王兆偉 ， 李 堯 ， 陳 凱

（1. 西安交通大學(xué) 金屬材料強(qiáng)度國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室微納尺度材料行為研究中心，西安 710049；2. 長(zhǎng)安大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安 710061）

0 引言

掃描式同步輻射勞厄微衍射成像（Synchrotron scanning Laue X-ray microdiffraction imaging,μXRD）技術(shù)通過聚焦裝置（如KB 鏡）將同步輻射白光X 射線（能量范圍為5～30 keV，但也有可能高達(dá)百keV）匯聚到微米甚至亞微米尺寸，微聚焦的白光X 射線在晶體樣品表面發(fā)生勞厄衍射，通過對(duì)樣品表面的逐點(diǎn)掃描和對(duì)所有勞厄衍射譜的分析，實(shí)現(xiàn)對(duì)晶體樣品微觀組織結(jié)構(gòu)特征的成像表征[1-2]。在衍射實(shí)驗(yàn)過程中，往往使用二維探測(cè)器采集勞厄衍射譜，根據(jù)樣品的特點(diǎn)既可以采用反射式（圖1a），也可以采用透射式。

通過對(duì)勞厄衍射譜內(nèi)標(biāo)定后的衍射峰的位置、強(qiáng)度、峰形等特征進(jìn)行分析，可以獲取材料掃描區(qū)域內(nèi)的顯微結(jié)構(gòu)信息，以此為基礎(chǔ)開展結(jié)構(gòu)可視化表征、晶體取向追蹤、殘余應(yīng)力/應(yīng)變分析，是利用掃描式同步輻射勞厄微衍射成像技術(shù)實(shí)現(xiàn)高通量表征的主要手段。相較于SEM、EBSD、TEM 等，μXRD 技術(shù)可以在實(shí)現(xiàn)大面積掃描的同時(shí)保持較高的空間分辨率（約0.2 μm）與取向分辨率（一般可達(dá)到0.01°），這使其成為了對(duì)材料缺陷進(jìn)行跨尺度表征分析的重要工具。本研究實(shí)驗(yàn)材料為定向凝固鎳基高溫合金DZ125L，打印方向?yàn)檠刂牡腫001]方向。在靠近熔覆層/基材界面的區(qū)域，受熱源的影響，形成了熱影響區(qū)（Heat affected zone, HAZ）。與基材區(qū)形成的粗大枝晶相比，增材制造所帶來的急速熱冷循壞導(dǎo)致熔覆層形成了尺寸更為細(xì)小的枝晶形貌[3]，其顯微缺陷（如位錯(cuò)）的空間分布也呈現(xiàn)出明顯的不均勻性。利用μXRD 技術(shù)，可以通過對(duì)衍射峰峰形的分析建立對(duì)微觀缺陷類型的認(rèn)知，從而對(duì)不同區(qū)域內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行有效表征（圖1）。圖1c～圖1e 分別對(duì)應(yīng)基材區(qū)、熱影響區(qū)以及熔覆層的勞厄衍射譜?；膮^(qū)的缺陷密度低，可以得到明銳的衍射峰，其衍射峰寬隨著缺陷密度的降低而愈發(fā)接近于本征儀器展寬；HAZ 的缺陷類型主要以統(tǒng)計(jì)存儲(chǔ)位錯(cuò)（Statistically stored dislocation，SSD）為主，統(tǒng)計(jì)存儲(chǔ)位錯(cuò)一般只會(huì)造成衍射峰強(qiáng)度的降低與峰形各向同性的展寬與偏移，由圖1d 可知，在熱影響區(qū)衍射峰發(fā)生了明顯的各項(xiàng)同性展寬，這說明該區(qū)域SSD 密度較高；在材料的熔覆區(qū)，存在幾何必需位錯(cuò)（Geometrically necessary dislocation，GND）的積累，導(dǎo)致衍射峰出現(xiàn)各向異性的定向拉長(zhǎng)[4]。當(dāng)離散分布的幾何必需位錯(cuò)為降低形變存儲(chǔ)能而聚集形成小角晶界或亞晶界時(shí)，由于相鄰亞晶發(fā)生衍射的布拉格條件發(fā)生改變，導(dǎo)致對(duì)應(yīng)的衍射峰發(fā)生劈裂[5]。伴隨著高亮度同步輻射裝置的建設(shè)與高速二維探測(cè)器的應(yīng)用，一次μXRD實(shí)驗(yàn)往往產(chǎn)生成千上萬張勞厄衍射譜。通過算法的設(shè)計(jì)與改進(jìn)，實(shí)現(xiàn)材料晶體取向、缺陷分布和應(yīng)力/應(yīng)變分布的微觀結(jié)構(gòu)信息的可視化，已經(jīng)成為推動(dòng)掃描式同步輻射勞厄微衍射成像技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵因素[6]。

圖1 增材制造鎳基高溫合金同步輻射勞厄微衍射成像實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)Fig.1 Synchrotron X-ray Laue microdiffraction experimental design of additive manufactured Ni-based superalloy

早期與勞厄衍射實(shí)驗(yàn)相關(guān)的軟件程序主要以實(shí)現(xiàn)單張或少量勞厄衍射譜的標(biāo)定和晶體取向測(cè)定為目的，主要包括LAUEGEN[7]、LaueX[8]、Orient-Express[9]等。隨著同步輻射勞厄微衍射技術(shù)的不斷發(fā)展，全球各同步輻射線站研究人員設(shè)計(jì)并開發(fā)出了多種數(shù)據(jù)分析軟件，如：美國(guó)勞倫斯伯克利國(guó)家實(shí)驗(yàn)室先進(jìn)光源（ALS）開發(fā)的XMAS[6]，美國(guó)阿貢國(guó)家實(shí)驗(yàn)室先進(jìn)光子源（APS）的LaueGo[10]以及于歐洲同步輻射研究中心（ESRF）的LaueTools[11]等。依托不同的編程環(huán)境，這些軟件代碼結(jié)構(gòu)有所差異，但各軟件包的輸出結(jié)果基本一致，均包含局部晶體取向、應(yīng)變/應(yīng)力張量、勞厄峰衍射強(qiáng)度、衍射峰數(shù)目和形狀等信息。

借助這些強(qiáng)大的軟件包，掃描式同步輻射勞厄微衍射成像技術(shù)已經(jīng)在微納尺度晶體材料結(jié)構(gòu)分析[12-14]、單晶或多晶材料取向研究[15]、天然材料殘余應(yīng)力/應(yīng)變測(cè)定[16-17]以及缺陷密度分析[18-19]等領(lǐng)域得到應(yīng)用。然而，對(duì)于一般用戶而言，現(xiàn)有軟件雖然可以實(shí)現(xiàn)標(biāo)定衍射譜的功能，但在二維可視化表征、取向差計(jì)算、晶界標(biāo)定以及應(yīng)力應(yīng)變表征等功能方面還需作進(jìn)一步完善。本研究介紹一款定制開發(fā)的綜合分析軟件XtalCAMP（Crystal computing and mapping package），該軟件通過用戶界面的優(yōu)化與內(nèi)設(shè)算法的改進(jìn)實(shí)現(xiàn)了掃描式同步輻射勞厄微衍射成像實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的深度分析，對(duì)材料微觀缺陷分布、晶體取向、應(yīng)力應(yīng)變分布等顯微信息進(jìn)行高通量可視化表征。以XMAS 軟件包輸出文件（*.seq 格式）為例對(duì)XtalCAMP 各項(xiàng)數(shù)據(jù)處理功能進(jìn)行介紹。

1 技術(shù)說明

XtalCAMP 是基于Matlab 軟件環(huán)境進(jìn)行圖形界面編程設(shè)計(jì)后生成的軟件包，可以在Windows 7 和Windows 10 操作系統(tǒng)（32 位或64 位）上的Matlab R2014b 或更高版本上運(yùn)行。已在中國(guó)版權(quán)保護(hù)中心注冊(cè)（注冊(cè)號(hào)為2016sr060878）。該軟件的下載地址是http://nano.xjtu.edu.cn/info/1171/2793.htm。

2 實(shí)驗(yàn)材料

μXRD 實(shí)驗(yàn)所用材料為激光立體成形的析出強(qiáng)化鎳基高溫合金DZ125L。用線切割機(jī)將[001]定向凝固DZ125L 鑄錠垂直于枝晶生長(zhǎng)方向切割、磨拋后作為基材，利用XJTU-I 增材制造系統(tǒng)進(jìn)行接續(xù)生長(zhǎng)。該設(shè)備配備Nd:YAG 激光源，在氬氣氣氛保護(hù)下，激光以180 W 的功率和10 mm/s的掃描速率將顆粒尺寸40～120 μm 的同質(zhì)粉末沉積在基材(001)面。送粉速率為9 mm3/s，打印層厚度為100 μm。

反射式μXRD 實(shí)驗(yàn)在ALS 12.3.2 線站進(jìn)行（圖1a），白光X 射線（5～24 keV）束斑約1 μm×1 μm，樣品置于X 射線焦點(diǎn)處并與X 射線成45°，通過高精度掃描樣品臺(tái)實(shí)現(xiàn)試樣表面的選區(qū)掃描。選擇Scan 1 和Scan 2 兩個(gè)不同的區(qū)域進(jìn)行精細(xì)掃描，其中：Scan 1 區(qū)域?yàn)镠AZ 裂紋萌生并擴(kuò)展的區(qū)域，該區(qū)域面積為130 μm×408 μm，掃描步長(zhǎng)為2 μm；Scan 2 區(qū)域?yàn)槿鄹矊觾?nèi)柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變的過渡區(qū)域，該區(qū)域面積為150 μm×300 μm，掃描步長(zhǎng)為2 μm（圖1b）。利用DECTRIS Pilatus 1M 二維探測(cè)器記錄每一個(gè)掃描點(diǎn)的勞厄衍射譜，對(duì)衍射峰進(jìn)行二維高斯擬合，通過衍射譜標(biāo)定可進(jìn)一步得到晶體取向、應(yīng)力/應(yīng)變及缺陷分布信息。

3 衍射峰強(qiáng)度分析和掃描區(qū)域的可視化表征

衍射峰的強(qiáng)度主要受微觀缺陷影響（圖2a）。通過對(duì)二維探測(cè)器采集到的勞厄衍射譜上每一個(gè)像素點(diǎn)的信號(hào)強(qiáng)度作平均化處理，得到原始強(qiáng)度分布圖（Recorded Intensity Map，RIM），可以反映試樣中的化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)、樣品形貌（可能影響X 射線的吸收或?qū)μ綔y(cè)器產(chǎn)生遮擋）等重要信息。通過算法設(shè)計(jì)，可將RIM 圖升級(jí)得到微觀組織特征襯度更為明顯的過濾強(qiáng)度分布圖（Filtered Intensity Map，F(xiàn)IM）[20]。FIM 圖的生成涉及到了強(qiáng)度閾值的設(shè)定與篩選（圖2b）。對(duì)于掃描試樣表面的第i 個(gè)掃描點(diǎn)，需設(shè)定一個(gè)與（該點(diǎn)原始強(qiáng)度值）相關(guān)的閾值，記為值一般設(shè)為5，對(duì)應(yīng)于晶體性較差的材料，m 值可能更低）。當(dāng)?shù)趇 點(diǎn)內(nèi)對(duì)應(yīng)的第k 個(gè)像素點(diǎn)峰強(qiáng)小于該閾值時(shí)，做歸零處理，當(dāng)高于該閾值時(shí)，以兩者之差作為最終取值。由此可得到每一像素點(diǎn)對(duì)應(yīng)的FIM 值，然后通過積分求均值可以得到掃描點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的值 ，形成FIM 圖。顯而易見，值與材料內(nèi)部的缺陷類型、密度密切相關(guān)。

圖2 XtalCAMP 衍射峰強(qiáng)度分析及可視化表征Fig.2 Analysis and visualization characterization of diffraction peak intensity by XtalCAMP

以Scan 1 掃描區(qū)域?yàn)槔瑢?duì)XtalCAMP 衍射峰強(qiáng)度分析及可視化表征原理做進(jìn)一步分析。圖2e為利用XtalCAMP 自動(dòng)生成RIM 及FIM 圖的操作界面。圖2c 所示的RIM 反映了樣品的基本形貌，裂紋清晰可見；而圖2d 所示的FIM 圖則包含更多微觀組織結(jié)構(gòu)信息，由于在熔覆層和熱影響區(qū)析出的MC 型碳化物相存在W、Ta、Ti 等重元素的富集[21]，且可以得到尖銳的衍射峰，因此在FIM 圖中該區(qū)域?qū)@現(xiàn)更高的強(qiáng)度；相較于熔覆層，HAZ 區(qū)域整體的衍射峰強(qiáng)度較低，這主要與該區(qū)域較高的缺陷密度有關(guān)[22]；在熔覆層區(qū)域，F(xiàn)IM圖中出現(xiàn)近乎平行于打印方向的黑色條紋，這種不均勻的強(qiáng)度分布是由熔覆層的局部取向梯度和微結(jié)構(gòu)缺陷造成的。枝晶間作為最后凝固區(qū)域，往往存在高密度位錯(cuò)和殘余應(yīng)力集中，造成枝晶間和枝晶內(nèi)區(qū)域衍射強(qiáng)度產(chǎn)生差異，從而在FIM圖中出現(xiàn)與枝晶生長(zhǎng)方向平行的明暗條紋。需要強(qiáng)調(diào)的是，繪制RIM 及FIM 圖耗時(shí)很短，與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集幾乎同步完成，這為掃描區(qū)域的選擇與動(dòng)態(tài)調(diào)整奠定了基礎(chǔ)。

4 二維平面圖生成

XtalCAMP 可用于μXRD 數(shù)據(jù)的深度分析與可視化處理。圖3 為軟件主界面。通過鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊或選擇菜單欄上“File”選項(xiàng)即可快速導(dǎo)入數(shù)據(jù)。輸入數(shù)據(jù)可以是勞厄衍射標(biāo)定軟件（如XMAS、LaueGo 等）標(biāo)定后的同步輻射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，可以是衍射譜強(qiáng)度的分析數(shù)據(jù)，也可以其他的ASCII 格式文件（如X 射線熒光實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)）。

以Scan 1 掃描區(qū)域的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為例，將XMAS軟件的輸出文件（*.seq 格式）導(dǎo)入到XtalCAMP中，可以在主界面顯示掃描點(diǎn)坐標(biāo)、衍射譜信號(hào)、衍射幾何參數(shù)、取向矩陣、應(yīng)力/應(yīng)變張量參數(shù)、等效應(yīng)力/應(yīng)變以及平均衍射峰寬等信息。點(diǎn)擊“Plot”中“2D Mapping”選項(xiàng)，可將上述信息生成二維平面圖（圖4）。

平均衍射峰寬值（Average peak-width）代表掃描點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的衍射譜內(nèi)標(biāo)定衍射峰的半高寬（Full width at half maximum，F(xiàn)WHM）的平均值。該值高低受材料缺陷密度及類型影響，較低的缺陷密度可以得到較明銳的衍射峰，使衍射峰寬接近于本征儀器展寬，而不同類型缺陷的存在則可能導(dǎo)致衍射峰強(qiáng)度的降低與峰形的變化[23]。圖4 在一定程度上反映了Scan 1 掃描區(qū)域內(nèi)微觀缺陷密度的分布情況。對(duì)比圖2d 與圖4 可知，微觀缺陷的存在會(huì)導(dǎo)致衍射峰發(fā)生不同程度的展寬[24]，在進(jìn)行強(qiáng)度統(tǒng)計(jì)時(shí)會(huì)導(dǎo)致的降低，因而缺陷密度水平較高的區(qū)域在FIM 圖中往往呈現(xiàn)較低的強(qiáng)度，這一點(diǎn)在HAZ 區(qū)域得到明顯體現(xiàn)。Scan 1 區(qū)域裂紋處具有較低的FIM 值，可以利用Selection 功能設(shè)置閾值范圍以剔除該區(qū)域內(nèi)的像素點(diǎn)，顯現(xiàn)裂紋形貌，效果見圖4 中的黑色區(qū)域。

5 晶體取向及取向差分析

圖3 顯示菜單欄File 選項(xiàng)的XtalCAMP 主窗口Fig.3 Main window of XtalCAMP with showing “File” option

圖4 XtalCAMP 平均衍射峰寬分布圖Fig.4 Snapshot of the 2D color-coded mapping interface of XtalCAMP

標(biāo)定勞厄譜后，可以得到反映材料晶體取向和殘余應(yīng)力/應(yīng)變分布的顯微信息。對(duì)晶體材料而言，找到旋轉(zhuǎn)矩陣實(shí)現(xiàn)晶體坐標(biāo)系、笛卡爾坐標(biāo)系和樣品坐標(biāo)系之間的轉(zhuǎn)化，是利用掃描式同步輻射勞厄微衍射成像技術(shù)進(jìn)行晶體取向表達(dá)的基本原理。在數(shù)學(xué)上，旋轉(zhuǎn)操作必須在笛卡爾坐標(biāo)系下進(jìn)行；但由于非立方晶系的晶體坐標(biāo)系都不是笛卡爾坐標(biāo)系，因此在進(jìn)行旋轉(zhuǎn)操作之前，需要對(duì)晶體坐標(biāo)系O-abc 進(jìn)行正交化且歸一化，得到等價(jià)的笛卡爾坐標(biāo)系O-ABC，然后計(jì)算O-ABC 與樣品坐標(biāo)系O-XYZ 之間的旋轉(zhuǎn)關(guān)系。

將晶體坐標(biāo)系矢量 a、b、c 分別在O-ABC 中投影，得到轉(zhuǎn)化矩陣L[25]：

式 中： γ?為倒易基矢a*、b*的夾角，cosγ?=(cosαcosβ?cosγ)/sinαsinβ。該矩陣代表晶體坐標(biāo)系向笛卡爾坐標(biāo)系的轉(zhuǎn)化關(guān)系。有了笛卡爾坐標(biāo)系O-ABC，晶體取向就可以表達(dá)為O-ABC 向樣品坐標(biāo)系O-XYZ 的純旋轉(zhuǎn)，用旋轉(zhuǎn)矩陣R 來表示[26]，即

式中：α1、β1、γ1對(duì)應(yīng)A 軸與X、Y、Z 軸的夾角；α2、β2、γ2對(duì)應(yīng)B 軸與X、Y、Z 軸的夾角；α3、β3、γ3對(duì)應(yīng)C 軸與X、Y、Z 軸的夾角。旋轉(zhuǎn)矩陣的行列式為1，且R 的逆矩陣R?1與R 的轉(zhuǎn)置矩陣RT相等。

角軸對(duì)也常常用來表示旋轉(zhuǎn)，即O-ABC 繞著一個(gè)矢量v 旋轉(zhuǎn)一個(gè)角度θ 后與O-XYZ 重合。角軸對(duì)與旋轉(zhuǎn)矩陣的轉(zhuǎn)化關(guān)系為：

式中：tr(R)為旋轉(zhuǎn)矩陣的對(duì)角線之和，即矩陣的跡（Trace）。

在XMAS 軟件輸出的*.seq 格式文件中，晶體取向被表示為xyz2hkl 矩陣。該矩陣的轉(zhuǎn)置G 代表從晶體坐標(biāo)系O-abc 向樣品坐標(biāo)系O-XYZ 轉(zhuǎn)變的旋轉(zhuǎn)矩陣，即

利用晶體取向矩陣的概念，可得到晶粒之間的取向關(guān)系：假設(shè)2 個(gè)晶粒的取向矩陣和旋轉(zhuǎn)矩陣分別為和，則兩者之間的取向差為：

顯而易見，?G 也是一個(gè)旋轉(zhuǎn)矩陣，利用式（3）將其轉(zhuǎn)化為角軸對(duì){θ, v}，則晶粒繞著O-XYZ 中的一個(gè)矢量v 逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)θ 可以與晶粒重合。通過計(jì)算掃描區(qū)域內(nèi)相鄰掃描點(diǎn)間的取向差，可進(jìn)一步確定晶界類型（比如低角晶界、孿晶界、高角晶界等）。

在XtalCAMP 中，取點(diǎn)P 與其右鄰掃描點(diǎn)Pr之間的角軸對(duì)記為{θr, vr}，取點(diǎn)P 與其上鄰掃描點(diǎn)Pu之間的角軸對(duì)記為{θu, vu}。以{θr, vr}為例對(duì)晶界類型進(jìn)行判斷：

1）當(dāng)θr取值小于用戶所定義的閾值ωg（一般設(shè)定為15°）時(shí)，將晶界定義為低角晶界。θr的下限取值缺乏嚴(yán)格的定義，一般因表征設(shè)備角分辨率的不同而有所變化。μXRD 實(shí)驗(yàn)中θr下限值可以設(shè)為0.1°。

2）當(dāng)θr取值大于用戶所定義的閾值ωg時(shí)，定義為高角晶界。在某些情況下，需要對(duì)高角晶界的類型做進(jìn)一步判斷，以確定該晶界是否為孿晶界。該功能通過“查表法”[27]實(shí)現(xiàn)。在已知晶體結(jié)構(gòu)旋轉(zhuǎn)對(duì)稱性與孿晶類型的基礎(chǔ)上，首先列出掃描區(qū)域內(nèi)所有的角軸對(duì){θt, vt}，并通過式（6）判斷是否為孿晶界。

式中： ωt1和 ωt2是用戶根據(jù)取向測(cè)定誤差以及晶體塑性變形影響偏差所設(shè)定的閾值； θv為vr與vt之間的夾角。當(dāng)不滿足式(6)時(shí)，判斷晶界為普通高角晶界。

3）相同的分析方式可用于判斷P、Pu點(diǎn)之間的晶界類型。

4）將上述方法用于分析區(qū)域的全部掃描點(diǎn)，最終所測(cè)定的角軸對(duì)和晶界信息將以*.txt 文件輸出。

以Scan 2 掃描區(qū)域?yàn)槔赬talCAMP 主界面重新載入反映晶界信息的*.txt 文件，選擇Plot中“2D Mapping”選項(xiàng)，并載入晶界（Load Boundary），得到圖5 中的晶體取向及取向差分布圖。RGB 取向分布圖（圖5a）顯示，在熔覆層的上部柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變，形成取向混亂的雜晶。而在熔覆層下部區(qū)域枝晶保持外延生長(zhǎng)，生長(zhǎng)方向幾乎與[001]方向平行。雜晶的形成會(huì)破壞晶體的外延生長(zhǎng)性，導(dǎo)致材料高溫性能的降低[28-30]。相較于EBSD 等技術(shù)，μXRD 具有極高的取向分辨率（～0.01°）[31]，甚至可以得到單根位錯(cuò)導(dǎo)致的晶格轉(zhuǎn)動(dòng)和畸變[32]，因而更有利于對(duì)材料內(nèi)部晶體取向差進(jìn)行分析。圖5B 為利用XtalCAMP 分析μXRD數(shù)據(jù)后得到的取向差分布圖，通過與反極圖的對(duì)比分析以及對(duì)Max_Mis_Angle 取值范圍的設(shè)置，可以有效區(qū)分雜晶區(qū)形成的高角晶界（High-angle grain boundaries，HAGB）以及熔覆層底部枝晶間形成的低角晶界（Low-angle grain boundaries，LAGB）。另外，在圖像下方的“#1”和“#2”窗口可得到不同掃描區(qū)域的位置坐標(biāo)與取向矩陣信息，在“Point #1 ”窗口（紅色虛線框標(biāo)注）可得到2 點(diǎn)間距、取向差以及旋轉(zhuǎn)矩陣等信息。

圖5 XtalCAMP 反極圖及取向差分布圖Fig.5 Orientation and misorientation map obtained by XtalCAMP

6 殘余應(yīng)力/應(yīng)變分析

對(duì)于一個(gè)晶胞而言，發(fā)生應(yīng)變時(shí)的全應(yīng)變張量ε 可以分解成描述晶胞體積變化的體應(yīng)變張量Δ 和描述晶胞形狀變化的偏應(yīng)變張量ε′，即：

由于在勞厄衍射實(shí)驗(yàn)中每個(gè)衍射峰對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)未知，因此晶胞的體積變化無法精確測(cè)定，但可通過勞厄衍射峰位置的偏移來確定偏應(yīng)變張量[33]。以立方晶系為例，假設(shè)T 為衡量晶胞畸變的應(yīng)變張量，在T 的作用下立方晶胞轉(zhuǎn)變?yōu)槿本О?，得到晶體坐標(biāo)系O-ABC 下的偏應(yīng)變張量：

式中，δ 是Kr?necker 函數(shù)。然后通過旋轉(zhuǎn)矩陣將偏應(yīng)變從晶體坐標(biāo)系O-ABC 旋轉(zhuǎn)至樣品坐標(biāo)系O-XYZ：

由此可得到樣品坐標(biāo)系下的偏應(yīng)變張量。

利用胡克定律可計(jì)算偏應(yīng)力張量，即：

其中，Cijkl是一個(gè)三維四階張量，稱為彈性張量，具有81 個(gè)獨(dú)立分量?；趹?yīng)力張量和應(yīng)變張量的對(duì)稱性，彈性張量也具有對(duì)稱性（Cijkl=Cijlk且Cijkl=Cjikl），因此獨(dú)立分量降至36 個(gè)，即：

但利用胡克定律計(jì)算偏應(yīng)力張量的方法具有一定的局限性，需滿足以下條件：

式中：σ 是全應(yīng)力張量，式（10）與式（12）同時(shí)成立需滿足以下條件：

式中：P 為靜水壓。當(dāng)且僅當(dāng)滿足以下條件時(shí)，式（13）成立：

查表可知[34]，當(dāng)所研究的晶體材料屬立方晶系時(shí)，式（14）成立，通過胡克定律可計(jì)算得到偏應(yīng)力張量。而對(duì)于非立方晶體而言，計(jì)算出的偏應(yīng)力張量與實(shí)際偏應(yīng)力張量略有不同，但在大多數(shù)情況下，這是一個(gè)很好的近似。偏應(yīng)變/應(yīng)力張量各分量的信息包含在μXRD 數(shù)據(jù)處理軟件的輸出文件（即*.seq 格式文件）中。

根據(jù)彈性力學(xué)原理，對(duì)一個(gè)受力物體而言，在任一點(diǎn)總可以找到3 個(gè)互相垂直的方向，使得與3 個(gè)方向垂直的各平面上剪切應(yīng)力/應(yīng)變分量為0，而只存在3 個(gè)相互垂直的主應(yīng)力/應(yīng)變分量[35]。3 個(gè)法向應(yīng)力/應(yīng)變可稱為主應(yīng)力/應(yīng)變。通過計(jì)算偏應(yīng)變張量的特征值和特征向量可以得到對(duì)應(yīng)的主應(yīng)變大小和方向。這個(gè)過程可以用應(yīng)變橢球模型來解釋[36]：假設(shè)晶體內(nèi)部存在一個(gè)各向同性球體，對(duì)其施加偏應(yīng)變會(huì)導(dǎo)致原來的球體變?yōu)? 軸不等的橢球。應(yīng)變橢球的3 個(gè)互相垂直的應(yīng)變軸X′、Y′、Z′對(duì)應(yīng)3 個(gè)主應(yīng)變方向。值得注意的是，偏應(yīng)變的對(duì)角線分量之和為0，所以當(dāng)主應(yīng)變分量最大值為拉應(yīng)變時(shí)，分量最小值為壓應(yīng)變，而中間值則可能為壓應(yīng)變，也可能為拉應(yīng)變。

圖6 XtalCAMP 主應(yīng)變可視化界面Fig.6 Principal strain visualization interface by XtalCAMP

XtalCAMP 主界面菜單欄的“Strain/Stress”功能可用于計(jì)算主應(yīng)變/應(yīng)力及其方向，輸出結(jié)果存儲(chǔ)為*.txt 文件，將該文件重新加載到XtalCAMP中，選擇“2D Mapping”可生成二維平面圖。繼續(xù)選擇“Utilities”窗口中“Projected Vectors on XYplane”功能可在應(yīng)變分布圖的基礎(chǔ)上添加矢量箭頭，效果見圖6。對(duì)于任意方向的應(yīng)變向量v，都可以分解成垂直于XY 平面的vZ和處于XY 面內(nèi)的vXY（圖6b）。由應(yīng)變橢球模型可知，vXY的長(zhǎng)度可以反映vZ的大小。為對(duì)應(yīng)變分布有一個(gè)整體的認(rèn)知，取每6 個(gè)掃描點(diǎn)（掃描點(diǎn)的個(gè)數(shù)可以根據(jù)用戶需求設(shè)定為不同值）為一個(gè)單元，統(tǒng)計(jì)vXY的方向并以箭頭的方式標(biāo)注在圖中。在柱狀晶區(qū)內(nèi)，壓應(yīng)變主要沿打印方向分布，而在熔覆層上部雜晶區(qū)壓應(yīng)變分布混亂，這可以幫助建立對(duì)材料變形行為更系統(tǒng)地的認(rèn)知（圖6a）。該表征方法已經(jīng)成功地應(yīng)用于金屬合金及礦物材料的應(yīng)力應(yīng)變研究中[36-37]。

7 總結(jié)與展望

XtalCAMP 是一款基于掃描式同步輻射勞厄微衍射成像實(shí)驗(yàn)定制開發(fā)的多功能數(shù)據(jù)分析與處理軟件。該軟件設(shè)計(jì)的主要目的是輔助XMAS、LaueGo、LaueTools 等軟件實(shí)現(xiàn)勞厄微衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的深度分析與高通量可視化表征。XtalCAMP支持多種數(shù)據(jù)類型，可用于分析同步輻射勞厄微衍射的*.seq 格式文件、X 射線熒光掃描數(shù)據(jù)、EBSD 數(shù)據(jù)、SEM 圖像文件以及 TEM dm3 格式的矩陣形式數(shù)據(jù)和 XRD、SEM 能譜點(diǎn)掃數(shù)據(jù)等。其功能主要包括晶體學(xué)計(jì)算、取向表達(dá)和計(jì)算、應(yīng)力應(yīng)變分析和缺陷分析4 個(gè)方面。本研究以增材制造鎳基高溫合金DZ125L 為實(shí)驗(yàn)材料，介紹了該軟件實(shí)現(xiàn)衍射峰強(qiáng)度實(shí)時(shí)分析與監(jiān)測(cè)的算法設(shè)計(jì)思路，對(duì)材料熱影響區(qū)以及熔覆層出現(xiàn)的雜晶、裂紋、碳化物以及低角晶界等微觀缺陷進(jìn)行了可視化表征，并展示了利用XtalCAMP 進(jìn)行晶體取向表達(dá)以及殘余應(yīng)變分析的科學(xué)原理與功能實(shí)現(xiàn)路徑。作為一款自動(dòng)化定制化分析軟件，XtalCAMP的出現(xiàn)為推動(dòng)掃描式同步輻射勞厄微衍射成像技術(shù)的軟硬件發(fā)展提供了很好的借鑒。

目前，XtalCAMP 的功能還在持續(xù)更新中。比如，為順應(yīng)μXRD 與EBSD、高分辨率粉末衍射等其他先進(jìn)晶體材料表征技術(shù)相結(jié)合的發(fā)展趨勢(shì)，在XtalCAMP 最新版本中，用戶可以將μXRD 取向測(cè)量的結(jié)果轉(zhuǎn)換為與其他晶體取向分析軟件（如MTEX toolbox[38]）以及織構(gòu)定量分析軟件（如BEARTEX[39]）相兼容的數(shù)據(jù)格式，這將有利于μXRD 用戶群體的進(jìn)一步擴(kuò)展。另一方面，實(shí)現(xiàn)勞厄衍射花樣原始數(shù)據(jù)的圖像處理以及勞厄衍射譜標(biāo)定算法的設(shè)計(jì)與改進(jìn)也將成為XtalCAMP 軟件包功能擴(kuò)展的重要方向。相信隨著算法的不斷改進(jìn)與數(shù)據(jù)信息的持續(xù)挖掘，XtalCAMP 也將在升級(jí)與革新中尋求更多功能的突破。