郭恩宇 ， 范國華 ， 王同敏

（1.大連理工大學 材料科學與工程學院 遼寧省凝固控制與數(shù)字化制備技術重點實驗室，遼寧 大連 116024；2.南京工業(yè)大學 先進輕質(zhì)高性能材料研究中心，南京 211816）

0 引言

金屬材料是目前極為重要的一類承力結(jié)構(gòu)材料，被廣泛用于航空、航天、海洋、交通、核能、船舶等重要工業(yè)領域核心部件的制造。一般而言，金屬材料制品及重大裝備核心部件的生產(chǎn)通常包含眾多復雜的制備與加工工序，如鑄造、熱處理、變形加工、焊接以及新進發(fā)展的3D 打印等。在這些加工過程中，金屬材料會經(jīng)歷復雜的物理、化學反應，伴隨著復雜相變過程中的原子結(jié)構(gòu)變化、形核與長大、晶向選擇、界面反應、相析出、缺陷形成等一系列組織結(jié)構(gòu)演化行為，以及熱量的傳輸、金屬液體的對流與溶質(zhì)擴散等變化過程。在現(xiàn)代金屬產(chǎn)品制造過程中，為改善金屬材料的微觀組織與結(jié)構(gòu)，消除缺陷，從而獲得性能優(yōu)良的金屬制品，在制備過程中經(jīng)常施加電場、磁場、超聲場等物理外場，金屬材料的組織演化更為復雜。在金屬材料后續(xù)的服役過程中，一些重大裝備核心部件通常服役于高載荷、高溫、低溫、高低溫交變、腐蝕介質(zhì)或這些因素疊加的極端惡劣環(huán)境中，一旦失效就會造成重大災害；因此，針對金屬材料在復雜制備和服役環(huán)境下的組織演化、缺陷形成和損傷行為等內(nèi)容進行深入研究已成為當前金屬材料研究領域需要迫切解決的重大科學問題。

由于金屬的“不透明性”，在外部因素作用下，金屬材料內(nèi)部的微結(jié)構(gòu)變化過程猶如黑箱（Black box）難以探究。常規(guī)的透射電子顯微鏡（TEM）、掃描電子顯微鏡（SEM）、光學顯微鏡（OM）是金屬材料常用的組織與結(jié)構(gòu)表征手段，但TEM 僅能獲得微小區(qū)域材料的信息，SEM/OM僅能獲得樣品表面的信息。由于受電鏡結(jié)構(gòu)的限制，在電鏡中嵌入復雜環(huán)境原位裝置較為困難，因此，在電鏡中開展高溫、高載荷等原位研究富于挑戰(zhàn)。同步輻射光源的出現(xiàn)，特別是第三代同步輻射光源的建設和發(fā)展，為開展金屬這一不透明材料微觀結(jié)構(gòu)演變動力學機制的探究提供了極佳的研究平臺[1-2]。利用同步輻射X 射線具備的高時間/空間分辨率，采用X 射線成像、衍射、熒光光譜分析等多種表征方法，在可控的樣品制備環(huán)境下，可在線原位分析材料的組織結(jié)構(gòu)、成分等的動態(tài)演變過程；在線原位表征（近）使役環(huán)境過程中的變形、損傷等行為。目前，各國均在大力發(fā)展基于第三代同步輻射光源開展金屬材料研究的相關裝置與技術，其成果產(chǎn)出也較為豐碩。

本文旨在分析國內(nèi)外基于同步輻射光源裝置開展金屬材料的研究現(xiàn)狀，通過一些代表性研究工作的介紹，重點闡明同步輻射多尺度、多維、原位動態(tài)分析關鍵技術在現(xiàn)代金屬材料研究中的作用，并對該領域的發(fā)展進行總結(jié)和展望。

1 金屬材料制備過程的組織演化機理

1.1 基于同步輻射二維成像的研究進展

眾多金屬制品的生產(chǎn)過程包含較多的工藝環(huán)節(jié)，如金屬鑄坯的鑄造成型、金屬構(gòu)件的焊接以及金屬粉末的增材制造等。這些加工過程通常包含晶體的形核與長大、固?液界面的推移、溶質(zhì)的再分布、熱量的傳輸、金屬液體的對流、氣孔/裂紋等缺陷的形成與演變等現(xiàn)象。掌握這些加工過程中金屬材料的組織與結(jié)構(gòu)演變機制，是優(yōu)化材料成分和加工工藝參數(shù)，從而獲得優(yōu)良金屬制品的重要基礎。

第三代同步輻射光源提供的高能硬X 射線可以穿透較大的金屬厚度（根據(jù)金屬材料不同，其厚度范圍為毫米至厘米之間），為開展金屬制備過程中的組織結(jié)構(gòu)演化動力學機制研究提供了絕佳的平臺。在金屬凝固研究領域，Mathiesen 研究組最先采用第三代同步輻射硬X 射線二維原位成像（Radiography）技術，捕捉到二元Sn-Bi 和Sn-Pb 合金的胞晶和枝晶形貌演變過程以及動態(tài)生長行為[3]。之后，世界各地的研究組相繼利用高能X 射線Radiography 技術開展各類金屬凝固制備過程的組織演化研究，獲得一些有價值的科學成果[4-6]。需指出的是，利用單一的二維X 射線成像技術只能獲取組織生長過程的形貌和生長速度等部分信息，缺乏溶質(zhì)的分布等其他重要信息。牛津大學課題組在英國鉆石光源將成像技術與熒光光譜學（Fluorescence spectroscopy）兩種技術耦合起來，在一次實驗中同時獲得了晶體生長形貌與元素分布信息，從而將結(jié)晶過程與溶質(zhì)分布聯(lián)系起來[7]。

近年來，新興技術的進步，如計算機視覺算法和機器學習方法的應用，聯(lián)合先進的同步輻射原位實驗表征手段，為傳統(tǒng)凝固學科的進一步發(fā)展注入新的活力。牛津大學的課題組開發(fā)了一種機器學習方法訓練計算機視覺算法的技術，研究人員將該技術運用到凝固成像序列圖片中，可直接、自動分析合金凝固晶體形成的溫度、晶體形核速率、晶體生長速率以及晶體的移動，從而獲取成千上萬晶體形成過程中每個晶體的形核過冷度[8]。圖1 為其用到的實驗裝置和部分實驗結(jié)果。該研究將現(xiàn)代先進的計算機視覺技術和計算方法，運用到大量組織圖像中特征的自動識別和提取，從而為解決凝固現(xiàn)象中的經(jīng)典科學問題提供了新的研究思路。

圖1 Al-Cu 合金凝固過程中的爆發(fā)形核和生長[8]Fig.1 Explosive nucleation and growth during solidification of Al-Cu alloy[8]

現(xiàn)代金屬材料制備技術中常采用物理外場，如超聲場、電場、磁場等，來提升鑄件的性能，但是各種物理場的作用機制尚未完全解開。近些年來，研究人員借助超快同步輻射成像技術研究了各種物理場作用下金屬熔體和組織結(jié)構(gòu)的演變機制。赫爾大學和布魯奈爾大學聯(lián)合組[9-11]、倫敦大學學院課題組[12-13]以及上海交通大學課題組[14]分別研究了超聲作用下金屬熔體中超聲空氣泡的爆炸動力學行為（即超聲空化效應）和枝晶晶體的生長演化行為。其中，赫爾大學和布魯奈爾大學聯(lián)合研究組在美國先進光子源（APS）上的最高成像速率達到了271 554 幀/s。在Al-35%Cu（質(zhì)量分數(shù)，下同）的研究中，研究人員直接觀察到了由于超聲熱浪導致的組織根部斷裂和枝晶晶體的斷裂增值過程[10]。上述工作為超聲作用凈化熔體和細化金屬凝固組織的理論提供了直接的證據(jù)和解釋。

王同敏等[15]采用同步輻射成像技術，在直流電場作用下對Sn-Bi 二元合金的凝固枝晶生長進行了原位觀察，圖2a 為實驗裝置示意圖。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著直流電流密度的增加，枝晶形態(tài)由柱狀枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S胞狀枝晶，隨著電流進一步增加再轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶。其中，圖2b～圖2e 為直流電流密度為19 A/cm2時Sn-Bi 二元合金凝固過程中的枝晶隨時間增加的演變過程。利用相似的方法，該課題組研究了受直流電流影響的Sn-Pb 合金的晶粒形核和生長行為（圖2f～圖2i）[16]和Sn-Cu-Al 三元合金的凝固行為（圖2j～圖2l）[17]。在Sn-Pb 合金中，當直流電流密度為1.5 A/mm2時，晶粒尺寸最?。▓D2h）。該課題組還研究了行波磁場作用下Sn-Pb 合金的晶粒演變行為[18]，獲得了既有科學理論研究價值，又具有工業(yè)應用價值的研究結(jié)果。

圖2 電場施加作用下金屬凝固過程的組織演化行為[15-17]Fig.2 Microstructure evolution behavior of metal solidification under electric field[15-17]

焊接是金屬制造領域廣泛使用的加工工藝，在焊接過程中，局部熱輸入通過形成熔融金屬熔池，誘導從固態(tài)到液態(tài)，然后從液態(tài)到固態(tài)的快速連續(xù)相變過程。然而，由于焊接過程中發(fā)生的快速過程，其加工過程中熔池內(nèi)部的金屬液流動、相變動力學行為尚不清楚，阻礙了研究人員對熔池內(nèi)部熔體動力學機制的理解和工藝的優(yōu)化。萊斯特大學聯(lián)合多個研究組通過高能同步輻射實驗研究了鋼鐵材料熔焊過程中的熔池變化過程[19]，圖3a為其用到的實驗示意圖和附加注釋的射線照片示例，實驗所用的時間分辨率為2 千幀/s，圖3b～圖3m為不同S 含量鋼鐵中的熔池變化序列圖和熔池演變的定量化分析。通過對熔池流動快速變化過程的圖像分析，研究人員發(fā)現(xiàn)，不同S 含量造成鋼鐵材料中截然不同的熔池變化行為，當合金液的表面張力系數(shù)為正值時，金屬液表面發(fā)生紊流現(xiàn)象，氧化夾雜物由于高速的金屬液流被帶入到熔池內(nèi)部，最終留在凝固后的焊接接頭。該研究結(jié)果可為控制表面活化元素，從而優(yōu)化電弧焊和電弧增材制造工藝提供新的視角。

金屬增材制造（俗稱3D 打?。┦钱斍案鲊攸c發(fā)展的金屬制造方向和研究熱點，粉末3D 打印技術可制造形狀復雜的金屬構(gòu)件。激光粉末熔覆技術是3D 打印技術的重要組成，然而，通過該技術制備的零件通常比傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的零件含有更多的氣孔，從而嚴重影響了零件的性能。對此，國外研究人員率先利用美國APS 提供的原位高速高分辨率同步輻射X 射線成像實驗，并結(jié)合物理模型分析，揭示了金屬粉末打印過程中的孔隙運動與消除的動力學機理[20]。圖4a 為其用到的原位高速X 射線成像實驗示意圖，更多的裝置細節(jié)和實物圖細節(jié)可參看文獻[21-22]。圖4b 展示了打印材料中的三維孔洞分布，圖4c 為打印過程中金屬粉末的凹陷局部圖，圖4d～圖4k 為動態(tài)X 射線圖像顯示的原料粉末中及前道次構(gòu)建的層中孔洞的消除過程。同一時期開展金屬粉末3D 打印研究工作的還有Lee 課題組，他們利用超快的成像技術分析了金屬粉末床激光打印過程中激光與金屬粉末的相互作用、金屬熔池的形成和凝固收縮行為、不同打印金屬粉末層之間的相互影響、氣泡缺陷的形成與演變、激光功率與打印速率對上述現(xiàn)象的影響規(guī)律等[23-25]。通過同步輻射超快成像技術揭示的一些列快速動力學現(xiàn)象，為研究人員理解激光加工過程的微觀結(jié)構(gòu)演化動力學機制提供了確鑿的實驗證據(jù)。

1.2 基于同步輻射三維/四維成像技術的研究進展

圖3 電弧焊接過程金屬熔池變化的原位研究[19]Fig.3 Evolution of melt pool during arc welding process[19]

圖4 同步輻射X 射線成像揭示的激光金屬粉末打印過程中的孔洞消除機制[20]Fig.4 Hole elimination mechanism during laser metal powder printing revealed by synchrotron radiation X-ray imaging[20]

上述工作基本都是利用超快同步輻射原位二維成像技術開展金屬制備過程的研究，其優(yōu)勢是時間分辨率高，可原位動態(tài)研究超快動力學變化過程，但通過該技術獲得的結(jié)果是二維的，難以揭示三維空間復雜的組織結(jié)構(gòu)形貌。作為與該技術的互補，同步輻射三維成像技術的發(fā)展為揭示復雜材料內(nèi)部的三維組織形貌或隨時間演化的三維組織（或稱四維組織）提供了表征手段。目前，在金屬材料研究中用的最多的三維技術是Microcomputed tomography（μ-CT）。例如，Terzi 等[26]用快速時間分辨的μ-CT 原位觀察了Al-8%Si-4%Cu-0.8%Fe 合金中非規(guī)則β-Al5FeSi 板狀金屬間化合物的形核與生長。Voorhees 研究組[27]針對Al-15%Cu 合金的粗化過程進行了原位考察，獲得了在廣泛領域內(nèi)有普適意義的液態(tài)桿形（Rods）組織表面能驅(qū)動的體擴散夾止效應一般性和自相似性理論。作者則利用同步輻射原位4D（3D+時間）凝固成像技術研究了Mg-Zn[28-29]、Mg-Sn[30]等活潑鎂合金凝固過程中的枝晶生長和粗化行為。與此同時，研究組利用同步輻射原位4D 凝固實驗與理論分析，揭示了納米顆粒添加情況下的α-Mg 枝晶晶體的形核與生長過程，通過晶體結(jié)構(gòu)的定量化分析，闡明了納米陶瓷顆粒在鎂合金凝固過程中的爆發(fā)形核及對固液界面的調(diào)節(jié)機制，研究結(jié)果進一步豐富了外加納米顆粒作用下的鎂合金凝固理論[31]。圖5 為利用同步輻射原位4D 成像技術揭示的初生鎂枝晶晶體的粗化機制，以及納米顆粒添加情形下的晶體生長過程。

在更高的溫度（＞1300 ℃）下，Lee 研究組[32]利用同步輻射μ-CT 技術對鑄鐵凝固過程中石墨球的微觀結(jié)構(gòu)演變做了定量化研究，計算了石墨球的形核和長大速率，由此揭示了石墨球的形成與長大動力學過程。圖6a 為其用到的高溫環(huán)境裝置示意圖，圖6d～圖6i 為凝固后及凝固過程中觀察到的多種三維石墨形態(tài)。此外，該課題組利用相同的裝置對鎳基、鐵基和鈷基合金凝固過程的三維枝晶形貌開展了研究[33]，凝固開始后495、1496 s的α-Ni 枝晶形貌如圖6j、圖6k 所示；δ-Fe 枝晶形貌隨凝固時間演變的過程如圖6l、圖6m 所示。圖6n～圖6q 展示了當溫度由1379 ℃降至1254 ℃過程中，Co 合金凝固過程的三維枝晶生長過程。上述基于同步輻射原位三維成像技術開展金屬凝固過程的研究，極大加深研究人員對金屬凝固過程三維晶體結(jié)構(gòu)演變動力學機制的理解。

圖5 同步輻射原位4D 成像技術揭示的鎂合金中的晶體生長與粗化機制[28,31]Fig.5 Crystal growth and coarsening mechanism revealed by in situ 4D synchrotron radiation imaging technique[28,31]

圖6 Fe 基、Ni 基、Co 基合金凝固過程的三維組織生長行為[32-33]Fig.6 Three dimensional structure growth behavior of Fe based, Ni based and Co based alloys during solidification

μ-CT 技術的一個缺點是只能獲取三維組織的形貌，無法獲取金屬晶體結(jié)構(gòu)的取向信息，同步輻射三維衍射（Three-dimentional X-ray diffraction，3DXRD）成像技術的發(fā)展為探究多晶結(jié)構(gòu)的固態(tài)生長相變過程，如熱處理過程中金屬材料的再結(jié)晶，提供了極好的表征手段[34]。Margulies 等[35]利用高能同步輻射聚焦硬X 射線三維衍射（High Energy（HE）-3XDRD）技術原位研究了純鋁在受拉變形時內(nèi)部晶粒演化行為。Schmidt 等[36]進一步發(fā)展了同步輻射三維衍射技術，實時地觀察了變形鋁金屬再結(jié)晶過程中大塊區(qū)域晶粒的三維生長過程，發(fā)現(xiàn)再結(jié)晶新晶粒的生長模式與“再結(jié)晶期間，晶粒平滑、球形生長”的經(jīng)典理論假設的不一致現(xiàn)象。相關的三維衍射成像工作還包括Larson等[37]研究的晶粒、晶向、應變張量等的三維X 射線衍射測定技術、Lin 等[38]利用近場高能X 射線三維衍射成像對完全再結(jié)晶金屬Ni 的三維晶體形貌的表征工作。需指出的是，現(xiàn)階段該技術存在時間分辨率和空間分辨率相對較低的問題，當晶體相變過程較快時難以應用。針對空間分辨率低的問題，Poulsen 研究組[39]開發(fā)了暗場X 射線透射顯微技術（Dark- Field Transmission X-Ray Microscopy），可以認為它是3DXRD 技術的延伸，其表征的空間分辨率達到了300 nm，研究人員利用該技術研究了純鋁拉伸變形后回復過程中晶粒、亞晶和孿晶等結(jié)構(gòu)，這一技術為微納材料的原位研究帶來新的機遇。

2 金屬材料服役過程的損傷行為研究

金屬及其復合材料受載下的變形和損傷機制研究一直是金屬結(jié)構(gòu)材料研究的重要內(nèi)容，對其開展深入研究對理解工程材料的服役行為并進行安全事故的有效防范意義重大。目前，世界上的第三代同步輻射光源均已具備開展金屬材料受載下的變形和損傷機制研究的能力，圖7 詳細比較了一些主流第三代同步輻射光源在利用X 射線三維成像技術開展金屬損傷行為研究方面的能力[40-41]。利用同步輻射原位三維成像技術可揭示金屬材料在受載下的力學變形行為和斷裂機制，如裂紋與內(nèi)部氣孔缺陷、析出物、夾雜和晶體結(jié)構(gòu)間的交互作用。范國華研究組基于同步輻射X 射線原位三維成像技術，系統(tǒng)研究了構(gòu)型化金屬結(jié)構(gòu)材料（如Ti/Al 層狀復合材料）在拉伸載荷作用下的細觀損傷行為，Ti/Al 復合材料加載下三維裂紋萌生與擴展的部分結(jié)果見圖8，研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)層狀結(jié)構(gòu)緩解了應變局域化，并約束了裂紋的形核和擴展行為[42-43]，從而實現(xiàn)了強度和塑性的協(xié)同優(yōu)化。研究者進一步提出了基于局域應變調(diào)控的金屬材料強塑性協(xié)同提升機制[44]，擴展并定義了應變非局域化的概念，提出應變非局域化包括彈性變形過程的晶格應變、塑性變形過程的位錯/孿生/相變以及斷裂過程的裂紋累積；提出應變非局域化的有效調(diào)控是提升金屬結(jié)構(gòu)材料綜合力學性能的關鍵。這些重要機制的提出對于設計高性能金屬結(jié)構(gòu)材料具有重要的指導意義。關于利用同步輻射原位成像技術開展金屬損傷和疲勞失效方面的研究工作，可詳細參閱Wu 等發(fā)表的綜述報道[41]。

基于同步輻射光源線站搭建高溫熱?力加載裝置，可用來研究材料在熱?力耦合加載作用下的損傷行為，可為高溫環(huán)境下使用的材料（如陶瓷基復合材料、高溫合金、高溫涂層材料等）提供重要的實驗基礎。Ritchie 研究組在極端高溫條件下的材料力學測試及原位研究方面取得了突破性的進展，他們基于美國勞倫斯伯克利國家實驗室的先進光源（Advanced light source，ALS）設計了一套溫度高達1750 ℃的熱?力環(huán)境測試裝置[45]（圖9a、圖9b）。利用該套裝置和同步輻射原位CT 技術，研究人員研究了高溫環(huán)境下Cf/SiCm和SiCf/SiCm復合材料的損傷行為，獲得了變形過程中碳纖維的原位拉出和斷裂過程，從而揭示了這種材料近極端服役環(huán)境下的材料損傷機制。圖9c、圖9d 分別為25、1750 ℃下復合材料的損傷演變。在25 ℃時，隨著載荷增加到峰值150 N，由于偏轉(zhuǎn)作用材料內(nèi)部形成多個分裂裂紋；在1750 ℃時，裂紋沿著軸向中心逐漸擴展，每根纖維處的裂紋偏轉(zhuǎn)包含一個單獨的裂紋，當載荷增加到120 N 時，由于纖維斷裂或者裂紋形成會出現(xiàn)較大的載荷下降現(xiàn)象。研究結(jié)果表明，材料的失效過程與SiC 纖維的拉出（Pull-out）過程緊密相關。這是世界上第一次在如此高的溫度和外載情況下獲得復合材料實時的組織及力學行為三維信息，研究結(jié)果展示的極端高溫溫度條件下復合材料的損傷動力學變化過程，為碳化硅基高溫復合材料極端溫度下的損傷機制提供了新的視角，為極端溫度下復合材料失效模型的建立提供了寶貴的實驗驗證結(jié)果。

圖7 X 射線三維成像技術的發(fā)展和當前世界上主流同步輻射成像線站用于金屬材料損傷研究的性能比較[40-41]Fig.7 Development of X-ray three-dimensional imaging technology and performance comparison of current mainstream synchrotron radiation imaging beamlines for metal material damage research in the word[40-41]

圖8 室溫原位拉伸過程中Ti/Al 層狀復合材料不同應變量下三維裂紋可視化形貌，層狀結(jié)構(gòu)的設計顯著地約束了裂紋的形核及擴展行為[42]Fig.8 Three dimensional crack morphology of Ti/Al laminated cmposite under different strain during in situ tension at room temperature.The design of layered structure significantly restricts the nucleation and propagation of cracks[42]

圖9 超高溫度-拉力作用下陶瓷基復合材料損傷過程的同步輻射原位研究[45]Fig.9 In situ synchrotron radiation study on tensile damage process of ceramic matrix composites under ultra-high temperature tension[45]

腐蝕是金屬材料破壞的重要形式，腐蝕開始于一個非常局部區(qū)域的過程，因此，在局部尺度上測量腐蝕的形成和擴展過程對于理解腐蝕的發(fā)生是非常關鍵的。利用同步輻射原位4D 成像技術，Chawla 研究組測定了AA7075 鋁合金中夾雜顆粒處的局部腐蝕速率[45]，其所用裝置如圖10a 所示。圖10b、圖10c 顯示了腐蝕過程中形成的氫氣泡與Mg2Si 顆粒的腐蝕現(xiàn)象。此外，該課題組原位觀察了在3.5%NaCl 溶液中7075 鋁合金腐蝕疲勞裂紋的萌生和擴展，討論了顯微組織成分對材料溶解和疲勞裂紋生長的影響[46]。圖10d 為研究實驗示意圖，圖10e 顯示了起始裂縫腐蝕坑的三維形貌，一般腐蝕疲勞裂紋起始于該位置。在更早時間，曼徹斯特大學研究組利用歐洲同步輻射光源裝置ESRF 的衍射襯度成像（Diffraction contrast tomography，DCT）與計算機斷層掃描成像μ-CT 技術的聯(lián)用，對不銹鋼在腐蝕環(huán)境下的應力腐蝕裂紋進行了定量研究，準確捕獲了三維空間上不銹鋼材料在外部激勵環(huán)境下應力腐蝕裂紋在相界及處于不同位向晶界間的動態(tài)生長過程[47]，使材料科學家對不銹鋼中晶界在腐蝕斷裂過程中扮演的角色有了全新的認識。

圖10 鋁合金中的局部腐蝕與疲勞腐蝕原位研究[45-46]Fig.10 In situ study of local corrosion and fatigue corrosion in aluminum alloy[45-46]

同步輻射衍射是對材料變形過程和微區(qū)應力開展研究的重要方法，可對晶體材料實現(xiàn)相鑒定、晶體取向、微觀缺陷和殘余應力/應變信息的高精度大范圍統(tǒng)計。Kumar 等[48]利用三維μXRD 技術對鎂合金孿晶附近的局部應力場和變形機制進行了原位研究，AZ31 鎂合金孿晶附近的非均勻分布的殘余應力場結(jié)果見圖11a。陳凱研究組開發(fā)設計了多種適用于同步輻射微衍射的原位測試裝置，并自主研發(fā)了全套同步輻射微衍射數(shù)據(jù)深度挖掘與可視化算法及軟件系統(tǒng)，實現(xiàn)了海量衍射圖譜的無損壓縮、基于衍射強度實時解析微觀組織結(jié)構(gòu)、勞厄衍射譜的快速分析、能量掃描衍射峰在倒空間的三維重構(gòu)與可視化[49]。其開發(fā)的軟件界面見圖11b。該課題組通過對單晶高溫合金塑性變形的“筏化-回復”機理的研究，提出通過熱處理制度的革新，在實現(xiàn)調(diào)控微觀結(jié)構(gòu)的同時，還能成功抑制再結(jié)晶的出現(xiàn)[50]，研究結(jié)果可用于高溫合金工藝的優(yōu)化。王沿東團隊通過同步輻射X 射線和中子散射技術的聯(lián)合使用揭示了寬溫域下具有零滯后超高彈性應變NiCoFeGa 單晶纖維的物理機制[51]（圖11c～圖11g）。其研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，零滯后彈性形變的起源不同于傳統(tǒng)應力/應變誘發(fā)的馬氏體相變晶格突變機制，其宏觀彈性形變來自于應力作用下的晶格連續(xù)畸變。此外，該課題組利用同步輻射衍射方法研究了不銹鋼材料在拉伸加載前后的點陣應變分布情況，通過定量化的數(shù)據(jù)分析澄清了交叉形變帶處亞微米尺度應力集中（大彈性應變梯度）是引起疲勞壽命偏離經(jīng)典Coffin-Manson 定律的物理本質(zhì)[52]。上海交通大學研究團隊利用原位同步輻射衍射技術開展了鎂合金、鈦合金等hcp 結(jié)構(gòu)輕金屬材料力學性能與材料設計相關的研究。他們運用二維面探衍射，定量探明了稀土鎂合金的析出序列及不同析出相對材料強度的貢獻[53]，從滑移系啟動的角度揭示了稀土元素提高鎂合金延伸率的主要原因[54]，從變形機制角度理解了激光增材制造鈦合金的塑性影響因素[55]。

圖11 同步輻射衍射技術揭示的金屬材料中的變形機制[48-49]Fig.11 Deformation mechanism in metallic materials revealed by synchrotron radiation diffraction[48-49]

開展外部極端高壓條件下金屬材料的變形機制在近些年來取得突破，北京高壓科學研究中心和重慶大學等聯(lián)合團隊，利用金剛石對頂砧與同步輻射X 射線衍射相結(jié)合，對不同平均晶粒度的純鎳樣品的屈服應力和變形織構(gòu)進行了原位研究[56]，其用到的實驗裝置示意圖見圖12a。圖12b顯示了不同壓力下金屬鎳的衍射圖像，黑色箭頭表示軸向壓縮方向。對于不同晶粒尺寸來說，其平均微分應力隨晶格應變的變化趨勢見圖12c。研究進一步分析了細晶粒金屬材料的強度與尺寸之間的關系，這為今后發(fā)展超強納米金屬提供了重要信息。

3 總結(jié)與展望

在20 多年的發(fā)展歷程中，各國研究人員利用第三代同步輻射光源裝置開展金屬材料的研究取得了長足的進步，在材料制備與模擬服役樣品環(huán)境裝置的搭建，同步輻射X 射線的表征方法以及數(shù)據(jù)處理的算法、軟件研制等方面，產(chǎn)生了一大批的創(chuàng)新性研究成果，解決了一系列金屬材料制備與服役環(huán)境下組織結(jié)構(gòu)與缺陷的微觀動力學演化機制基礎科學問題。第三代同步輻射光源作為當前的主力光源設施，各國依舊在投入重資加以重點建設。近些年，該領域我國研究人員的數(shù)量也在穩(wěn)步增長，一些重點領域高端金屬材料對于大科學裝置的旺盛需求[57]；因此，可以預見，利用大科學裝置開展金屬材料的研究將得到進一步的發(fā)展。但同時也應理性地看到，金屬材料領域還有眾多的關鍵科學問題有待于深入挖掘和解析。例如，當前在金屬材料研究過程中，一次實驗中獲得多種耦合信息（如溫度場、流動場、成分、組織結(jié)構(gòu)形貌與取向等）的研究工作還相對偏少，未來在開展同步輻射的原位研究中應進一步加強多種X 射線方法（如成像、衍射、散射、譜學分析等）的聯(lián)用以獲取耦合的多場信息，這是一項艱巨、富有挑戰(zhàn)但是極具誘惑力的工作，對于金屬材料組織、結(jié)構(gòu)和缺陷演化機理的深入理解以及材料物理模型的完善都具有極其重大的科學意義和內(nèi)涵。

圖12 極端高壓下金屬鎳的變形行為[56]Fig.12 Deformation behavior of nickel under extreme high pressure[56]

在服役環(huán)境下的材料變形和損傷機制研究方面，未來應可進一步致力于材料復雜動態(tài)加載、復雜多路徑加載、極端高溫/低溫服役溫度環(huán)境、腐蝕環(huán)境或這些因素疊加作用等更為惡劣環(huán)境作用的材料微結(jié)構(gòu)演化和損傷機制研究，并深度綜合利用同步輻射多種表征方法，獲取材料微結(jié)構(gòu)形貌和晶體取向等綜合信息，研究的結(jié)論也將更接近于材料真實服役環(huán)境下的結(jié)果。最后，應加強同步輻射裝置與其他大科學裝置的聯(lián)合使用，如利用中子具備的穿透金屬材料的特性，開展部件級材料的應力和變形機制；利用同步輻射較高空間分辨率的特點，開展材料微區(qū)的材料變形問題，這將極大發(fā)揮出各種大科學裝置的能力和金屬材料研究的有效性。以此，將進一步拓寬金屬材料制備和應用過程中基礎科學問題的研究。