、目的端口號、協(xié)議類型、、VlanID等)的規(guī)則復(fù)制流量提供給上層應(yīng)用。
圖6 塊狀Cu、CuO、Cu2O、Cu/MgO XANES 光譜[40]Fig.6 XANES spectra for bulk Cu, CuO, Cu2O and Cu/MgO[40]
圖7 Cu/Al2O3 界面反應(yīng)過程[41]Fig.7 Interface reaction process of Cu/Al2O3[41]
圖8 Fe 涂層Fe-Al 合金上氧化皮的演變[43]Fig.8 Evolution of oxide scale on Fe-coated Fe-Al alloy[43]
此外,同步輻射光電子發(fā)射能譜(Synchrotron radiation photoemission spectroscopy,SRPES)對表面信息極端靈敏,可以精確獲得材料表面的光電子信息,達到納米分辨率[44-45]。Pan 等[46]應(yīng)用SRPES并結(jié)合LEED、XPS 等表征技術(shù)研究了有序ZrO2(111)薄膜表面上Au 納米顆粒的生長過程,結(jié)果表明:室溫下Au 納米顆粒在沉積的早期階段(<0.1 monolayers(ML)以二維生長方式為主,隨著厚度增加到0.1 ML 或更高時,Au 納米顆粒轉(zhuǎn)以三維方式生長;該反應(yīng)過程不涉及Au 與基板之間的強界面相互作用。相似的生長過程在研究Ni 納米顆粒在ZrO2(111)薄膜表面外延生長[47],Au 在TiO2(110)基板上外延生長[48]時也有發(fā)現(xiàn)。但Ni與ZrO2基板間存在較強的界面相互作用,低覆蓋率時Ni 向ZrO2襯底傳遞電荷;當溫度升高時,Ni 逐漸被氧化成Ni2+,并向ZrO2襯底擴散。而Au 在TiO2基底上從準二維島式生長向三維生長過程轉(zhuǎn)化時,則會伴隨著TiO2的能帶彎曲。
Xu 等[49-50]原位研究了高溫下外延生長在Al2O3薄膜上Sm 納米團簇的結(jié)構(gòu)演變,實驗結(jié)果表明:Sm 生長過程中界面處存在強烈的相互作用,其生長遵循Stranski-Krastanov 生長模式,后期以三維島狀生長方式進行;因此,新相的覆蓋率對早期界面相組成有較大影響。但該生長過程也容易為Sm 的氧化反應(yīng)所干擾。比如:隨著生長的進行,在300 K 以下時Sm 會發(fā)生部分氧化,電荷從Sm轉(zhuǎn)移到氧化膜,金屬Sm 出現(xiàn)Sm2+和Sm3+態(tài)(圖10);當樣品退火至500 K 時,界面處的Sm 會被完全氧化,即所有Sm2+都轉(zhuǎn)化為Sm3+;進一步的退火至900 K 時,會導(dǎo)致Sm 擴散到Al2O3晶格中,并在界面處可以觀察到SmAlO3復(fù)合物的形成。
圖9 純鐵、Fe-1%Al 的冷卻曲線和純鐵熔體、Fe-1%鋁熔體的結(jié)構(gòu)因子[39]Fig.9 Cooling curves for pure iron and Fe-1%Al, and S(Q) of pure iron melt and Fe-1% Al melt[39]
圖10 Al2O3/Ni3Al(111)表面不同的Sm 覆蓋率下的Sm 3d5/2 光譜(hυ=1 486.6 eV)[49]Fig.10 Sm 3d5/2 spectrum under different Sm coverage of Al2O3/Ni3Al (111) surface (hυ =1 486.6 eV)[49]
界面應(yīng)力是影響金屬/氧化物界面形貌、界面強度以及界面反應(yīng)的一個重要因素。同步輻射X 射線衍射原位分析技術(shù)可以實現(xiàn)材料界面處應(yīng)力狀態(tài)的無損檢測,能有效測定微米尺度內(nèi)的應(yīng)力狀態(tài)。比如表征磷酸鹽化α-Fe 上生長的鐵氧化物層界面微觀結(jié)構(gòu)狀態(tài)和氧化層中殘余應(yīng)力的變化[51],結(jié)果見圖11。此實驗中,該氧化層始終存在α-Fe2O3相和Fe3O4相。但當溫度高于400 ℃時,溫度的上升會促進α-Fe2O3含量增加,F(xiàn)e3O4的含量也隨氧化時間連續(xù)降低。無論氧化溫度如何,F(xiàn)e3O4相中都會出現(xiàn)明顯的壓縮生長應(yīng)力。氧化皮中的應(yīng)力會隨著溫度的升高而降低,這與高溫下氧化物生長期間發(fā)生應(yīng)力松弛相關(guān)。Hou 等[52]原位測量了在高溫合金上生長的氧化鋁層中的應(yīng)變變化,發(fā)現(xiàn)無論合金類型如何,在合金上生長的Al2O3氧化皮也最終都能達到穩(wěn)定狀態(tài),因此得出如下結(jié)論:氧化物蠕變是上述體系中界面應(yīng)力松弛的主要機制,而反應(yīng)性合金元素會降低蠕變速率。
原位高分辨電鏡技術(shù)和同步輻射技術(shù)在原子結(jié)構(gòu)細節(jié)方面表征了界面的形成過程,而原位中子表征技術(shù)則擅長于對掩埋在試樣內(nèi)部的金屬/氧化物界面進行無損檢測,以及能夠?qū)Ω邷叵聺駶櫧缑孢M行有效的原位研究[53-55];與高能同步輻射X 射線衍射相比,中子可以穿透材料的更深層,從而從較厚的樣品中獲取數(shù)據(jù)。但是要獲得高質(zhì)量的實驗數(shù)據(jù),則需要更多的采集時間。典型的中子反射實驗裝置可參見圖12[56],其在樣品處的典型測試光路見圖13[57]。
圖11 隨著氧化時間鐵氧化物層成分和應(yīng)力狀態(tài)的變化[50]Fig.11 The composition change and stress state change in iron oxide layer with oxidation time[50]
圖12 CRISP 中子反射儀的示意圖[56]Fig.12 Schematic diagram of the CRISP neutron reflectometer[56]
圖13 中子表征實驗典型光路示意圖[57]Fig.13 Typical optical path for neutron characterization[57]
利用中子技術(shù)對界面進行研究,如:Watkins等[58]通過原位中子反射、X 射線散射表征了Fe/Y2O3金屬/氧化物過渡層,發(fā)現(xiàn)過渡層厚度約為64 ?。該過渡層成分、密度和磁化強度方面與Y2O3和Fe 均有所不同(圖14);Edwards 等[59]利用中子技術(shù)發(fā)現(xiàn)Sn-Ti 合金/α-Al2O3界面由片狀的混合金屬/金屬氧化物組成,而非離散層;Winn 等[60]則研究了Sn-V(V 含量為1%和3%)合金在藍寶石上的潤濕性、界面特性以及形成機理,在900 ℃下測量結(jié)果表明,Sn-V 會在Sn-V/藍寶石的固液界面處形成10~25 nm 厚的AlV2O4薄層,隨即會形成一層更薄的含V 增強層,該增強層可以增強界面潤濕性,這一界面薄層在高溫下暴露會變粗糙,結(jié)構(gòu)趨于復(fù)雜;Xiao 等[56]則進一步研究了三元合金Ag-Cu-Ti/藍寶石界面,發(fā)現(xiàn)新的界面產(chǎn)物Cu3Al3O可以通過Cu 滲透進入Al2O3層的方式形成。
此外,Kluthe 等[61]利用中子散射對輕元素敏感的特性,借助小角度中子散射(Small angle neutron scattering,SANS)觀察到合金內(nèi)部Ag/MgO 界面處的H 偏析,并觀察到在H 暴露后,過量的O 與H 會形成更強的O—H 鍵合,從而取代了界面處的Ag 原子。這些觀察結(jié)果表明,即使在樣品內(nèi)部,也存在復(fù)雜的界面反應(yīng)和界面結(jié)構(gòu)。
與上述技術(shù)不同,電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)主要關(guān)注晶粒取向、界面結(jié)構(gòu)、顯微組織等,具有表征區(qū)域大、可表征晶粒數(shù)量多、空間分辨高、可快速索引晶粒取向等優(yōu)勢[62]。
圖14 Y2O3、Fe/Y2O3 的中子反射數(shù)據(jù)和對應(yīng)中子反應(yīng)擬合的n-SLD 輪廓[58]Fig.14 Neutron reflection data of Y2O3 and Fe/Y2O3 layer and the n-SLD profile corresponding from which the NR fit is obtained[58]
茍少秋等[63]采用EBSD結(jié)合SEM 和HRTEM等方法,研究了Zr-4 合金在水溶液中腐蝕后界面氧化膜的顯微組織、晶體結(jié)構(gòu)。實驗結(jié)果表明:腐蝕后Zr-4 表面氧化膜厚度顯示出明顯的各向異性特征(圖15),其中,(0001)晶粒表面氧化膜相對較厚,并且不同取向晶粒表面生成的氧化膜取向差比較大;氧化膜中除主要的m-ZrO2外,還存在c-ZrO2、t-ZrO2以及亞氧化物Zr3O,該物相組成在腐蝕過程中不斷變化,影響O2?的擴散和氧化膜的生長。Garner 等[64]則研究了Zr-4 水腐蝕過程界面氧化膜的形成機理(圖16),發(fā)現(xiàn):在氧化層中,大量雜亂取向的等軸晶處于外側(cè);而在接近金屬?氧化物界面位置,則形成取向一致且垂直于界面的單斜結(jié)構(gòu)柱狀晶;在Zr 的氧化過程中,等軸晶氧化物作為腐蝕的產(chǎn)物出現(xiàn)伴隨著大量的孿晶界面,說明他們的前驅(qū)體主要是四方晶型的氧化物晶粒,且具有相當大的晶粒尺寸;在四方晶型向單斜晶型轉(zhuǎn)變過程中,新形成的單斜晶晶粒尺寸較小,單斜晶晶界則以孿晶界形式出現(xiàn);而Sn 的存在可以調(diào)節(jié)晶型轉(zhuǎn)變過程中單斜晶的取向,使之更為一致,從而減少孿晶界的出現(xiàn)。Hu 等[15]對Zr 合金在腐蝕過程中形成的金屬?氧化物界面的亞氧化結(jié)構(gòu)做了更為細致的研究,他們結(jié)合EELS研究也發(fā)現(xiàn)界面處存在共存的ZrO 和Zr3O2,其厚度具有一定的差異性。Kurpaska 等[16]用t-EBSD和SEM 研究了純Zr 和鋯合金在高溫氧化過程中形成的金屬?氧化物界面,得到了類似的結(jié)果。上述研究結(jié)構(gòu)都顯示,金屬?氧化物界面附近的連續(xù)未破裂的氧化物層由不同氧化物相(單斜晶和四方晶)構(gòu)成。在形貌上,兩者的大小差異約為15%~25%。Zr 氧化過程中氧化物的形成經(jīng)歷了一個復(fù)雜過程,物相變化的同時還伴隨著形貌的演化。但初始產(chǎn)物的取向受到基底取向的影響。
Jones 等[65-66]在貧U 金屬上發(fā)現(xiàn)了另外一種類型的氧化物形成過程(圖17),利用EBSD、TEM研究發(fā)現(xiàn):在貧U 金屬表面形成的氧化物UO2為fcc 晶體,并不具備[110]擇優(yōu)取向,這說明氧化物的生長方向與金屬U 晶體取向無關(guān),在氧化物和金屬基體之間也未發(fā)現(xiàn)明顯的晶格匹配關(guān)系,因此推測該界面的形成可能與U 和O 原子排列形成的電荷中性表面有關(guān);進一步跟蹤研究了U 金屬上氫腐蝕的初始階段,發(fā)現(xiàn)氫化物的生成位點和生長形態(tài)與金屬/氧化物界面息息相關(guān),而與U 金屬的晶格取向關(guān)聯(lián)度不大;因此,貧U 金屬氧化物可能是氫化物形成的有效形核質(zhì)點,而非基底金屬。
圖15 Zr-4 大晶粒樣品的反極圖、選區(qū)電子衍射和柱狀晶的TEM 暗場像[63]Fig.15 Reverse Polarogram, selected area electron diffraction and Tem dark field image of columnar grain of Zr-4[63]
原位表征技術(shù)能深入觀測金屬/氧化物界面形成的動態(tài)演變過程,實時獲取界面原子結(jié)構(gòu)、界面形貌、界面反應(yīng)及應(yīng)力等信息,對理解界面形成的原子機理以及界面結(jié)構(gòu)?性能之間的聯(lián)系有很大幫助。
目前,表征金屬/氧化物界面的原位方法主要有原位透射電子顯微鏡、原位同步輻射技術(shù)、原位中子技術(shù)等。其中,原位透射電子顯微鏡表征比較直觀,可以清晰觀察界面微觀形貌,尤其是原子結(jié)構(gòu)表征;原位同步輻射研究對于界面反應(yīng)、界面應(yīng)力狀態(tài)以及界面原子價態(tài)等信息更加敏感,實驗結(jié)果更加全面精細;原位中子技術(shù)具有更強的穿透性,能夠?qū)ρ诼裼诓牧蟽?nèi)部的深層界面進行表征分析;而電子背散射衍射可以快速獲取界面取向、晶界結(jié)構(gòu)等有效信息,具有較強的界面結(jié)構(gòu)、取向關(guān)系分析潛力。
金屬/氧化物界面形成機理仍需要進行更深層次的研究。從長遠來看,結(jié)合多種原位表征手段對界面進行詳細分析是未來的發(fā)展趨勢。多種原位技術(shù)聯(lián)用將在研究界面形成、界面催化、界面氧化、異質(zhì)形核等領(lǐng)域發(fā)揮重要作用,為界面工程和界面科學領(lǐng)域提供實驗支撐。
圖16 Zircaloy-4 截面的t-EBSD 圖[64]Fig.16 T-EBSD maps of Zircaloy-4 sample[64]
圖17 在平行于低碳貧鈾金屬表面10°方向表面的EBSD 圖[65]Fig.17 EBSD analysis performed on a surface parallel to the low-carbon depleted uranium metal surface at an incidence angle of 10°[65]