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      青楷槭翅果油碳化硅添加—微波輔照提取及其脂肪酸GC-MS分析

      2021-05-24 09:15:32周婧丹谷會巖
      關鍵詞:翅果烯酸碳化硅

      周婧丹 谷會巖

      (東北林業(yè)大學,黑龍江 哈爾濱 150040)

      槭樹為槭樹科(Aceraceae)槭屬(Acer)樹種的統(tǒng)稱,在藥用、食用、建材化工等方面具有重要應用價值[1]。青楷槭(Acertegmentosum)又名遼東槭、青楷子[2]。翅果無毛,黃褐色;小堅果微扁平;卵圓形,一面凸,另一面凹,寬6mm,具有微小不易見的疏細脈紋[3],翅連同小堅果長2.5—3cm,寬1—1.3cm,翅張開開展成鈍角140°或近于水平;翅果梗短且細瘦,長約5mm[4]。有研究發(fā)現(xiàn),同屬槭屬的元寶槭種子中含有的豆蔻酸、油酸、亞油酸具有抑制腫瘤、延緩神經細胞衰老等功效,尤其是其內富含的植物神經酸成分,可促進神經細胞及組織修復,具有改善認知功能[5]。20世紀90年代至今,國內外學者及相關公司已對元寶槭籽油神經酸分離提取工藝普遍關注[6-7]。根據(jù)化學分類學原理,同屬植物具有相同或相似的化學成分,推斷同屬的青楷槭應具有與元寶槭相同或相似的化學成分。但迄今為止,對于青楷槭翅果油的研究還未深入開展。

      微波輔助提取過程中溶劑體系中的極性分子(如水)被微波瞬間加熱,蒸發(fā)過程中,植物細胞壁產生巨大的壓力可推動和拉伸植物細胞壁,導致的結果就是破壞植物細胞壁,使得細胞內溶出有效成分,提升了提取速率。微波輔助提取法作為一種新型能源提取技術,相較于傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾提取法,具有提取時間少也更環(huán)保的優(yōu)點[8]。

      以往油脂類成分主要靠石油醚(正己烷)等非極性溶劑提取[9]。這類非極性溶劑介電常數(shù)小,不吸收微波,難以采用微波加熱這類新技術處理。本研究實驗過程中,在青楷槭翅果原料里添加微量碳化硅,微波吸收介質碳化硅,使提取體系迅速被微波加熱,從而迅速提取種子油。此外,本文將GC-MS檢測技術應用于青楷槭翅果油成分檢測,分析青楷槭翅果油成分組成,期待本文的研究會對青楷槭資源活性物質的開發(fā)與有效利用發(fā)揮重要作用。

      1 材料與方法

      青楷槭翅果:于2019年10月采自東北林業(yè)大學帽兒山實驗林場。

      原材料處理:將青楷槭翅果用粉碎機粉碎,將粉碎后的翅果粉過40目篩,得到的預處理粉末移至瓶中密封保存。取翅果粉5.92g與0.15g的碳化硅粉末混勻后加入到250mL燒瓶中,加入100mL的石油醚(沸程60—90℃)溶劑,425W微波下提取11min。提取結束后,冷卻,將溶液部分移至離心管,進行5min轉速為8 000r/min的離心,離心結束將離心的上清液移至茄形燒瓶,旋轉蒸發(fā)儀60℃減壓回收石油醚,至剩余少量,移至預先稱重的小容器(5mL燒杯,或者5—10mL離心管)中,烘箱干燥48h,制得黃色透明翅果油,減重法稱量計算,提取率為9.56%[提取率=(翅果油/原料質量)100%]。

      試劑:石油醚、甲醇、氫氧化鈉,純度均為分析純。

      脂肪酸甲酯化:取200mg油于燒杯中,加入5mL、0.6mol/L的NaOH-甲醇溶液,60℃反應30min。加入5mL色譜級正己烷搖勻,靜置5min。最后加入10mL水,靜置分層(10min),取上層,加適量無水硫酸鈉干燥,微孔濾膜過濾,待測。

      GC-MS分析條件:種子油檢測條件參照陳鳳麗的方法[10]稍作修改:采用DB-1毛細管柱(30mm×0.25mm×0.25μm);取1μL脫水青楷槭翅果油樣品250℃進樣;分流比為1∶20;設置升溫程序:初始溫度80℃維持0min,以3℃/min的速度升溫至280℃;高純度氦氣流速為2.25mL/min;檢測器溫度為280℃。質譜條件:電子轟擊(EI)離子源;電子能量為70eV;原子量掃描范圍為50—500m/z。

      2 結果與分析

      按試驗條件,對青楷槭翅果油試驗樣品進行GC-MS分析,其總離子流色譜圖(TIC)如圖1所示。各峰的質譜圖通過CAS標準質譜圖庫進行檢索,確認各化合物;按峰面積歸一化法計算各化合物的含量,結果見表1。

      表1 添加碳化硅微波輻照提取翅果油的物質匯總表

      圖1 添加碳化硅微波輻照提取翅果油的總離子色譜圖

      運用氣相色譜—質譜(GC-MS)聯(lián)用技術測定其中的脂肪酸組分,從分離出的14個峰中確認了13種組分,主要成分為亞油酸、反-9-十八碳烯酸、芥酸、順-11-二十烯酸、r-亞麻酸、cis-15-十四酸和硬脂酸,它們的含量分別為36.04%、24.73%、11.04%、7.39%、6.51%、3.75%和2.65%。

      3 結論

      本實驗采用微波輻照法提取青楷槭翅果油,提取條件為:碳化硅0.15g、液料比16.9∶1mL/g、微波輻照功率425W、微波輻照時間11min,所得到青楷槭翅果油得率為9.56%。

      通過對青楷槭翅果油中脂肪酸的GC-MS檢測,確定其中有13種脂肪酸,主要成分是亞油酸(36.04%)。亞油酸能與膽固醇結合成酯,可進而促使膽固醇降解為膽酸,然后排出體外,亦有降低甘油三酯的作用。在醫(yī)藥上可用于預防和治療動脈硬化藥物(如益壽寧、脈通等)的原料。亞油酸[11]還是人體必需的脂肪酸,是花生四烯酸(AA)、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等重要脂肪酸合成的前體,對人體具有重要的生理功能。青楷槭翅果油中亞油酸含量很高,所以說青楷槭翅果油具有很好的利用前景。

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