趙 林 范瀟方 狄玉麗
(西昌學(xué)院理學(xué)院,四川 西昌 615000)
氧化鎂陶瓷材料因具有高強(qiáng)度、高熔點(diǎn)和耐抗腐蝕性能等優(yōu)點(diǎn)可作為金屬及其合金材料的理想燒結(jié)及冶煉容器。但氧化鎂陶瓷材料的熱膨脹系數(shù)較大會(huì)導(dǎo)致相對(duì)較差的抗熱震性,為了提高氧化鎂的性能,有研究者通過添加微米Al2O3顆粒[1]、納米ZrO2顆粒[2]、TiO2包覆[3]、稀土氧化物[4]或復(fù)合添加劑[5]來提高氧化鎂陶瓷的抗熱震性和致密性,且發(fā)現(xiàn)稀土氧化物主要集中分布于陶瓷的邊界或晶界處,起到阻礙晶粒長(zhǎng)大的作用從而細(xì)化材料的晶粒和提高致密性。目前較多研究者將La2O3、Y2O3、Sm2O3、CeO2加入陶瓷材料中[6-8],而對(duì)其他稀土研究較少。前期研究發(fā)現(xiàn)輕稀土CeO2、Nd2O3、Pr6O11都能提高氧化鎂材料的抗熱震性[9-10],且高硬度的氧化鎂同時(shí)具有高抗熱震性。本文在原有研究基礎(chǔ)上,添加了少量的助燒劑碳酸鈉、滑石粉、二氧化硅以期降低氧化鎂的燒結(jié)溫度,并探究了混合稀土Nd2O3和Pr6O11對(duì)氧化鎂的密度和硬度影響。
實(shí)驗(yàn)使用納米氧化鎂(粒徑為40~60 nm,純度≥99.50%)顆粒、稀土Pr6O11(純度99.99%)稀土氧化釹(純度99.99%),以碳酸鈉、滑石粉、二氧化硅為助燒劑,聚乙烯醇(AR)為黏結(jié)合劑。其中單一稀土Pr6O11和Nd2O3的添加量分別為0wt%、0.5wt%、1wt%、3wt%、5wt%、8wt%、10wt%,記為P1~P7及N1~N7共14組。其中助燒劑碳酸鈉、滑石粉、二氧化硅都為1wt%的添加量,而黏結(jié)劑添加量為3wt%。將稱量好的原料放入球磨機(jī)中均勻混合,然后采用粉末壓片機(jī)壓制試樣,成型壓力為484 MPa。在馬弗爐中分別采用1450℃、1490℃和1530℃3種燒結(jié)溫度制得氧化鎂陶瓷。
探究得到單一稀土最佳添加量后,在此最佳混合稀土添加量下按照Pr6O11和Nd2O3的重量比例為:7:3;5:5;3:7,分別探究三種不同添加比例下混合稀土對(duì)氧化鎂的性能影響,得到最佳混合稀土添加量比例。
采用阿基米德排水法檢測(cè)材料的密度;用游標(biāo)卡尺測(cè)量試樣體積,計(jì)算試樣的體積收縮率的變化;根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T230.2測(cè)定試樣的洛氏硬度。
根據(jù)不同的燒結(jié)溫度對(duì)氧化鎂陶瓷的密度和硬度影響結(jié)果得知,隨著溫度的升高,氧化鎂的密度及硬度都隨之升高,并在1530℃燒結(jié)時(shí),氧化鎂的性能最好,密度為2.52g/cm3和45 HRA,且此時(shí)的樣品的體積收縮率為6%。確定后續(xù)添加單一稀土及混合稀土氧化鎂的燒結(jié)溫度為1530℃。
根據(jù)單一稀土氧化鐠、氧化釹對(duì)氧化鎂的密度及硬度性能數(shù)據(jù)得知,隨著Pr6O11的添加量的增加,密度呈現(xiàn)波浪形變化,且在添加量為1wt%時(shí)有最大密度值3.06g/cm3,較空白氧化鎂(未添加稀土)增加了0.53g/cm3。而隨著Pr6O11添加量的增加,少量添加時(shí)氧化鎂硬度減小了,而繼續(xù)添加高于3wt%氧化鎂的硬度整體呈現(xiàn)增加的趨勢(shì),且在添加量為8wt%時(shí)高達(dá)77HRA,較空白組增加了32HRA。而隨著Nd2O3的添加量的增加,密度呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì),且加入稀土后密度都較空白試樣提高了,且在添加量為3wt%時(shí)有最大密度值3.55 g/cm3,較空白氧化鎂(未添加稀土)增加了1.03 g/cm3。而隨著Nd2O3添加量的增加,氧化鎂的硬度呈現(xiàn)先增后減趨勢(shì),且在添加量8wt%時(shí)達(dá)到最高值為85HRA,較空白組增加了40HRA。2種稀土對(duì)比而言,氧化釹對(duì)氧化鎂無論從密度還是硬度上增幅都更大,說明稀土氧化釹對(duì)氧化鎂的性能影響較大且增強(qiáng)硬度及密度性能最好。
單一稀土對(duì)氧化鎂的性能影響結(jié)果分析得知,當(dāng)Pr6O11或Nd2O3添加量為8wt%時(shí)稀土對(duì)氧化鎂的性能最好,從而在混合稀土添加總量為8wt%時(shí)考慮將兩種稀土Pr6O11和Nd2O3混合加入氧化鎂中,以探究其不同添加比例對(duì)氧化鎂的硬度和密度影響。根據(jù)混合稀土對(duì)氧化鎂的密度及硬度影響數(shù)據(jù)得知當(dāng)Pr6O11與Nd2O3添加量為3∶7時(shí)氧化鎂的密度和硬度都最好,分別為3.1 g/cm3和74HRA,對(duì)比單一稀土在8wt%添加時(shí)的密度和硬度發(fā)現(xiàn)混合稀土的硬度都較Pr6O11和Nd2O3單一添加時(shí)低,分別差3HRA和8HRA。但對(duì)比空白組試樣,混合稀土的加入明顯提高了氧化鎂的密度和硬度,分別增加了0.58g/cm3和19HRA。
(1)壓制壓強(qiáng)為484 MPa,燒結(jié)溫度為1530℃時(shí),氧化鎂陶瓷具有較好的密度及硬度性能。
(2)單一稀土Nd2O3和Pr6O11添加量都為8wt%時(shí),MgO陶瓷的密度和硬度性能都最好,但氧化釹的增強(qiáng)效果高于氧化鐠,其中氧化釹添加量為8wt%時(shí),密度和硬度為2.76g/cm3和85 HRA。較空白組試樣密度和硬度分別增加1.24g/cm3和40 HRA。
(3)混合稀土總添加量為8wt%時(shí),當(dāng)Pr6O11和Nd2O3的添加量為3∶7時(shí),氧化鎂陶瓷的性能達(dá)到最好,密度和硬度分別為2.1 g/cm3和74HRA,但整體而言,性能無單一稀土最佳添加量時(shí)性能好。