楊 勇

（南通朝日實(shí)業(yè)有限公司，江蘇 南通 226009）

銅氨纖維具有吸濕、涼爽、抗靜電、懸垂性佳四大功能，一直是內(nèi)衣和里子布的首選用布。目前，銅氨纖維已從里布推向面料，成為高級(jí)套裝的素材。作為面料，具有手感柔軟、光澤柔和、符合環(huán)保服飾潮流的特點(diǎn)。

石榴皮性酸、味澀，具有澀腸、止血、殺蟲之功效。石榴皮中含有大量的天然黃色素，人們對(duì)天然色素的提取方法做過相關(guān)的研究，介紹了天然色素有機(jī)溶劑提取法、天然色素堿提取法、天然色素超臨界CO2液體萃取法和微波萃取法[1-3]。目前，國內(nèi)外對(duì)石榴多酚的抗氧化活性以及石榴皮在中藥方面的應(yīng)用報(bào)道較多[4-5]，對(duì)石榴皮色素用于羊毛、絲綢、錦綸的染色也有報(bào)道[6-8]，但用于銅氨纖維的染色未見報(bào)道。

本試驗(yàn)采用水萃取法提取石榴皮色素，然后對(duì)銅氨織物進(jìn)行染色，并對(duì)提取工藝和染色工藝進(jìn)行了優(yōu)化，為開發(fā)具有抗菌保健功能的綠色紡織品提供技術(shù)基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)

1.1 材料和儀器

織物：銅氨織物（南通三榮實(shí)業(yè)有限公司）。

藥品：氫氧化鈉、乙醇、冰醋酸、五水合硫酸銅（分析純，西隴化工股份有限公司），石榴皮（南通三越中藥飲片有限公司）。

儀器：PHS-3C精密pH計(jì)（上海精密科學(xué)儀器有限公司），SHA-C水浴恒溫振蕩器（金壇市恒豐儀器廠），DatacolorSF650測(cè)色配色儀[德塔顏色商貿(mào)（上海）有限公司]，TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限公司），GYROWASH415水洗/干洗色牢度機(jī)（英國James H Heal公司），Y（B）571-Ⅱ型預(yù)置式色牢度摩擦儀（溫州大榮紡織儀器有限公司）。

1.2 色素提取

稱取一定量已烘干、粉碎的石榴皮，加入水中，料液比為1∶20，在規(guī)定溫度50～100 ℃、pH為5～14的條件下，提取30～120 min，冷卻、過濾，即得提取液。

1.3 染色工藝

1.3.1 直接染色

工藝處方：提取液為50 g/L，溫度為90 ℃，時(shí)間為60 min，pH為11，浴比為50∶1。

1.3.2 媒染染色

以硫酸銅為媒染劑，分別采用預(yù)媒、同媒和后媒染方法進(jìn)行染色。

工藝處方：硫酸銅為5 g/L，pH為4～7，溫度為50～100 ℃，時(shí)間為20～90 min，浴比為50∶1。

1.4 性能測(cè)試

1.4.1 提取液吸光度

用TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(jì)，將提取液稀釋100倍后，在190～800 nm內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

1.4.2 染色織物的K/S值

將染色織物疊成8層，用DatacolorSF650測(cè)色配色儀，在D65/10°光源下測(cè)試，用染色織物最大反射波長處K/S值，表征染色織物的染色深度。

1.4.3 染色牢度

耐摩擦色牢度：根據(jù)GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度實(shí)驗(yàn) 耐摩擦色牢度》測(cè)定。

耐洗色牢度：根據(jù)GB/T 3921—2008《紡織品 色牢度實(shí)驗(yàn) 耐皂洗色牢度》測(cè)定中的B（2）法測(cè)定。洗滌條件為50 ℃、45 min。

2 結(jié)果與討論

2.1 石榴皮天然色素提取工藝的優(yōu)化

2.1.1 提取劑pH對(duì)提取效果的影響

以水為提取劑，分別用醋酸、氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH，固定料液比為1∶20，在90 ℃條件下提取60 min，得到石榴皮天然色素。按直接染色工藝，采用提取液對(duì)銅氨織物進(jìn)行染色，測(cè)定染色織物的K/S值，結(jié)果如表1所示。

表1 提取液pH對(duì)染色織物K/S值的影響

從表1可以看出，隨著提取液pH的增加，染色織物的K/S值呈增大趨勢(shì)。在pH為13時(shí)最大，而在pH為14時(shí)，染色織物的K/S值最小，可能是因?yàn)閺?qiáng)堿性對(duì)色素造成了破壞，故提取液pH選擇13。

2.1.2 提取溫度對(duì)提取效果的影響

固定料液比為1∶20，提取液pH為13，提取時(shí)間為60 min，改變提取溫度，按直接染色工藝，采用提取液對(duì)銅氨織物進(jìn)行染色，測(cè)得染色織物的K/S值，結(jié)果如表2所示。

表2 提取溫度對(duì)染色織物K/S值的影響

由表2可知，隨著提取溫度的升高，K/S值逐漸增大，在100 ℃時(shí)效果最佳，故選擇提取溫度為100 ℃。

2.1.3 提取時(shí)間對(duì)提取效果的影響

固定料液比為1∶20，提取液pH為13，提取溫度100 ℃，改變提取時(shí)間，按直接染色工藝，采用提取液對(duì)銅氨織物進(jìn)行染色，測(cè)得染色織物的K/S值，結(jié)果如表3所示。

表3 提取時(shí)間對(duì)染色織物K/S值的影響

從表3可以看出，隨著提取時(shí)間的延長，K/S值呈現(xiàn)增大趨勢(shì)，但是時(shí)間超過90 min以后，增大趨勢(shì)不明顯，故選擇提取時(shí)間為90 min。

2.2 石榴皮提取液直接染色的工藝優(yōu)化

2.2.1 染色pH對(duì)染色效果的影響

用氫氧化鈉調(diào)節(jié)提取液的pH，按浴比50∶1，在染色溫度為90 ℃、染色時(shí)間為60 min條件下，對(duì)銅氨纖維進(jìn)行染色，測(cè)得染色織物的K/S值，結(jié)果如表4所示。

表4 染色pH對(duì)染色織物K/S值的影響

由表4可以看出，在染色pH為12.0時(shí)，K/S值最大，因此，直接染色的pH選擇12.0。

2.2.2 染色溫度對(duì)染色效果的影響

固定浴比為50∶1，染色pH為12，染色時(shí)間為60 min，改變?nèi)旧珳囟?，測(cè)得染色織物的K/S值，結(jié)果如表5所示。

表5 染色溫度對(duì)染色織物K/S值的影響

由表5可以看出，隨著溫度的升高，K/S值先增大后減小，在染色溫度為80 ℃時(shí)最大，因此，選擇染色溫度為80 ℃。

2.2.3 染色時(shí)間對(duì)染色效果的影響

固定浴比為50∶1，染色pH為12，染色溫度為80 ℃，改變?nèi)旧珪r(shí)間，測(cè)得染色織物的K/S值，結(jié)果如表6所示。

表6 染色時(shí)間對(duì)染色效果的影響

從表6可以看出，隨著染色時(shí)間的延長，K/S值逐漸增加，染色時(shí)間超過70 min后，K/S值基本不變，因此，直接染色的最佳時(shí)間選擇70 min。

2.3 銅鹽媒染工藝的優(yōu)化

2.3.1 媒染方法對(duì)染色效果的影響

用最佳提取工藝下提取的石榴皮提取液，在最佳染色工藝下進(jìn)行染色，分別采用預(yù)媒、同媒、后媒3種方法進(jìn)行媒染，硫酸銅質(zhì)量濃度為5 g/L，媒染溫度為80 ℃，媒染時(shí)間為60 min，媒染液pH為7，測(cè)得媒染染色織物的K/S值，結(jié)果如表7所示。

表7 媒染方法對(duì)染色效果的影響

由表7可以看出，經(jīng)媒染染色織物的K/S值均高于未媒染的染色織物。其中，同媒染色的K/S值最大，但是染液不穩(wěn)定、染色不勻，因此，選用后媒染色方法。

2.3.2 媒染溫度對(duì)染色效果的影響

采用后媒染方法，改變媒染溫度，其他條件同“2.3.1”項(xiàng)，測(cè)得染色織物的K/S值，結(jié)果如表8所示。

表8 媒染溫度對(duì)染色織物K/S值的影響

由表8可以看出，隨著溫度的升高，K/S值先增大后減小，80 ℃時(shí)的K/S值最大，因此，媒染溫度選擇80 ℃。

2.3.3 媒染液pH對(duì)染色效果的影響

媒染溫度80 ℃，其他條件同“2.3.2”項(xiàng)，改變媒染液的pH，測(cè)得染色織物的K/S值，結(jié)果如表9所示。

表9 媒染液pH對(duì)染色效果的影響

從表9可以看出，pH在5～7時(shí)，K/S值非常接近。

2.3.4 媒染時(shí)間對(duì)染色效果的影響

其他條件不變，媒染溫度為80 ℃，媒染液pH為7，改變媒染時(shí)間，測(cè)得染色織物的K/S值，如表10所示。

表10 媒染時(shí)間對(duì)染色效果的影響

由表10可知，媒染時(shí)間在45～60 min時(shí)，K/S值較大。從節(jié)能的角度考慮，媒染時(shí)間選擇45 min。

2.3.5 媒染前后染色織物的牢度

用最佳提取工藝下提取的石榴皮提取液，在最佳染色工藝下直接進(jìn)行染色，采用后媒染方法，媒染溫度為80 ℃，媒染液pH為7，媒染時(shí)間為45 min，測(cè)得媒染前后染色織物的色牢度，結(jié)果如表11所示。

表11 媒染前后染色織物的色牢度

由表11可以看出，媒染前后染色織物的耐摩擦色牢度基本沒有變化，而媒染后耐皂洗色牢度中的變色牢度明顯提高，可以滿足服用要求。這是因?yàn)槊饺竞?，上染到織物上的色素與媒染劑形成螯合物，降低了溶解度，提高了染色牢度。

3 結(jié)語

（1）石榴皮的最佳提取工藝為：液料比為1∶20、提取液pH為13、提取溫度為100 ℃、提取時(shí)間為90 min。

（2）銅氨纖維用石榴皮提取液直接染色的最佳工藝為：染色溫度為80 ℃、染色時(shí)間為70 min、染液pH為12。

（3）以硫酸銅為媒染劑，采用后媒染法，在pH為5～7、溫度為80 ℃條件下媒染45 min，效果最佳。與未媒染時(shí)相比，媒染后的耐摩擦色牢度基本不變，耐皂洗色牢度中的變色牢度明顯提高。