朱 靜

（甘肅省地礦局第四地質(zhì)勘查院，甘肅 酒泉 735000）

研究礦物原料的組成以及分析該礦物原料適合的工業(yè)產(chǎn)品時，進行化學物相分析是效率較高的手段。并在物質(zhì)分析的過程中逐漸發(fā)展起來。主要應(yīng)用在冶金、地質(zhì)勘查和環(huán)境保護等領(lǐng)域，尤其在礦物的分析中應(yīng)用頗為廣泛。地質(zhì)礦物分析在我們已經(jīng)有了60多年的發(fā)展歷史，經(jīng)過時間的積累化學物相分析的技術(shù)已經(jīng)逐步發(fā)展為專業(yè)的測量技術(shù)。多數(shù)的方法都具有普遍適應(yīng)性，可以針對大部分的礦石進行分析和測定[1]，部分的礦產(chǎn)因特殊的成分不是使用適應(yīng)性強的分析方法，也有相應(yīng)的定制分析方式，在分析結(jié)果的確定之前是無法斷定分析的準確性的。并且在尚未對某礦物進行分析之前也無法確定普遍方法對該礦物是否有效，化學物相分析方法充滿不確定性，因此對分析數(shù)據(jù)的記錄是必要的。數(shù)據(jù)可以使研究制定化學物相分析方法技術(shù)更加規(guī)范,分析結(jié)果的判定具有可靠性。我國制定了關(guān)于石灰?guī)r類巖石進行化學分析的標準，但針對的礦石類型不夠豐富，物相參數(shù)也比較單一。無法進行多種相態(tài)的物相分析，分析標準的制定任重而道遠。

1 實驗樣品

1.1 樣品提取

實驗樣品取自某礦山，為了選出具有代表性的樣品，需對樣品的元素含量進行初步測定，保證礦物質(zhì)含量分布均勻。在貧瘠的礦產(chǎn)和富饒的礦產(chǎn)中各取部分樣品，樣品的重量都為15kg，將樣品進行烘干研磨，研磨成0.7mm～1mm之間的樣品，將粉末攪拌均勻后進行縮分。將樣品進行編號，貧礦的樣品編號為T9，富集礦的樣品編號為T0。加工制備成化學分析樣品后，貧礦的樣品與富集礦的樣品的比例為3：7，對樣品中的礦物質(zhì)進行分析。

分析樣品中的礦含量采用標準的GB/T74000-522020中的硫酸鈰滴定法，貧礦中的樣品T9中的含量為2.35%，而富集礦中樣品T0的物質(zhì)含量為65.23%。按照物質(zhì)含量的最低品位極限要求，分別給樣品配置不同含量梯度的精密度的樣品[2]。編號為1、2、3、4。四份樣品的質(zhì)量一致，都為5.0kg。在礦上直接采集的礦品屬于原生礦石類。礦石品質(zhì)高，礦石中以原生金屬為主。但礦石種類除了原生礦品外還有氧化礦。為了驗證化學物相分析方法可以對不同種類的礦進行分析，適宜大部分礦品使用。在原采樣礦山附近尋找不同礦含量的氧化礦，依舊按照貧礦選擇部分樣品、富集礦選擇部分樣品的原則分別在貧礦和富集礦中各選擇1塊氧化礦。設(shè)置樣品編號分別為5、6，作為精密度協(xié)作的礦石的氧化礦樣品。樣品種類的豐富性可以使化學物相分析實驗結(jié)果更具有可靠性。6種樣品都采用硫酸鈰滴定法進行成分含量測試，結(jié)果如表1所示。

表1 礦石化學物相分析的配方方案

依據(jù)化學物相分析的配制方案，礦石的精密度樣品的礦物質(zhì)含量如表1所示，觀察測定值發(fā)現(xiàn)樣品中的含量在1.42%～23.97%之間。涵蓋了大部分可被進行化學物相分析的礦石類型。

1.2 分析礦物質(zhì)的量值分布

進行樣品的提取和含量測定后，采用化學物相分析方法對樣品進行精密度協(xié)作試樣分析，礦物質(zhì)的含量的水平不同，礦物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)為1.79%、2.37%、4.95%、6.02%、12.57%、23.97%。

而難溶酸鹽中礦含量梯度分比為0.25%、0.48%、1.24%、5.23%、2.77%。其中貧礦中礦含量水平分布較少，但原生礦中的貧礦含量比氧化礦中的貧礦含量要高。與石灰石游離二氧化硅化學物相分析的標準相比，6個樣品4個原生樣品的含量大于2個氧化礦樣品的礦含量。

2 實驗過程

為了保證樣品均勻，在進行化學物相分析之前首先要對樣品進行均質(zhì)化處理，保證實驗的精準性。

按照國家驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性的標準進行處理，將實驗準備中的樣品進行均質(zhì)處理對樣品基體中的元素進行分組，主要元素（例如鐵礦石中的Fe，銻礦石中的S、Sb），進行兩次測試，對于微量元素，Al2O3、Fe、Mg、Ca等進行一次測試，對主要元素進行隨機性重復(fù)測試，待測組分則按照含量多寡的順序進行單獨取樣和元素測試，主要元素和微量元素的測試次數(shù)相加達到15次以上。樣品的粒度也關(guān)系到化學物相分析的結(jié)果，粒度需符合實驗要求，在樣品進行切割和粉碎的過程中會導(dǎo)致相態(tài)轉(zhuǎn)化的不穩(wěn)定性。不穩(wěn)定的相態(tài)會導(dǎo)致化學物相分析結(jié)果的精準性降低[3]，單礦物樣品的解離度標準要求粒度具有一定粗度。礦石化學物相分離流程如圖1所示。

圖1 礦石化學物相分離流程

通過礦石分離，可以降低礦物相的分相誤差。在進行配制加工的時候，將粉末充分進行混合[4]。

按照礦石的粒度要求，礦石化學物相分析的粒度的區(qū)間在200目～300目之間，換算成直徑也就是說粒度在80μm～120μm。粒度磨合可使用試驗棒磨機進行混磨，每次磨量不能超過3.0kg。進料量太多會造成打磨的精度不佳。為防止樣品被打磨的過度細碎，應(yīng)在磨粒度的時候進行檢查[5]。300目的粒度的礦石樣品在85%以上，其余粒度的礦石樣品占15%。對6個樣品進行激光粒度分析，保證全部樣品的粒徑均小于120μm。

3 實驗結(jié)果

對6個樣品的均勻性進行檢驗，實驗結(jié)果如表2。

表2 地質(zhì)礦物的化學物相分析結(jié)果

由表2的數(shù)據(jù)可以得出，樣品的平均均勻量為2.02。通過均勻量與標準均勻量進行對比，T=2.02＜T（標準）5.0，證明該礦石是均勻的，品質(zhì)很高[6]。

4 結(jié)語

本文按照測量與準確度標準對礦石的地質(zhì)礦物的化學物相進行分析，在進行樣品準備的時候突破了傳統(tǒng)的分析方式中樣品單一性的問題，并對樣品的粒度進行嚴格的控制，保證了實驗分析結(jié)果的準確性。